CN108568303A - 一种TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
一种TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料的制备方法，采用了以下技术方案：（1）以一定体积比的乙二醇和水作为混合溶剂，准确称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O与混合溶剂中，超声分散完全溶解后加入冰乙酸提供反应所需酸环境;（2）加入一定比例KBr超声分散直至溶液均匀；（3）加入一定量酞酸丁酯分散，然后将反应液转移入100‑mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，均相反应器中热处理；（4）冷却、洗涤、干燥，马弗炉中煅烧。本发明有益效果：步骤简单，操作方便，低成本，高效率且可以有效提高光催化性能。
Description
技术领域
本发明设计光催化材料制备的技术领域，尤其涉及一种TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料的制备方法。
背景技术
光催化降解是目前治理水污染的重要方法之一，铋卤化物因其禁带窄，特殊结构，化学性质稳定等特点被有效利用制备具有良好光催化性能的复合光催化材料。目前，TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr的制备方法是通过煅烧BiOBr/MIL-125(Ti)获得。这种方法步骤繁琐，操作复杂，且制备出的材料性能提升不大。因此，寻求一种步骤简单，操作方便，低成本，高效率且可以有效提高光催化性能的方法具有重大的科学研究意义和实用价值。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种简单的合成光催化复合材料的方法。
为了实现上述发明目的，本文采用了以下技术方案：
（1）以一定体积比的乙二醇和水作为混合溶剂，准确称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O与混合溶剂中，超声分散完全溶解后加入冰乙酸提供反应所需酸环境;
（2）加入一定比例KBr超声分散直至溶液均匀；
（3）加入一定量酞酸丁酯分散，然后将反应液转移入100-mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，均相反应器中热处理；
（4）冷却、洗涤、干燥，马弗炉中煅烧。
在一种实施方式中，步骤（1）中，所述混合溶剂乙二醇和水的体积比为4:1。
在一种实施方式中，步骤（1）中，所述所需酸环境pH为4~6。
在一种实施方式中，步骤（2）中，所述加入KBr与Bi(NO3)3·5H2O之间比例为1:1。
在一种实施方式中，步骤（3）中，所述加入酞酸丁酯的量为3~6倍Bi(NO3)3·5H2O的量。
在一种实施方式中，步骤（3）中，所述反应釜在均相反应器中热处理的温度为120~180℃。
在一种实施方式中，步骤（3）中，所述反应釜在均相反应器中热处理的温度为120℃、140℃、160℃或180℃。
在一种实施方式中，步骤（4）中，所述反应釜在均相反应器中热处理的时间为10~16h。
在一种实施方式中，步骤（4）中，所述反应釜在均相反应器中热处理的时间为10h、12h、14h或16h。
在一种实施方式中，步骤（4）中，马弗炉中煅烧温度为500℃。
在一种实施方式中，步骤（4）中，马弗炉中煅烧时间为3h。
附图说明
图1为本发明实施例4所提供的TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料为例进行材料多晶样品衍射分析图。
图2为本发明实施例1和实施例4所提供的不同TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料为例的光催化降解性能图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）以4:1体积比的乙二醇和水作为混合溶剂，准确称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O（2.425g）于混合溶剂中，超声分散完全溶解后加入4mL冰乙酸提供反应所需酸环境;
（2）加入一定比例KBr（0.595g）超声分散直至溶液均匀；
（3）加入一定量酞酸丁酯（5.1mL）分散，然后将反应液转移入100-mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，均相反应器中120℃热处理10h；
（4）冷却、洗涤、80℃干燥，马弗炉中500℃煅烧3h，即得TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料。
实施例2
一种TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）以4:1体积比的乙二醇和水作为混合溶剂，准确称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O（2.425g）于混合溶剂中，超声分散完全溶解后加入4mL冰乙酸提供反应所需酸环境;
（2）加入一定比例KBr（0.595g）超声分散直至溶液均匀；
（3）加入一定量酞酸丁酯（5.1mL）分散，然后将反应液转移入100-mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，均相反应器中160℃热处理14h；
（4）冷却、洗涤、80℃干燥，马弗炉中500℃煅烧3h，即得TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料。
实施例3
一种TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）以4:1体积比的乙二醇和水作为混合溶剂，准确称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O（2.425g）于混合溶剂中，超声分散完全溶解后加入4mL冰乙酸提供反应所需酸环境;
（2）加入一定比例KBr（0.595g）超声分散直至溶液均匀；
（3）加入一定量酞酸丁酯（10.2mL）分散，然后将反应液转移入100-mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，均相反应器中120℃热处理14h；
（4）冷却、洗涤、80℃干燥，马弗炉中500℃煅烧3h，即得TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料。
实施例4
一种TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）以4:1体积比的乙二醇和水作为混合溶剂，准确称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O（2.425g）于混合溶剂中，超声分散完全溶解后加入4mL冰乙酸提供反应所需酸环境;
（2）加入一定比例KBr（0.595g）超声分散直至溶液均匀；
（3）加入一定量酞酸丁酯（10.2mL）分散，然后将反应液转移入100-mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，均相反应器中160℃热处理10h；
（4）冷却、洗涤、80℃干燥，马弗炉中500℃煅烧3h，即得TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (7)
1.一种TiO2/Bi24O31Br10/BiOBr复合光催化材料的制备方法，其特征在于：采用了以下技术方案：
（1）以一定体积比的乙二醇和水作为混合溶剂，准确称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O与混合溶剂中，超声分散完全溶解后加入冰乙酸提供反应所需酸环境;
（2）加入一定比例KBr超声分散直至溶液均匀；
（3）加入一定量酞酸丁酯分散，然后将反应液转移入100-mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，均相反应器中热处理；
（4）冷却、洗涤、干燥，马弗炉中煅烧。
2.根据权利要求1所述的光催化复合材料的方法，其特征在于，所述混合溶剂乙二醇和水的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的光催化复合材料的方法，其特征在于，所述所需酸环境pH为4~6。
4.根据权利要求1所述的光催化复合材料的方法，其特征在于，所述加入KBr与Bi(NO3)3·5H2O之间比例为1:1。
5.根据权利要求1所述的光催化复合材料的方法，其特征在于，所述加入酞酸丁酯的量为3~6倍Bi(NO3)3·5H2O的量。
6.根据权利要求1所述的光催化复合材料的方法，其特征在于，所述反应釜在均相反应器中热处理的温度为120~180℃，时间为10~16h。
7.根据权利要求1所述的光催化复合材料的方法，其特征在于，马弗炉中煅烧温度为500℃，时间为3个小时。
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