CN108559493A - 一种氧化铝-氧化硅复合材料及制备方法 - Google Patents

一种氧化铝-氧化硅复合材料及制备方法 Download PDF

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郭琪煌
满孝琴
钟检林
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Abstract

一种氧化铝‑氧化硅复合材料及制备方法，各组分及其摩尔百分比为Al2O3：0‑98.04%，SiO2：0‑98.04%，Eu2O3：1.96%。制备方法：（1）按照配比称取原料，将Eu2O3、SiO2、Al2O3置于玛瑙研钵中，充分研磨后得到混合均匀的粉末，倒入干燥，清洁的刚玉坩埚中；（2）将以上装有混合均匀粉末的刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛中进行1200‑1350oC的高温固相反应，烧结10‑12h，待炉冷却至900oC时立即取出冷却至室温。本发明操作简单、原料来源广泛、成本低廉、无毒无污染，产物物理化学性能稳定，具有发光稳定高效，在紫外具有良好的吸收。

Description

一种氧化铝-氧化硅复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于固体发光材料领域。
背景技术
稀土掺杂材料由于其独特的发光特性，在显示、照明和激光等领域具有巨大的应用潜力引起了科研人员的极大关注。Eu2+是重要的低价稀土离子，其在近紫外区有4f→5d宽带吸收（300-500 nm，不同基质中吸收范围可以移动），其吸收和发射强烈依赖于基质及结构，因而可调制其吸收和发光颜色以满足LED的需要；而Eu3+主要发射波长为589 nm和620nm左右的窄带橙红光。如果在基质掺杂同时存在这两种价态，则可以调控Eu2+的发射波长以及Eu2+/Eu3+的相对含量和相对发射强度，可调控其吸收和发光颜色，这种荧光体在LED的领域将会是一种极具潜力的荧光材料。采用还原气氛中获得二价铕离子制备设施昂贵、反应不充分、无法量产，及制备所需的还原性气体的安全问题等缺点。自还原具有易于量产、产物均匀、环保等优点。因此找出一种高效安全，还能够大量生产的制备方法和合适的基质是具有研究价值的。
发明内容
本发明目的是提出一种具有高效蓝/红光发射的Eu2+-Eu3+激励Al2O3-SiO2复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种氧化铝-氧化硅复合材料，各组分及其摩尔百分比（mol%）为Al2O3：0-98.04%，SiO2：0-98.04%，Eu2O3：1.96%。
本发明所述的一种氧化铝-氧化硅复合材料的制备方法，采用自还原法制备，通过控制掺杂基质中Al2O3和SiO2的比例，控制稀土离子共掺的量进而改变强度、颜色，包括如下步骤。
（1）复合材料配料的混合：
按照配比称取原料，将Eu2O3、SiO2、Al2O3置于玛瑙研钵中，充分研磨后得到混合均匀的粉末，倒入干燥，清洁的刚玉坩埚中。
（2）复合材料的烧结：
将以上装有混合均匀粉末的刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛中进行1200-1350oC的高温固相反应，烧结10-12h，待炉冷却至900oC时立即取出冷却至室温。
本发明所述的氧化物Al2O3、SiO2皆为分析纯，稀土离子Eu3+选择纯度为99.99%的氧化物Eu2O3。
本发明的有益效果是： (1) 本发明的玻璃制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，产物物化性能稳定，退火温度低； (2)本发明制备的Eu2+-Eu3+共掺的Al2O3-SiO2复合材料，具有高效稳定的发光，在紫外具有良好的吸收，有望广泛应用。
附图说明
图1为实施例1-4中荧光材料样品的X射线衍射图。
图2为实施例1-4中荧光材料样品在325纳米紫外激发下的发射光谱。
图3为实施例1-4中荧光材料样品在395纳米紫外激发下的发射光谱。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1-4按如下步骤制备用稀土离子掺杂复合材料。
（a）原料的选取。
该复合材料的主要原料均为分析纯的Al2O3、SiO2，稀土离子Eu3+选择纯度为99.99%的氧化物Eu2O3。
（b）玻璃配合料的混合。
精确地按照配比称取原料，按照配比称取原料，将Al2O3、SiO2、Eu2O3，置于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀的粉末，再将其倒入干燥洁净的刚玉坩埚中，并密封，防止杂质混入。
（2）玻璃的烧结。
将以上装有混合均匀粉末的刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛中进行1200-1350oC的高温固相反应，烧结10-12h，待炉冷却至900oC时立即取出冷却至室温。
实施例1。
按照摩尔百分比（mol%）为Eu2O3：1.96%，Al2O3：0%，SiO2：98.04%，的比例称取原料。各原料质量如表1所示，该实施例高温固相反应温度为1300℃。X射线衍射结果（如图1所示）。经过研磨成粉末，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2图3所示）。在325纳米近紫外光激发下，检测到Eu2+在434nm处有强的发射。
表1 实施例1的玻璃组成
原料（g） Eu2O3 Al2O3 SiO2
实施例1 0.23432 0 2.00000
实施例2。
按照摩尔百分比（mol%）为Eu2O3：1.96%，Al2O3：98.04%，SiO2：0%的比例称取原料，将高温固相反应温度设置为1300oC。X射线衍射结果（如图1所示）。用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）在325纳米近紫外光激发下，探测到Eu2+和Eu3+的发射，且其发射有多种颜色组合而成。
实施例3。
按照摩尔百分比（mol%）为Eu2O3：1.96%，Al2O3：32.68%，SiO2：65.36%的比例称取原料，将高温固相反应温度设置为1300oC。X射线衍射结果（如图1所示）。用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）在325纳米近紫外光激发下，探测到Eu2+在420nm，Eu3+在620nm处均有强的发射，证明其发射有多种颜色组合而成。
实施例4。
按照摩尔百分比（mol%）为Eu2O3：1.96%，Al2O3：19.61%，SiO2：78.43%的比例称取原料，将高温固相反应温度设置为1300oC。X射线衍射结果（如图1所示）。用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）在325纳米近紫外光激发下，探测到Eu2+和Eu3+的发射，且其发射有多种颜色组合而成。

Claims (3)

1.一种氧化铝-氧化硅复合材料，其特征是各组分及其摩尔百分比为Al2O3：0-98.04%，SiO2：0-98.04%，Eu2O3：1.96%。
2.权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
（1）按照配比称取原料，将Eu2O3、SiO2、Al2O3置于玛瑙研钵中，充分研磨后得到混合均匀的粉末，倒入干燥，清洁的刚玉坩埚中；
（2）将以上装有混合均匀粉末的刚玉坩埚置于马弗炉中，在空气气氛中进行1200-1350oC的高温固相反应，烧结10-12h，待炉冷却至900oC时立即取出冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的复合材料的制备方法，其特征是所述的Al2O3、SiO2为分析纯，Eu2O3纯度为99.99%。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105038799A (zh) * 2014-04-30 2015-11-11 王丽 一种对ito膜进行刻蚀的刻蚀液

Patent Citations (1)

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CN105038799A (zh) * 2014-04-30 2015-11-11 王丽 一种对ito膜进行刻蚀的刻蚀液

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李婷: "SiO2凝胶/稀土掺杂SiO2发光材料的制备与性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *

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