CN108559511A - 一种稀土掺杂上转换纳米晶发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请属于发光材料制备技术领域，具体涉及一种稀土掺杂上转换纳米晶发光材料及其制备方法。本发明所提供的稀土掺杂上转换纳米晶发光材料的化学式为：NaYF4:Yb/Tm(x/y mol％)；其中，x＝20，y＝0.2。该稀土掺杂上转换纳米晶发光材料为纯六角相，呈雪花状，且具有较大的比表面积；经实验检测，其在980nm近红外光激发下具有良好的上转换发光性能，转换发光效率高。本发明还提供了上述稀土掺杂上转换纳米晶发光材料的制备方法，主要通过在低声子能量和高化学稳定性的基质材料NaYF4中共掺杂敏化剂Yb3+、激活子Tm3+而制成，选用醋酸钇、醋酸镱、醋酸铥在溶剂油酸(OA)及1‑十八烷烯(ODE)中与NH4F及NaOH共沉淀得到，具有较低的结晶温度，在220℃时即可结晶生长，高效安全。

Description

一种稀土掺杂上转换纳米晶发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料制备技术领域，具体涉及一种稀土掺杂上转换纳米晶发光材料及其制备方法。
背景技术
稀土掺杂上转换纳米颗粒(UCNPs)是一类前景好、应用广泛的新型荧光材料，能够将低能量的近红外光激发光转化成高能量的短波发射。因UCNPs具有发射谱带窄、荧光寿命长、化学稳定性高、潜在生物毒性低，而且由于采用近红外激光作为激发光源，具有较深的组织穿透深度、无生物样品自发荧光的干扰和散射光干扰以及对生物体组织几乎无损伤等显著优点，在荧光生物检测、三维生物成像、药物输送、光伏和光动力治疗等领域具有重要的应用前景。
然而，目前的稀土掺杂上转换纳米颗粒上转换发光效率低，而且其制备温度一般为260℃～300℃，温度过高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种稀土掺杂上转换纳米晶发光材料及其制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种稀土掺杂上转换纳米晶发光材料，其化学式为：NaYF4:Yb/Tm(x/y mol％)；
其中，x＝20，y＝0.2。
一种上述稀土掺杂上转换纳米晶发光材料的制备方法，包括：
a)将醋酸钇、醋酸镱、醋酸铥、油酸及1-十八烷烯混合，在高于常温的条件下搅拌，得到第一反应液；
b)将所述第一反应液冷却至室温，在惰性气体环境下加入NH4F与NaOH的混合液，在第一温度下搅拌；然后，升温至第二温度，并保持搅拌；再在惰性气体环境下继续升温至第三温度，恒温保持一段时间，得到晶体颗粒；
其中，所述第三温度为210℃～240℃；
所述NH4F与NaOH的混合摩尔比为(1.48～1.56):1；
所述第三温度大于所述第二温度，所述第二温度大于所述第一温度。
优选的，所述第三温度为210℃～240℃，恒温保持0.5h～2h。
优选的，所述NH4F与NaOH的混合摩尔比为(1.48～1.56):1。
优选的，步骤a)所述搅拌的温度为100℃～200℃，时间为0.5h～1.5h。
优选的，步骤b)所述第一温度为40℃～50℃，搅拌时间为0.5h～1.5h。
优选的，步骤b)所述第二温度为100℃～120℃，搅拌时间为10min～30min。
优选的，所述NH4F与NaOH的滴加速度为0.2mL/min～1.0mL/min。
优选的，所述油酸和1-十八烷烯的体积比为3:7。
优选的，在步骤b)中，所述惰性气体为氩气或氮气。
与现有技术相比，本发明所提供的稀土掺杂上转换纳米晶发光材料的化学式为：NaYF4:Yb/Tm(x/y mol％)；其中，x＝20，y＝0.2。该稀土掺杂上转换纳米晶发光材料为纯六角相，呈雪花状，且具有较大的比表面积；经实验检测，其在980nm近红外光激发下具有良好的上转换发光性能。
本发明稀土掺杂上转换纳米晶发光材料通过在低声子能量和高化学稳定性的基质材料NaYF4中共掺杂敏化剂Yb3+、激活子Tm3+而制成，选用醋酸钇、醋酸镱、醋酸铥在溶剂油酸(OA)及1-十八烷烯(ODE)中与NH4F及NaOH共沉淀得到，具有较低的结晶温度，在220℃时即可结晶生长，高效安全。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1的Sample1(结晶温度220℃，NH4F与NaOH摩尔比1.52:1)的透射电镜图谱(TEM)；
图2为实施例2的Sample2(220℃，1.60:1)的TEM图；
图3为实施例3的Sample3(280℃，1.52:1)的TEM图；
图4为实施例4的Sample4(280℃，1.60:1)的TEM图；
图5为实施例1的Sample1(220℃，1.52:1)的X-射线衍射图与α-NaYF4(JCPDS 06-0342)、β-NaYF4(JCPDS 06-0334)的标准PDF卡片；
图6为实施例2的Sample2(220℃，1.60:1)的X-射线衍射图与α-NaYF4(JCPDS 06-0342)、β-NaYF4(JCPDS 06-0334)的标准PDF卡片；
图7为实施例3的Sample3(280℃，1.52:1)的X-射线衍射图与α-NaYF4(JCPDS 06-0342)、β-NaYF4(JCPDS 06-0334)的标准PDF卡片；
图8为实施例4的Sample4(280℃，1.60:1)的X-射线衍射图与α-NaYF4(JCPDS 06-0342)、β-NaYF4(JCPDS 06-0334)的标准PDF卡片；
图9为实施例1的Sample1(220℃，1.52:1)和实施例2的Sample2(220℃，1.6:1)在980nm激光激发下的上转换发射荧光光谱图；
图10为实施例1的Sample1(220℃，1.52:1)和实施例3的Sample3(280℃，1.52:1)在980nm激光激发下的上转换发射荧光光谱图；
图11为实施例1的Sample1(220℃，1.52:1)和实施例4的Sample4(280℃，1.6:1)在980nm激光激发下的上转换发射荧光光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例所采用原料：Y(CH3COO)3·xH2O(99.9％)、Yb(CH3COO)3·xH2O(99.9％)、Tm(CH3COO)3·xH2O(99.9％)、油酸(OA,90％)，1-十八烷烯(ODE,90％)、NaOH(98+％)、NH4F(98+％)、无水乙醇(99.5％)、甲醇(99.9％)、环己烷(99.5％)，均购于Sigma-Aldrich，未经过任何前处理即直接使用。
配制原液：将Y(CH3COO)3·xH2O(99.9％)、Yb(CH3COO)3·xH2O(99.9％)、Tm(CH3COO)3·xH2O(99.9％)分别溶于去离子水，分别配成0.2M、0.2M、0.02M的原液，放至8℃冰箱冷藏备用；将NaOH(98+％)、NH4F(98+％)分别溶于无水甲醇，分别配成1M、0.4M的原液，放至8℃冰箱冷藏备用。
实施例1
本实施例提供了一种制备稀土掺杂上转换纳米晶发光材料的方法，包括：
(1)在二口烧瓶中，依次加入醋酸钇(1.6mL,0.2M)、醋酸镱(0.4mL,0.2M)、醋酸铥(0.04mL,0.02M)、油酸(90％)和1-十八烷烯(90％)，在加热套中加热至150℃并保持1h，以除去溶液中的水分，得到含稀土-油酸配合物前驱体的第一反应液；其中，油酸和1-十八烷烯的体积比为3:7。
(2)将第一反应液冷却至室温，抽真空通氩气，在氩气气氛下通过单通道注射泵以0.5mL/min的滴加速率加入NaOH(1mL,1M)和NH4F(3.8mL,0.4M)，将温度升至45℃，在氩气气氛下保持搅拌1h；然后，将温度升至110℃，以除去溶液中的甲醇；再在氩气气氛下将温度升至220℃，结晶生长1h后结束反应。
(3)反应结束后，将二口烧瓶的反应液冷却至室温，将反应液移至离心管中，加入无水乙醇(4mL,99.5％)，震荡摇匀，6000rpm离心3min，倒去上层液体。继续加入环己烷(4mL,99.5％)及无水乙醇(8mL,99.5％)，震荡摇匀，6000rpm离心3min；继续倒去上层液体，加入环己烷(4mL,99.5％)、无水乙醇(4mL,99.5％)和甲醇(4mL,99.9％)，震荡摇匀，6000rpm离心3min，倒去上层液体；最后，将所得颗粒分散在环己烷(4mL,99.5％)中密封冷藏保存，溶液为浅黄色，标记样品为Sample 1。
实施例2
本实施例和实施例1的区别在于：
NH4F与NaOH的摩尔比为1.6:1；
得到的样品标记为Sample 2。
其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
实施例3
本实施例和实施例1的区别在于：
步骤(2)的结晶温度为280℃；
得到的样品标记为Sample 3。
其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
实施例4
本实施例和实施例1的区别在于：
NH4F与NaOH的摩尔比为1.6:1；
步骤(2)的结晶温度为280℃；
得到的样品标记为Sample 4。
其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
实施例5
1、结构表征
使用日本电子(JEOL)JEM-2100HR电子显微镜对实施例1～4得到的样品进行透射电镜表征，工作电压为200KV，检测结果如图1至图4所示。
图1为实施例1的Sample1的透射电镜图谱(TEM)，标尺为100nm，表现为纳米雪花状，尺寸为100nm左右。
图2为实施例2的Sample2的TEM图，标尺为100nm，表现为纳米盘状，尺寸为30nm左右。
图3为实施例3的Sample3的TEM图，标尺为100nm，表现为纳米盘状，尺寸为75nm左右。
图4为实施例4的Sample4的TEM图，标尺为100nm，表现为纳米颗粒，尺寸为50nm左右。
2、晶格结构分析
使用日本理学Mini Flex 600 X射线衍射仪对实施例1～4得到的样品进行结构分析，辐射源为铜靶管电压为40KV，管电流为2mA，扫描速度为10°/min，扫描范围是10-80°。与α-NaYF4、β-NaYF4的标准PDF卡片进行对比，结果如图5至图8所示。
图5为实施例1的Sample1的X-射线衍射图与α-NaYF4(JCPDS 06-0342)、β-NaYF4(JCPDS 06-0334)的标准PDF卡片，由图5可知，所得样品Sample 1为纯六角相，由此可知结晶温度为220℃，NH4F与NaOH混合液摩尔比例为1.52时结晶生长可保持NaYF4纳米晶的六角相晶型不变，避免低温导致纳米晶晶型由六角相向立方相转变的情况。
图6为实施例2的Sample2的X-射线衍射图与α-NaYF4(JCPDS 06-0342)、β-NaYF4(JCPDS 06-0334)的标准PDF卡片，由图6可知，所得样品Sample 2为纯六角相，由此可知结晶温度为220℃，NH4F与NaOH混合液摩尔比为1.6时结晶生长可保持NaYF4纳米晶的六角相晶型不变，避免低温导致纳米晶晶型由六角相向立方相转变的情况。
图7为实施例3的Sample3的X-射线衍射图与α-NaYF4(JCPDS 06-0342)、β-NaYF4(JCPDS 06-0334)的标准PDF卡片，由图7所示，Sample 3为纯六角相。
图8为实施例4的Sample4的X-射线衍射图与α-NaYF4(JCPDS 06-0342)、β-NaYF4(JCPDS 06-0334)的标准PDF卡片，由图8可知，Sample 4为纯六角相。
3、发光性能检测
使用HORIBA FluoroMax-4荧光光谱仪对实施例1～4得到的样品进行发光性能检测，所用外接激光光源波长为980nm，功率为2W，检测结果如图9至图11所示。
图9为实施例1的Sample1和实施例2的Sample2在980nm激光激发下的上转换发射荧光光谱图，其发光性能较好，在980nm近红外光激发下具有7个发射特征峰，分别位于345nm、361nm、450nm、475nm、646nm、692nm、724nm和803nm处。这八处峰都由Tm3+的4f层电子受到激发跃迁至激发态再回到基态得到，其中345nm处的峰为1I6→3F4跃迁、361nm处的峰为1D2→3H6跃迁、450nm处的峰为1D2→3F4跃迁、475nm处的峰为1G4→3H6跃迁、646nm处的峰为1G4→3F4跃迁、692nm和724nm处的峰分别为3F2→3H6和3F3→3H6跃迁、803nm处的峰为3H4→3H6跃迁。将Sample1和Sample2进行对比，可发现Sample2的发光强度比Sample1的弱，说明在220℃的结晶温度下，适当降低NH4F与NaOH混合液摩尔比，可使得晶体形貌从盘状变为花状，且纳米花尺寸均匀，具有良好的上转换发光性能。
图10为实施例1的Sample1和实施例3的Sample3在980nm激光激发下的上转换发射荧光光谱图，如结果所示，Sample3在980nm近红外光激发下具有2个明显的发射特征峰，分别位于475nm和803nm处，其中475nm处的峰强度极弱，为1G4→3H6跃迁；803nm处的峰较强，为3H4→3H6跃迁。其整体发光强度比Sample 1的弱，说明在NH4F与NaOH混合液比例为1.52时，适当降低结晶温度有利于晶体形貌从球状变为花状，且晶体尺寸保持基本不变，具有良好的上转换发光性能。
图11为实施例1的Sample1和实施例4的Sample4在980nm激光激发下的上转换发射荧光光谱图，如结果所示，Sample4在980nm近红外光激发下具有5个明显的发射特征峰，分别位于361nm、450nm、475nm、646nm、和803nm处，其中361nm、450nm、646nm处的峰强度极弱，分别为1D2→3H6跃迁、1D2→3F4跃迁、1G4→3F4跃迁；475nm和803nm处的峰较强，分别为1G4→3H6跃迁和3H4→3H6跃迁。其整体发光强度比Sample 1的弱，说明同时降低结晶温度与NH4F与NaOH混合液摩尔比例，有利于增强上转换纳米晶的发光强度。

Claims (10)

1.一种稀土掺杂上转换纳米晶发光材料，其特征在于，其化学式为：NaYF4:Yb/Tm(x/ymol％)；
其中，x＝20，y＝0.2。
2.一种权利要求1所述的稀土掺杂上转换纳米晶发光材料的制备方法，其特征在于，包括：
a)将醋酸钇、醋酸镱、醋酸铥、油酸及1-十八烷烯混合，在高于常温的条件下搅拌，得到第一反应液；
b)将所述第一反应液冷却至室温，在惰性气体环境下加入NH4F与NaOH的混合液，在第一温度下搅拌；然后，升温至第二温度，并保持搅拌；再在惰性气体环境下继续升温至第三温度，恒温保持一段时间，得到晶体颗粒；
其中，所述第三温度为210℃～240℃；
所述NH4F与NaOH的混合摩尔比为(1.48～1.56):1；
所述第三温度大于所述第二温度，所述第二温度大于所述第一温度。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第三温度为210℃～240℃，恒温保持0.5h～2h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述NH4F与NaOH的混合摩尔比为(1.48～1.56):1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述搅拌的温度为100℃～200℃，时间为0.5h～1.5h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b)所述第一温度为40℃～50℃，搅拌时间为0.5h～1.5h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b)所述第二温度为100℃～120℃，搅拌时间为10min～30min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述NH4F与NaOH的滴加速度为0.2mL/min～1.0mL/min。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述油酸和1-十八烷烯的体积比为3:7。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤b)中所述惰性气体为氩气或氮气。
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