CN108555308A - 一种真空雾化装置及制备3d打印粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空雾化装置，包括依次连接的真空感应炉、中间包、气雾化装置、雾化冷却塔和粉末收集系统，所述真空雾化装置还包括高压供气系统，所述气雾化装置包括与所述中间包连通的金属液喷头和与所述高压供气系统连通的气体喷头，所述真空雾化装置还包括盐浴器，所述盐浴器设在所述气雾化装置上方，所述盐浴器包括盐浴喷头，所述盐浴喷头与所述盐浴器连通，所述盐浴喷头设置在所述金属液喷头和所述气体喷头之间。在金属液喷头和气体喷头中间增加盐浴喷头，在金属液凝固过程中，利用盐浴对粉末表面进行热处理，降低粉末表面凝固速度，增加粉末颗粒表面的球似度，能够提高粉末表面质量。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印领域，尤其涉及一种真空雾化装置及制备3D打印粉末的方法。
背景技术
在3D打印金属制粉领域中，主要采用气雾化制粉的方法制备3D打印粉末，决定金属粉末质量的影响因素有喷头压力、形状、设置距离以及金属材质，具有高表面质量的3D打印粉末有利于提高粉末制成品的质量，其中通过改变喷头参数能够显著改变金属粉末的粒径和球似度等，但是对于粉末颗粒的表面光滑程度却是难以控制。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种能够提高提高3D打印粉末表面质量的真空雾化装置及制备3D打印粉末的方法。
本发明采用的技术手段如下：
一种真空雾化装置，包括依次连接的真空感应炉、中间包、气雾化装置、冷却溶解槽和粉末收集系统及高压供气系统，所述气雾化装置包括与所述中间包连通的金属液喷头和与所述高压供气系统连通的气体喷头，所述真空雾化装置还包括盐浴器，所述盐浴器设在所述气雾化装置的上方，所述盐浴器包括盐浴喷头，所述金属液喷头相对的两侧分别设有一个所述盐浴喷头，所述金属液喷头相对的两侧分别设有一个所述气体喷头，所述盐浴喷头设在所述气体喷头与所述金属液喷头之间；
所述真空雾化装置还包括储液罐和废液回收系统，所述冷却溶解槽通过管道分别连接所述储液罐和所述废液回收系统。
本发明中，在金属液喷头和气体喷头中间增加盐浴喷头，在金属液凝固过程中，利用盐浴对粉末表面进行热处理，降低粉末表面凝固速度，增加粉末颗粒表面的球似度，能够提高粉末表面质量，同时还针对本发明的盐浴后的粉末进行冷却，溶解并回收盐，达到循环利用资源的效果。
以及一种制备3D打印粉末的方法，应用上述的真空雾化装置，包括以下步骤：
步骤一：将金属物料抽真空熔炼，同时打开盐浴器，将硝酸钠熔融，并保持盐浴器恒温；
步骤二：同时开启金属液喷头、气体喷头和盐浴喷头，气体喷头喷出气体冲击盐浴喷头喷出的硝酸钠熔液，并冲击金属液喷头喷出的金属液滴，制成粉末；
步骤三：将制成的粉末装入冷却溶解系统中进行冷却和溶解硝酸钠，然后将粉末过滤、烘干，装入粉末收集系统中分级收集。
该方法制备的3D打印粉末表面光滑，无大面积凸起，粉末表面质量高。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的盐浴器结构示意图；
图3是本发明的废液回收系统结构示意图；
图4是本发明的实施二的使用盐浴的粉末电镜扫描图；
图5是本发明的实施二的未使用盐浴的粉末电镜扫描图；
图6是本发明的实施三的使用盐浴的粉末电镜扫描图；
图7是本发明的实施三的未使用盐浴的粉末电镜扫描图。
附图中：真空感应炉1；中间包2；气雾化装置3；冷却溶解槽4；粉末收集系统5；高压供气系统6；盐浴器7；储液罐8；废液回收系统9；金属液喷头31；气体喷头32；盐浴喷头71；热电偶72；PID自动恒温系统73；熔融盐74；电动阀门75；盐浴炉76；废液回收灌91；蒸汽回收器92；蒸发器93；控温器94；进液口95；过滤筛96。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一：
如图1所示，本实施例提供一种真空雾化装置，其包括依次连接的真空感应炉1、中间包2、气雾化装置3、冷却溶解槽4和粉末收集系统5，所述真空雾化装置还包括高压供气系统6，所述气雾化装置3包括与所述中间包2连通的金属液喷头31和与所述高压供气系统6连通的气体喷头32，所述真空雾化装置还包括盐浴器7，所述盐浴器7设在所述气雾化装置3上方，所述盐浴器7包括盐浴喷头71，所述金属液喷头31相对的两侧分别设有一个所述盐浴喷头71，所述金属液喷头31相对的两侧分别设有一个所述气体喷头32，所述盐浴喷头71设在所述气体喷头32与所述金属液喷头31之间；
所述真空雾化装置还包括储液罐8和废液回收系统9，所述冷却溶解槽4通过管道分别连接所述储液罐8和所述废液回收系统9。
其中在真空雾化装置内增设盐浴器7，在金属液喷头31和气体喷头32之间设置盐浴喷头71，通过在气雾化生产过程中，可以利用熔融盐74在金属液凝固过程中，对粉末表面进行热处理，即对金属粉末进行盐浴处理，降低粉末表面凝固速度，保证金属粉末具有较高的球似度，能够提高粉末表面质量。另外，通过设置两个盐浴喷头71和在每个盐浴喷头71外分别设置一个气体喷头32，两个气体喷头32朝向金属喷头喷出金属液和盐浴喷头71喷出熔融盐74的方向喷出气体，在使金属液雾化成粉的过程中能够均匀地使金属粉末充分与熔融盐74接触，提高粉末表面质量；本发明的真空雾化装置还包括有冷却溶解槽4、储液罐8和废液回收系统9，经过气雾化装置3制成的金属粉末落入冷却溶解槽4中进行冷却和对金属粉末附着的盐进行溶解，其中储液罐8存储用于冷却和溶解的液体，经过冷却和溶解后的废水排入废液回收系统9中进行处理，除去金属颗粒杂质，以及回收盐类重复利用。
具体的，如图2所示，本实施例还提供了盐浴器7的具体结构，盐浴炉76还包括与盐浴喷头71连通的盐浴炉76，盐浴炉76内设有热电偶72，热电偶72电连接有PID自动恒温系统73，盐浴炉76内填充有熔融盐74，盐浴炉76与盐浴喷头71之间设有电动阀门75。通过PID自动恒温系统73控制热电偶72的温度，加热并熔融盐74浴盐，保持恒温，熔融盐74不断从盐浴喷头71中流出。
另外的，本实施例中熔融盐74为硝酸钠熔融盐。使用硝酸钠作为盐浴材料，对金属粉末进行热处理，能够提高粉末的表面质量。
具体的，所述储液罐8储存冷的去离子水。使用去离子水对粉末进行冷却和溶解硝酸钠，不会引入其他杂质离子，在对粉末进行冷却和溶解之后的回收过程中免除对杂质离子的分离过程。
具体的，废液回收系统9包括废液回收灌91、蒸汽回收器92、蒸发器93和控温器94，所述废液回收灌91顶部设有进液口95，所述进液口95通过管道与所述冷却溶解槽4连接，所述废液回收灌91内靠近进液口95设有过滤筛96，所述蒸发器93设在所述废液回收灌91底部，所述蒸汽回收器92通过管道与所述废液回收灌91连接，所述控温器94与所述蒸发器93电连接。
针对本发明的使用盐浴对雾化后的粉末进行淬火，并对熔融盐74进行回收，在冷却液通过进液口95进入废液回收灌91后，先通过过滤筛96进行过滤，将冷却液中的存留的金属粉末颗粒等残渣过滤掉，之后冷却液流入废液回收灌91的底部，通过蒸发器93的加入将冷却液加热蒸发，蒸干之后回收固体硝酸钠，蒸发过程中通过蒸汽回收器92回收蒸汽做他用，蒸汽回收器92与废液回收灌91连接的管道设在过滤筛96底下，避免管口与废液接触，管口可以设置成喇叭状，利于自吸收蒸汽，通过控温器94控制蒸发器93的温度，温度不宜过高，控制在150℃以下，否则硝酸钠容易转化成亚硝酸钠。
实施例二：
本实施中选用工具钢制备3D打印粉末的方法试验：
步骤一：如表1所示成分的工具钢原料，使用酸洗或者打磨的方法去掉表面氧化物锈层，并切割成30～50cm的小段，放入实施例一中的真空化装置中的真空感应炉1中熔炼，抽真空，真空度为100pa，设置功率为20kw，加热，保证原料完全熔化，同时打开硝酸钠盐浴器7，保持温度恒定在350℃；
表1原料化学成分表
| C | Ti | Mn | P | S | Co | Mo | Ni | N |
| 0.02 | 0.6 | ≤0.10 | ≤0.01 | ≤0.01 | 8.5 | 4.6 | 18.0 | 70ppm |
步骤二：将氮气通入气雾化装置3内中，打开高压供气系统6的气体喷头32，喷头压力为5MPa，通过喷头喷出，同时打开硝酸钠盐浴器7的盐浴喷头71和金属液喷头31，保证硝酸钠熔融液滴落速度与工具钢金属液滴落速度保持一致，其中气体喷头32的喷射压力大于金属液喷头31喷射压力20～30％，气体喷头32喷头冲击硝酸钠熔融液，并冲击金属液滴，制成粉末；
步骤三：将制成的粉末装入冷却溶解系统中进行冷却和溶解硝酸钠，然后将粉末过滤、烘干，装入粉末收集系统5中分级收集。
在上述步骤三中，对冷却液进行处理，其处理方法为：将冷却液回收至废液回收系统9中的废液回收灌91，冷却液先通过过滤筛96进行过滤，将金属颗粒过滤掉，滤液通过过滤筛96进入废液回收灌91底部，通过蒸发器93加热蒸发将滤液蒸干，回收硝酸钠固体，其中通过蒸汽回收器92回收蒸发的蒸汽，通过控温器94控制蒸发器93的温度，控制控温器94的温度在150℃以下。
如图3为本实施例制备出的工具钢的3D打印粉末电镜扫描图，使用了盐浴进行表面处理，如图4为未使用盐浴进行表面处理的工具钢的3D打印粉末电镜扫描图，其中使用了盐浴后金属3D打印粉末表面搭桥现象不明显，表面光滑，无大面积凸起。
实施例三：
本实施中选用棒状Fe‐Mn‐Pt基医用金属材料制备3D打印粉末的方法试验：
步骤一：如表1所示成分的工具钢原料，使用酸洗或者打磨的方法去掉表面氧化物锈层，并切割成30～50cm的小段，放入真空化装置中的真空感应炉1中熔炼，抽真空，真空度为100pa，设置功率为20kw，加热，保证原料完全熔化，同时打开硝酸钠盐浴器7，保持温度恒定在350℃；
表2原料化学成分表
| C | Al | Mn | Pt | S | N |
| 0.6 | 0.5 | 18 | 1 | ≤0.01 | 70ppm |
步骤二：将氮气通入气雾化装置3内中，打开高压供气系统6的气体喷头32，喷头压力为5.5MPa，通过喷头喷出，同时打开硝酸钠盐浴器7的盐浴喷头71和金属液喷头31，保证硝酸钠熔融液滴落速度与工具钢金属液滴落速度保持一致，其中气体喷头32的喷射压力大于金属液喷头31喷射压力20～30％，气体喷头32喷头冲击硝酸钠熔融液，并冲击金属液滴，制成粉末；
步骤三：将制成的粉末装入冷却溶解系统中进行冷却和溶解硝酸钠，然后将粉末过滤、烘干，装入粉末收集系统5中分级收集。
在上述步骤三中，对冷却液进行处理，其处理方法为：将冷却液回收至废液回收系统9中的废液回收灌91，冷却液先通过过滤筛96进行过滤，将金属颗粒过滤掉，滤液通过过滤筛96进入废液回收灌91底部，通过蒸发器93加热蒸发将滤液蒸干，回收硝酸钠固体，其中通过蒸汽回收器92回收蒸发的蒸汽，通过控温器94控制蒸发器93的温度，控制控温器94的温度在150℃以下。
如图5为本实施例制备出的Fe‐Mn‐Pt基医用金属的3D打印粉末电镜扫描图，使用了盐浴进行表面处理，如图6为未使用盐浴进行表面处理的Fe‐Mn‐Pt基医用金属的3D打印粉末电镜扫描图，其中使用了盐浴后金属3D打印粉末表面搭桥现象不明显，表面光滑，无大面积凸起。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种真空雾化装置，包括依次连接的真空感应炉、中间包、气雾化装置、冷却溶解槽和粉末收集系统及高压供气系统，所述气雾化装置包括与所述中间包连通的金属液喷头和与所述高压供气系统连通的气体喷头，其特征在于，所述真空雾化装置还包括盐浴器，所述盐浴器设在所述气雾化装置的上方，所述盐浴器包括盐浴喷头，所述金属液喷头相对的两侧分别设有一个所述盐浴喷头，所述金属液喷头相对的两侧分别设有一个所述气体喷头，所述盐浴喷头设在所述气体喷头与所述金属液喷头之间；
所述真空雾化装置还包括储液罐和废液回收系统，所述冷却溶解槽通过管道分别连接所述储液罐和所述废液回收系统。
2.根据权利要求1所述的真空雾化装置，其特征在于，所述盐浴器还包括与盐浴喷头连通的盐浴炉，所述盐浴炉内设有热电偶，所述热电偶电连接有PID自动恒温系统，所述盐浴炉内填充有熔融盐，所述盐浴炉与所述盐浴喷头之间设有电动阀门。
3.根据权利要求2所述的真空雾化装置，其特征在于，所述熔融盐为硝酸钠熔融盐。
4.根据权利要求1所述的真空雾化装置，其特征在于，所述储液罐储存冷的去离子水。
5.根据权利要求1所述的真空雾化装置，其特征在于，废液回收系统包括废液回收灌、蒸汽回收器、蒸发器和控温器，所述废液回收灌顶部设有进液口，所述进液口通过管道与所述冷却溶解槽连接，所述废液回收灌内靠近进液口设有过滤筛，所述蒸发器设在所述废液回收灌底部，所述蒸汽回收器通过管道与所述废液回收灌连接，所述控温器与所述蒸发器电连接。
6.一种制备3D打印粉末的方法，其特征在于，应用如权利要求1～4中任意一项所述的真空雾化装置，包括以下步骤：
步骤一：将金属物料抽真空熔炼，同时打开盐浴器，将硝酸钠熔融，并保持盐浴器恒温；
步骤二：同时开启金属液喷头、气体喷头和盐浴喷头，气体喷头喷出气体冲击盐浴喷头喷出的硝酸钠熔液，并冲击金属液喷头喷出的金属液滴，制成粉末；
步骤三：将制成的粉末装入冷却溶解系统中进行冷却和溶解硝酸钠，然后将粉末过滤、烘干，装入粉末收集系统中分级收集。
7.根据权利要求6所述的制备3D打印粉末的方法，其特征在于，所述步骤一中，盐浴器中的温度恒定在350℃。
8.根据权利要求6所述的制备3D打印粉末的方法，其特征在于，所述步骤二中，先将氮气通入气雾化装置内中，盐浴喷头喷出的硝酸钠熔液的速度和金属液喷头喷出的金属液滴的速度保持一致，其中气体喷头的喷射压力大于金属液喷头喷射压力20～30％。
9.根据权利要求6所述的制备3D打印粉末的方法，其特征在于，所述步骤三中，雾化冷却塔充入氮气。
10.根据权利要求6所述的制备3D打印粉末的方法，其特征在于，所述步骤三中，对冷却液进行处理，其处理方法为：将冷却液回收至废液回收系统中的废液回收灌，冷却液先通过过滤筛进行过滤，将金属颗粒过滤掉，滤液通过过滤筛进入废液回收灌底部，通过蒸发器加热蒸发将滤液蒸干，回收硝酸钠固体，其中通过蒸汽回收器回收蒸发的蒸汽，通过控温器控制蒸发器的温度，控制控温器的温度在150℃以下。
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