CN108558722A - 一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的绿色环保无害化生产新工艺,其包括以下步骤:S1、在清洁的反应器中放入水和氧化锌并搅拌;S2、放入有机胺,搅拌半小时后滴加CS2,控制反应温度在40℃以下;S3、检测PH值为中性停止搅拌;S4、将浆料处理后可得二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)、二乙基二硫代氨基甲酸锌(ZDC)、二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)、1,5‑亚戊基二硫代氨基甲酸锌(ZPD)和/或二苄基二硫代氨基甲酸锌(DBZ)。本发明优化了生产工艺,将原有的两步法变为一步法,提高了效率,简化了生产工艺;本发明提供的方法能够避免产生氯化钠废水,绿化环保;产品性能更优异,氧化锌不含氯根。

Description

一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的绿色环保无害化生产新工艺。
背景技术
橡胶促进剂是指橡胶硫化促进剂。橡胶硫化主要使用硫磺来进行,但是硫磺与橡胶的反应非常慢,因此硫化促进剂应运而生。促进剂加入胶料中能促使硫化剂活化,从而加快硫化剂与橡胶分子的交联反应,达到缩短硫化时间和降低硫化温度的效果。主要使用的硫化促进剂按化学结构分主要有次磺酰胺类、噻唑类、秋兰姆类,还有部分胍类、硫脲类和二硫代氨基甲酸盐类。
现有的橡胶促进剂ZDC生产工艺主要为有机胺+NaOH+滴加CS2,即先将二硫化碳和碱与二乙胺反应,生成二硫代氨基甲酸钠,再加氧化锌生成二硫代氨基甲酸锌和氯化钠。该生产工艺存在的缺点是:生产过程中会产生副产物氯化钠含盐废水,处理难度大,无法实现终水回用,而且产品内含有NaCl,需要用大量的水进行冲洗,产品内还容易有氯根污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
本发明提供一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其包括以下步骤:
S1、在清洁的反应器中放入一定量的水,打开搅拌冷却水,在反应器中投入一定量的氧化锌搅拌一段时间;
S2、在反应器中放入有机胺,加完后继续搅拌半小时,在反应器中滴加CS2,控制反应温度在40℃以下;
S3、反应结束后,继续搅拌一段时间,检测PH值为中性停止搅拌;
S4、将浆料放入离心机脱水、烘干、粉碎后得到成品。
进一步地,所得二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)、二乙基二硫代氨基甲酸锌(ZDC)、二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)、1,5-亚戊基二硫代氨基甲酸锌(ZPDC)和/或乙基苯基二硫代氨基甲酸锌(PX)。
进一步地,在步骤S1~S2中,所需原料的质量比为,水:氧化锌:二乙胺:CS2为5:1:0.55:1.87,得到的促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌。
当所需原料的质量比为水:氧化锌:二乙胺:CS2为5:1:1.8:1.87时,得到的促进剂为二乙基二硫代氨基甲酸锌;
当所需原料的质量比为水:氧化锌:二正丁胺:CS2为5:1:1.59:1.87,得到的促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌。
当所需原料的质量比为水:氧化锌:六氯吡啶:CS2为5:1:1.05:1.87,得到的促进剂为1,5-亚戊基二硫代氨基甲酸锌。
当所需原料的质量比为水:氧化锌:二苄胺:CS2为5:1:2.42:1.87,得到的促进剂为二苄基二硫代氨基甲酸锌。
进一步地,步骤S1中,投入氧化锌后搅拌的时间为15分钟。
进一步地,在步骤S1中,所述的氧化锌替换为氢氧化锌。
本发明的工作原理为:
有机胺+ZnO + CS2→二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂
本发明所达到的有益效果是:
本发明优化了生产工艺,将原有的两步法变为一步法,提高了效率,简化了生产工艺;本发明提供的方法能够避免产生氯化钠废水,绿化环保;产品性能更优异,氧化锌不含氯根。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种为二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)橡胶促进剂的生产工艺,其包括以下步骤:
S1、在清洁的反应器中放入一定量的水,打开搅拌冷却水,在反应器中投入一定量的氧化锌搅拌一段时间;
S2、在反应器中放入二甲胺,加完后继续搅拌半小时,在反应器中滴加CS2,控制反应温度在40℃以下;
S3、反应结束后,继续搅拌一段时间,检测PH值为中性停止搅拌;
S4、将浆料放入离心机脱水、烘干、粉碎后得到成品。
本实施例中,所需原料的质量比为,水:氧化锌:二甲胺:CS2为5:1:0.55:1.87。
本实施例中,投入氧化锌后搅拌的时间为15分钟。所得橡胶促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)
实施例2
一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其包括以下步骤:
S1、在清洁的反应器中放入一定量的水,打开搅拌冷却水,在反应器中投入一定量的氢氧化锌搅拌一段时间;
S2、在反应器中放入二乙胺,加完后继续搅拌半小时,在反应器中滴加CS2,控制反应温度在40℃以下;
S3、反应结束后,继续搅拌一段时间,检测PH值为中性停止搅拌;
S4、将浆料放入离心机脱水、烘干、粉碎后得到成品。
本实施例中,所需原料的质量比为水:氧化锌:二乙胺:CS2为5:1:1.8:1.87。
本实施例中,投入氢氧化锌后搅拌的时间为20分钟,所得橡胶促进剂为二乙基二硫代氨基甲酸锌(ZDC)
实施例3
一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其包括以下步骤:
S1、在清洁的反应器中放入一定量的水,打开搅拌冷却水,在反应器中投入一定量的氢氧化锌搅拌一段时间;
S2、在反应器中放入二正丁胺,加完后继续搅拌半小时,在反应器中滴加CS2,控制反应温度在40℃以下;
S3、反应结束后,继续搅拌一段时间,检测PH值为中性停止搅拌;
S4、将浆料放入离心机脱水、烘干、粉碎后得到成品。
本实施例中,所需原料的质量比为水:氧化锌:二正丁胺:CS2为5:1:1.59:1.87,投入氢氧化锌后搅拌的时间为20分钟,所得橡胶促进剂为促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌。(BZ)
实施例4
一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其包括以下步骤:
S1、在清洁的反应器中放入一定量的水,打开搅拌冷却水,在反应器中投入一定量的氢氧化锌搅拌一段时间;
S2、在反应器中放入六氯吡啶,加完后继续搅拌半小时,在反应器中滴加CS2,控制反应温度在40℃以下;
S3、反应结束后,继续搅拌一段时间,检测PH值为中性停止搅拌;
S4、将浆料放入离心机脱水、烘干、粉碎后得到成品。
本实施例中,所需原料的质量比为水:氧化锌:六氯吡啶:CS2为5:1:1.05:1.87,投入氢氧化锌后搅拌的时间为20分钟,所得橡胶促进剂为1,5-亚戊基二硫代氨基甲酸锌。(ZPD)
实施例5
一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其包括以下步骤:
S1、在清洁的反应器中放入一定量的水,打开搅拌冷却水,在反应器中投入一定量的氢氧化锌搅拌一段时间;
S2、在反应器中放入二苄胺,加完后继续搅拌半小时,在反应器中滴加CS2,控制反应温度在40℃以下;
S3、反应结束后,继续搅拌一段时间,检测PH值为中性停止搅拌;
S4、将浆料放入离心机脱水、烘干、粉碎后得到成品。
本实施例中,所需原料的质量比为水:氧化锌:二苄胺:CS2为5:1:2.42:1.87,投入氢氧化锌后搅拌的时间为20分钟,所得橡胶促进剂为二苄基二硫代氨基甲酸锌(DBZ)。
本发明优化了生产工艺,将原有的两步法变为一步法,提高了效率,简化了生产工艺;本发明提供的方法能够避免产生氯化钠废水,绿化环保;产品性能更优异,氧化锌不含氯根。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在清洁的反应器中放入一定量的水,打开搅拌冷却水,在反应器中投入一定量的氧化锌搅拌一段时间;
S2、在反应器中放入有机胺,加完后继续搅拌半小时,在反应器中滴加CS2,控制反应温度在40℃以下;
S3、反应结束后,继续搅拌一段时间,检测PH值为中性停止搅拌;
S4、将浆料放入离心机脱水、烘干、粉碎后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其特征在于,所得二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、1,5-亚戊基二硫代氨基甲酸锌和/或二苄基二硫代氨基甲酸锌。
3.根据权利要求1所述的一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其特征在于,在步骤S1和S2中,所需原料的质量比为水:氧化锌:二甲胺:CS2为5:1:0.55:1.87,得到的促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌。
4.根据权利要求3所述的一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其特征在于,步骤S1中,投入氧化锌后搅拌的时间为15分钟。
5.根据权利要求4所述的一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其特征在于,在步骤S1中,所述的氧化锌替换为氢氧化锌。
6.根据权利要求1所述的一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其特征在于,在步骤S1和S2中,所需原料的质量比为水:氧化锌:二乙胺:CS2为5:1:1.8:1.87,得到的促进剂为二乙基二硫代氨基甲酸锌。
7.根据权利要求1所述的一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其特征在于,在步骤S1和S2中,所需原料的质量比为水:氧化锌:二正丁胺:CS2为5:1:1.59:1.87,得到的促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌。
8.根据权利要求1所述的一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其特征在于,在步骤S1和S2中,所需原料的质量比为水:氧化锌:六氯吡啶:CS2为5:1:1.05:1.87,得到的促进剂为1,5-亚戊基二硫代氨基甲酸锌。
9.根据权利要求1所述的一种二硫代氨基甲酸锌盐类橡胶促进剂的生产工艺,其特征在于,在步骤S1和S2中,所需原料的质量比为水:氧化锌:二苄胺:CS2为5:1:2.42:1.87,得到的促进剂为二苄基二硫代氨基甲酸锌。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111018760A (zh) * 2019-12-19 2020-04-17 鹤壁元昊化工有限公司 一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法
CN111848477A (zh) * 2020-07-24 2020-10-30 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 一种橡胶硫化促进剂的制备方法
CN114213297A (zh) * 2021-12-01 2022-03-22 蔚林新材料科技股份有限公司 一种连续合成橡胶硫化促进剂ez的方法
CN115594620A (zh) * 2022-09-29 2023-01-13 鹤壁元昊化工有限公司(Cn) 一种复合型二乙基二硫代氨基甲酸盐橡胶硫化促进剂的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121683A (zh) * 2007-09-19 2008-02-13 濮阳蔚林化工股份有限公司 橡胶硫化促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌的生产方法
CN102276509A (zh) * 2011-06-03 2011-12-14 鹤壁联昊化工有限公司 一步法制备橡胶促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的方法
CN102295592A (zh) * 2011-06-22 2011-12-28 濮阳蔚林化工股份有限公司 橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌的制备方法
CN106316904A (zh) * 2015-06-25 2017-01-11 北大方正集团有限公司 一种回收处理二甲胺废水的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121683A (zh) * 2007-09-19 2008-02-13 濮阳蔚林化工股份有限公司 橡胶硫化促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌的生产方法
CN102276509A (zh) * 2011-06-03 2011-12-14 鹤壁联昊化工有限公司 一步法制备橡胶促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的方法
CN102295592A (zh) * 2011-06-22 2011-12-28 濮阳蔚林化工股份有限公司 橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌的制备方法
CN106316904A (zh) * 2015-06-25 2017-01-11 北大方正集团有限公司 一种回收处理二甲胺废水的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨鑫莉 等: "橡胶硫化促进剂Pz的合成", 《广东化工》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111018760A (zh) * 2019-12-19 2020-04-17 鹤壁元昊化工有限公司 一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法
CN111848477A (zh) * 2020-07-24 2020-10-30 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 一种橡胶硫化促进剂的制备方法
CN114213297A (zh) * 2021-12-01 2022-03-22 蔚林新材料科技股份有限公司 一种连续合成橡胶硫化促进剂ez的方法
CN115594620A (zh) * 2022-09-29 2023-01-13 鹤壁元昊化工有限公司(Cn) 一种复合型二乙基二硫代氨基甲酸盐橡胶硫化促进剂的制备方法
CN115594620B (zh) * 2022-09-29 2024-03-12 鹤壁元昊化工有限公司 一种复合型二乙基二硫代氨基甲酸盐橡胶硫化促进剂的制备方法

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