CN108554617A - 微纳复合粉体的分离回收装置和方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置和方法及其应用，涉及等离子体球化制粉技术领域。一种微纳复合粉体的分离回收装置，包括流化床、纳米过滤器和超声振动组件，流化床的底部设有进液口，流化床的顶部设有出液口，流化床内设有过滤网，过滤网设置于出液口的下方，纳米过滤器与出液口连通，用于过滤从流化床流出的液体，超声振动组件被配置为对流化床内的液体进行超声振动。该装置结构简单，可对微纳复合粉体进行流化，实现微米粉体和纳米粉体的高效分离。一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用上述微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。该方法操作简单，可控性强，可实现批量化分离回收。

Description

微纳复合粉体的分离回收装置和方法及其应用

技术领域

本发明涉及等离子体球化制粉技术领域，且特别涉及微纳复合粉体的分离回收装置和方法及其应用。

背景技术

等离子体球化制粉技术，是将形状不规则微米级粉体(20～300μm)由携带气体通过高温等离子体炬中，颗粒被迅速加热而熔化。熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极短的时间内迅速凝固，从而获得高品质球形微米粉体。目前，采用此技术可制备金属及复合金属、氧化物、氮化物等上百种球形粉体，其产品在粉末注射成型技术、凝胶注模成形技术、3D打印快速成形、热喷涂等领域得到了广泛应用。

然而，由于等离子体温度较高，粉体球化过程中会发生部分气化，蒸汽在后续粉体收集过程中会冷凝形成纳米粉体(1～500nm)粘附在微米球形粉体上，此部分纳米粉体约占最终产品质量分率的2-5wt％，其存在会严重影响球形粉体的流动性、松装密度等性质。目前的方法存在能耗高的问题，并且不适用于表面粘附有不溶性纳米粉体的粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微纳复合粉体的分离回收装置，该装置结构简单，可对微纳复合粉体进行流化，实现微米粉体和纳米粉体的高效分离。

本发明的另一目的在于提供一种微纳复合粉体的分离回收方法，该方法操作简单，可控性强，可实现批量化分离回收。

本发明的又一目的在于提供一种微纳复合粉体的分离回收装置在等离子体球化方面的应用。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：

一种微纳复合粉体的分离回收装置，包括

流化床，流化床的底部设有进液口，流化床的顶部设有出液口，流化床内设有过滤网，过滤网设置于出液口的下方；

纳米过滤器，纳米过滤器与出液口连通，用于过滤从流化床流出的液体；

超声振动组件，超声振动组件被配置为对流化床内的液体进行超声振动。

进一步地，流化床内设有分布板，分布板设置于进液口的上方，且设置于过滤网的下方，分布板的开孔率为0.1～5％，优选地，分布板的开孔率为0.5～2％。

进一步地，流化床的侧壁相对于竖直方向具有向外的倾斜角，倾斜角的角度为5～45度，优选地，倾斜角的角度为10～20度。

进一步地，微纳复合粉体的分离回收装还包括浊度检测器，浊度检测器被配置为检测流化床内的液体的浊度。

进一步地，过滤网的孔径小于0.1～30μm。

进一步地，微纳复合粉体的分离回收装置还包括储液装置，储液装置分别与纳米过滤器的出口、进液口连通，储液装置与进液口之间设有水泵。

一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用上述微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。

进一步地，包括：

微纳复合粉体的分离回收装置还包括储液装置和水泵，储液装置通过水泵与进液口连通，储液装置通过纳米过滤器与出液口连通；

将微纳复合粉体置于流化床中，打开水泵，使储液装置内的水从进液口进入流化床，使微纳复合粉体处于流化状态；

将超声振动组件置于流化床内的水体中，对水体进行超声搅拌作用，分离的纳米粉体与水组成的混合水体从出液口流出进入纳米过滤器进行过滤，经过过滤的水体进入储液装置中进行循环利用；

将分离后留在流化床内的微米粉体与纳米过滤器中的纳米粉体分别进行干燥。

进一步地，微纳复合粉体的平均粒度为5～500μm。

上述微纳复合粉体的分离回收装置在等离子体球化方面的应用。

本发明实施例的微纳复合粉体的分离回收装置和方法及其应用的有益效果是：

本发明提供了一种微纳复合粉体的分离回收装置，以流化床作为清洗容器，可提高流体线速，使宽粒径范围5～500μm的微纳复合粉体在较小水量下即可实现流化，从而有利于微纳复合粉体在自身重力与上升水之间的逆流作用下实现高效分离。超声搅拌组件作用于流化床内的液体，无需对流化床进行超声功能改造，对液体进行超声搅拌，与水体的逆流协同作用，显著提高微纳复合粉体的分离率，且超声利用率高。通过在流化床内、出液口的下方设置过滤网，使得微米和纳米粉体在流化的过程中分离，纳米粉体混合液从出液口进入纳米过滤器中，过滤得纳米粉体。该装置结构简单，实现微米粉体和纳米粉体的高效分离，易于放大，可实现批量化生产。

进一步地，流化床内分布板的开孔率为0.1～5％，使得从进液口进入的水流分布均匀，进而提高流化床的流化效果。流化床为锥形结构，流化床的侧壁向外的倾斜角为5～45度。该角度有利于微纳复合粉体在自身重力与上升水之间的逆流作用下实现高效分离。储液装置分别与纳米过滤器的出口、进液口连通，形成液体的循环回路，由纳米过滤器流出的水可循环进入锥形流化床内，大大节省了水的用量。采用浊度检测器对流化床内液体的浊度进行实时监测，通过检测值判断微纳复合粉体的分离程度，实现分离程度的标准化和自动化。

微纳复合粉体的分离回收方法采用上述装置进行，操作简单，分离效率高，适用于0.1～100kg不同质量粉体的一次性分离回收，分离回收过程可在1h内完成，微纳复合粉体的分离率超过99％。特别对表面粘附有不溶性纳米粉体的粉体具有较好的分离回收效果，可用于等离子体球化领域。通过该方法得到的纳米粉体具有纯度高、品质好、附加值高的特点，产品价格往往是微米粉体的5～20倍，对分离后的纳米粉体进行有效的回收具有显著的经济效益，避免了纳米粉体排放造成的环境污染。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置的结构示意图；

图2为本发明实施例1提供的微纳复合钨粉的分离率随时间的变化曲线图；

图3为本发明实施例1提供的流化床内水体浊度随时间的变化曲线图；

图4为实施例1提供的微纳复合钨粉的扫描电子显微镜图；

图5为实施例1提供的分离所得的微米球形钨粉的扫描电子显微镜图；

图6为实施例1提供的分离所得的纳米球形钨粉的扫描电子显微镜图。

图标：100-微纳复合粉体的分离回收装置；110-流化床；111-进液口；113-分布板；115-出液口；117-过滤网；120-纳米过滤器；130-超声振动组件；131-超声发生器；133-超声振动棒；140-浊度检测器；141-水体浊度检测仪；143-水体检测探头；150-储液装置；160-水泵；170-流量调节器。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在本发明中，在不矛盾或冲突的情况下，本发明的所有实施例、实施方式以及特征可以相互组合。在本发明中，常规的设备、装置、部件等，既可以商购，也可以根据本发明公开的内容自制。在本发明中，为了突出本发明的重点，对一些常规的操作和设备、装置、部件进行的省略，或仅作简单描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

请参照图1，本发明实施例提供的一种微纳复合粉体的分离回收装置100，包括流化床110、纳米过滤器120、超声振动组件130、浊度检测器140、储液装置150以及水泵160。储液装置150、水泵160、流化床110与纳米过滤器120依次连接，纳米过滤器120与储液装置150连接，形成循环系统。超声振动组件130与浊度检测器140作用于流化床110。需要说明的是，本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置100对平均粒度为5～500μm的微纳复合粉体进行分离回收的效果较好。本发明用水对微纳复合粉体进行流化，在本发明的其他实施例中，可以用其他液体，本发明对其不做限定。

流化床110为本技术领域的通用设备，用于对微纳复合粉体进行流化。在本实施例中，流化床110的形状为类倒锥形。流化床110的侧壁向外倾斜，侧壁相对于竖直方向具有倾斜角。该结构有助于水体在流化床110内的流化，为了提高流体线速，使宽粒径范围5～500μm的微纳复合粉体在较小水量下即可实现流化，进而节约能耗，倾斜角的角度为5～45度，优选地，倾斜角的角度为10～20度。该角度有利于微纳复合粉体在自身重力与上升水之间的逆流作用下实现高效分离。

流化床110的底部设有进液口111，在本实施例中，进液口111通过水泵160与储液装置150连通。在本实施例中，水泵160将储液装置150中的水泵160入流化床110对流化床110内的微纳复合粉体进行流化。为了随时调控流化床110内水的流速，水泵160与进液口111之间还设有流量调节器170，用于调节水的流速。当水从进液口111泵入流化床110内时，水流分布可能不均匀，为了均匀分布水流，进而提高流化床110内水流的流化效果，进液口111的上方设有分布板113。分布板113水平设置于流化床110的腔体。优选地，分布板113的开孔率为0.1～5％时，分布板113对水流的分布较为均匀，更优选地，分布板113的开孔率为0.5～2％。需要说明的是，在对微纳复合粉体流化分离时，微米粉体保留在流化床110的下部，微米粉体不会通过分布板113向下运动。作为一种实现方式，分布板113的上方设有滤网，用于阻挡微米粉体的下落。本发明对其具体的实现方式不做限定。

流化床110的顶部设有出液口115。本发明中的顶部表示流化床110的上部，并不指代流化床110的顶端。纳米粉体在流化过程中随着水从出液口115流出流化床110，为了避免微米粉体的流出，流化床110内、出液口115的下方设有过滤网117。过滤网117的孔径小于微米粉体，优选地，过滤网117的孔径为微米分体平均粒径的1/5～1/10。在本实施例中，过滤网117的孔径小于0.1～30μm。

纳米过滤器120与出液口115连通，从出液口115流出的浑浊水体进入纳米过滤器120中，过滤后，纳米粉体留在纳米过滤器120中，过滤后的清水流出纳米过滤器120、进入储液装置150中，继续由水泵160泵入流化床110中，实现了水的循环使用，节约资源，减低成本。

超声振动组件130作用于流化床110内的水体，对水体进行超声振动搅拌，与水体的逆流协同作用，对微纳复合粉体进行高效分离。在本实施例中，超声振动组件130包括超声发生器131和超声振动棒133。超声发生器131与超声振动棒133电连接，超声振动棒133置于流化床110内的水体中，在本发明的其他实施例中，超声振动组件130可以为其他具有相同作用的设备，本发明对其不做限定。

浊度检测器140作用于流化床110内的水体，对水体的浊度进行实时监测，通过检测值判断微纳复合粉体的分离程度，实现分离程度的标准化和自动化。对流化进行控制，保证微纳复合粉体的充分分离并避免过度的分离，增加能耗。在本实施例中，浊度检测器140包括水体浊度检测仪141和水体检测探头143，水体浊度检测仪141和水体检测探头143电连接，将水体检测探头143设置于流化床110内，使其作用于流化床110内的水体。在本发明的其他实施例中，浊度检测器140可以为其他具有相同作用的设备，本发明对其不做限定。

在本实施例中，流量调节器170、水泵160、储液装置150、超声振动棒133、水体浊度检测仪141以及水体检测探头143为本技术领域的通用设备，本发明对其不做限定。

本实施例还提供了一种微纳复合粉体的分离回收系统(图未示)，包括至少两个微纳复合粉体的分离回收装置100，至少两个微纳复合粉体的分离回收装置100进行串联或并联，对微纳复合粉体进行多级分离。

本发明实施例提供的一种微纳复合粉体的分离回收装置方法，采用上述微纳复合粉体的分离回收装置对微纳复合粉体进行粉分离回收。本发明实施例的微纳复合粉体包括微纳复合金属粉末、微纳复合金属合金粉末、微纳复合陶瓷粉末以及微纳复合氮化物粉末中的至少一种。具体的，包括：

将微纳复合粉体置于流化床中，打开水泵，使储液装置中的水从流化床的进水口进入，调节流量调节器控制水的流速，使微纳复合粉体处于流化状态。优选地，水的流速为最小流化速度的2～10倍时，水体的流化效果较好。其中，最小流化速度根据流态化手册(郭慕孙，化学工业出版社，2008，P171-172)计算或实验测得。

将超声振动棒和水体检测探头置于流化床内的水体中，开启超声发生器和水体浊度检测仪，设置水体浊度检测仪的水体浊度的下限。较优的，超声振动棒的功率小于10kW，更优选地为0.5～2kW。水体浊度设置下限为0.1～10NTU，更优选为0.5～2NTU。微纳复合粉体在水流的流化作用和超声振动搅拌作用下明显分离。微米粉体保留在流化床中，纳米粉体与水组成浑浊水体，从流化床的出液口流出，经纳米过滤器滤下纳米粉体，过滤后的澄清水体进入储液装置进行循环使用。

当水体检测探头检测的流化床内的水体浊度低于水体浊度检测仪设置的下限时，水体浊度检测仪发出提示音。停止超声发生装置，关闭水泵。

将流化床中的微米粉体和纳米过滤器中的纳米粉体取出，干燥，得到分离回收的微米粉体和纳米粉体。

该方法操作简单，将流化床技术与超声清洗技术耦合来提高分离效率，适用于0.1～100kg不同质量粉体的一次性分离回收。分离回收过程可在1小时内完成，微纳复合粉体的分离率超过99％。通过该方法得到的纳米粉体具有纯度高、品质好、附加值高的特点，产品价格往往是微米粉体的5～20倍，对分离后的纳米粉体进行有效的回收具有显著的经济效益，避免了纳米粉体排放造成的环境污染。

本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置对微纳复合粉体的分离回收效率高，特别对表面粘附有不溶性纳米粉体的粉体具有较好的分离回收效果，可用于等离子体球化领域，可以将等离子体球化制粉的经济效益提高30～300％。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供了一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。主要包括：

原料：等离子体球化技术生产的球形钨粉，平均粒度(D₅₀)为26μm。

参数设置：流化床的侧壁的倾斜角为10度，分布板的开孔率为1％，过滤网的孔径为1000目。

将20kg球形钨粉置于流化床中，打开水泵，使储液装置中的水从流化床的进液口进入，调节流量调节器使水的流量为2L/min，使球形钨粉处于流化状态。

将超声振动棒和水体检测探头置于流化床内的水体中，开启超声发生器和水体浊度检测仪，设置超声发生器的功率为2kw，设置水体浊度的设置下限为0.5NTU。球形钨粉在流化床的逆流和超声搅拌作用下开始明显分离。其中微米粉体保留在流化床中，纳米粉体与水组成浑浊水体，从流化床的出液口流出，经纳米过滤器后变成澄清水体，纳米粉体保留在纳米过滤器中，澄清水体进入储液装置。

当水体浊度检测仪所检测的流化床内的水体浊度低于设置下限时，水体浊度检测仪发出提示音，停止超声发生装置，关闭水泵。

将锥形流化床中的微米粉体和纳米过滤器中的纳米粉体取出，在氮气气氛、120℃的条件下干燥2h，即得分离回收的微米钨粉和纳米钨粉。

实施例2

本实施例提供了一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。主要包括：

原料：等离子体球化技术生产的球形铬粉，平均粒度(D₅₀)为16μm。

参数设置：流化床的侧壁的倾斜角为5度，分布板的开孔率为1.5％，过滤网的孔径为1500目。

将1kg球形铬粉置于流化床中，打开水泵，使储液装置中的水从流化床的进液口进入，调节流量调节器使水的流量为0.5L/min，使球形铬粉处于流化状态。

将超声振动棒和水体检测探头置于流化床内的水体中，开启超声发生器和水体浊度检测仪，设置超声发生器的功率为0.5kw，设置水体浊度的设置下限为0.1NTU。球形铬粉在流化床的逆流和超声搅拌作用下开始明显分离。其中微米粉体保留在流化床中，纳米粉体与水组成浑浊水体，从流化床的出液口流出，经纳米过滤器后变成澄清水体，纳米粉体保留在纳米过滤器中，澄清水体进入储液装置。

当水体浊度检测仪所检测的流化床内的水体浊度低于设置下限时，水体浊度检测仪发出提示音，停止超声发生装置，关闭水泵。

将锥形流化床中的微米粉体和纳米过滤器中的纳米粉体取出，在氮气气氛、100℃的条件下干燥3h，即得分离回收的微米铬粉和纳米铬粉。

实施例3

本实施例提供了一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。主要包括：

原料：等离子体球化技术生产的球形Ti合金粉，平均粒度(D₅₀)为30μm。

参数设置：流化床的侧壁的倾斜角为30度，分布板的开孔率为0.1％，过滤网的孔径为500目。

将20kg球形Ti合金粉置于流化床中，打开水泵，使储液装置中的水从流化床的进液口进入，调节流量调节器使水的流量为1.5L/min，使球形Ti合金粉处于流化状态。

将超声振动棒和水体检测探头置于流化床内的水体中，开启超声发生器和水体浊度检测仪，设置超声发生器的功率为0.1kw，设置水体浊度的设置下限为2NTU。球形Ti合金粉在流化床的逆流和超声搅拌作用下开始明显分离。其中微米粉体保留在流化床中，纳米粉体与水组成浑浊水体，从流化床的出液口流出，经纳米过滤器后变成澄清水体，纳米粉体保留在纳米过滤器中，澄清水体进入储液装置。

当水体浊度检测仪所检测的流化床内的水体浊度低于设置下限时，水体浊度检测仪发出提示音，停止超声发生装置，关闭水泵。

将锥形流化床中的微米粉体和纳米过滤器中的纳米粉体取出，在氮气气氛、100℃的条件下干燥2h，即得分离回收的微米Ti合金粉和纳米Ti合金粉。

实施例4

本实施例提供了一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。主要包括：

原料：等离子体球化技术生产的球形Fe基合金粉末，平均粒度(D₅₀)为153μm。

参数设置：流化床的侧壁的倾斜角为20度，分布板的开孔率为1.5％，过滤网的孔径为1000目。

将1kg球形Fe基合金粉末置于流化床中，打开水泵，使储液装置中的水从流化床的进液口进入，调节流量调节器使水的流量为4L/min，使球形Fe基合金粉末处于流化状态。

将超声振动棒和水体检测探头置于流化床内的水体中，开启超声发生器和水体浊度检测仪，设置超声发生器的功率为10kw，设置水体浊度的设置下限为5NTU。球形Fe基合金粉末在流化床的逆流和超声搅拌作用下开始明显分离。其中微米粉体保留在流化床中，纳米粉体与水组成浑浊水体，从流化床的出液口流出，经纳米过滤器后变成澄清水体，纳米粉体保留在纳米过滤器中，澄清水体进入储液装置。

当水体浊度检测仪所检测的流化床内的水体浊度低于设置下限时，水体浊度检测仪发出提示音，停止超声发生装置，关闭水泵。

将锥形流化床中的微米粉体和纳米过滤器中的纳米粉体取出，在氮气气氛、100℃的条件下干燥3h，即得分离回收的微米Fe基合金粉末和纳米Fe基合金粉末。

实施例5

本实施例提供了一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。主要包括：

原料：等离子体球化技术生产的球形Ni基合金粉末，平均粒度(D₅₀)为49μm。

参数设置：流化床的侧壁的倾斜角为30度，分布板的开孔率为5％，过滤网的孔径为500目。

将60kg球形Ni基合金粉末置于流化床中，打开水泵，使储液装置中的水从流化床的进液口进入，调节流量调节器使水的流量为4L/min，使球形Ni基合金粉末处于流化状态。

将超声振动棒和水体检测探头置于流化床内的水体中，开启超声发生器和水体浊度检测仪，设置超声发生器的功率为8kw，设置水体浊度的设置下限为3NTU。球形Ni基合金粉末在流化床的逆流和超声搅拌作用下开始明显分离。其中微米粉体保留在流化床中，纳米粉体与水组成浑浊水体，从流化床的出液口流出，经纳米过滤器后变成澄清水体，纳米粉体保留在纳米过滤器中，澄清水体进入储液装置。

当水体浊度检测仪所检测的流化床内的水体浊度低于设置下限时，水体浊度检测仪发出提示音，停止超声发生装置，关闭水泵。

将锥形流化床中的微米粉体和纳米过滤器中的纳米粉体取出，在氮气气氛、100℃的条件下干燥3h，即得分离回收的微米Ni基合金粉末和纳米Ni基合金粉末。

实施例6

本实施例提供了一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。主要包括：

原料：等离子体球化技术生产的球形碳化钨粉末，平均粒度(D₅₀)为59μm。

参数设置：流化床的侧壁的倾斜角为25度，分布板的开孔率为3％，过滤网的孔径为500目。

将60kg球形碳化钨粉末置于流化床中，打开水泵，使储液装置中的水从流化床的进液口进入，调节流量调节器使水的流量为4L/min，使球形碳化钨粉末处于流化状态。

将超声振动棒和水体检测探头置于流化床内的水体中，开启超声发生器和水体浊度检测仪，设置超声发生器的功率为8kw，设置水体浊度的设置下限为3NTU。球形碳化钨粉末在流化床的逆流和超声搅拌作用下开始明显分离。其中微米粉体保留在流化床中，纳米粉体与水组成浑浊水体，从流化床的出液口流出，经纳米过滤器后变成澄清水体，纳米粉体保留在纳米过滤器中，澄清水体进入储液装置。

当水体浊度检测仪所检测的流化床内的水体浊度低于设置下限时，水体浊度检测仪发出提示音，停止超声发生装置，关闭水泵。

将锥形流化床中的微米粉体和纳米过滤器中的纳米粉体取出，在氮气气氛、100℃的条件下干燥3h，即得分离回收的微米碳化钨粉末和纳米碳化钨粉末。

实施例7

本实施例提供了一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。主要包括：

原料：等离子体球化技术生产的球形氧化铝粉末，平均粒度(D₅₀)为286μm。

参数设置：流化床的侧壁的倾斜角为20度，分布板的开孔率为2％，过滤网的孔径为1500目。

将100kg球形氧化铝粉末置于流化床中，打开水泵，使储液装置中的水从流化床的进液口进入，调节流量调节器使水的流量为8L/min，使球形氧化铝粉末处于流化状态。

将超声振动棒和水体检测探头置于流化床内的水体中，开启超声发生器和水体浊度检测仪，设置超声发生器的功率为10kw，设置水体浊度的设置下限为0.1NTU。球形氧化铝粉末在流化床的逆流和超声搅拌作用下开始明显分离。其中微米粉体保留在流化床中，纳米粉体与水组成浑浊水体，从流化床的出液口流出，经纳米过滤器后变成澄清水体，纳米粉体保留在纳米过滤器中，澄清水体进入储液装置。

当水体浊度检测仪所检测的流化床内的水体浊度低于设置下限时，水体浊度检测仪发出提示音，停止超声发生装置，关闭水泵。

将锥形流化床中的微米粉体和纳米过滤器中的纳米粉体取出，在氮气气氛、100℃的条件下干燥3h，即得分离回收的微米氧化铝粉末和纳米氧化铝粉末。

实施例8

本实施例提供了一种微纳复合粉体的分离回收方法，采用本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。主要包括：

原料：等离子体球化技术生产的球形氮化硅粉末，平均粒度(D₅₀)为106μm。

参数设置：流化床的侧壁的倾斜角为15度，分布板的开孔率为2％，过滤网的孔径为1000目。

将60kg球形氮化硅粉末置于流化床中，打开水泵，使储液装置中的水从流化床的进液口进入，调节流量调节器使水的流量为2L/min，使球形氮化硅粉末处于流化状态。

将超声振动棒和水体检测探头置于流化床内的水体中，开启超声发生器和水体浊度检测仪，设置超声发生器的功率为5kw，设置水体浊度的设置下限为0.2NTU。球形氮化硅粉末在流化床的逆流和超声搅拌作用下开始明显分离。其中微米粉体保留在流化床中，纳米粉体与水组成浑浊水体，从流化床的出液口流出，经纳米过滤器后变成澄清水体，纳米粉体保留在纳米过滤器中，澄清水体进入储液装置。

当水体浊度检测仪所检测的流化床内的水体浊度低于设置下限时，水体浊度检测仪发出提示音，停止超声发生装置，关闭水泵。

将锥形流化床中的微米粉体和纳米过滤器中的纳米粉体取出，在氮气气氛、100℃的条件下干燥3h，即得分离回收的微米氮化硅粉末和纳米氮化硅粉末。

试验例1

对实施例1～8提供的微纳复合粉体的分离回收方法的分离效果进行比较，结果如下：

表1分离效果比较结果

由表1可知，实施例1～8提供的微纳复合粉体的分离回收方法的分离回收率均较高，分离30min时的分离回收率均在98％以上。说明本发明提供的微纳复合粉体的分离回收装置和方法对微纳复合粉体具有较好的分离回收效果。

试验例2

由于实施例1～8微纳复合粉体的分离回收方法的分离回收效果相近，因此以实施例1为例进行分析。对实施例1中的微纳复合钨粉的分离率进行检测，结果如图2。由图2可知，在25min时，微纳复合钨粉的分离率即高于90％，在30min时，微纳复合钨粉的分离率即高于99％。其中，分离率＝纳米过滤器中回收的纳米粉体质量/微纳复合粉体中纳米粉体总质量×100％。

对实施例1中的流化床内的水体浑浊度的变化进行检测，结果如图3。由图3可知，锥形流化床内的水体浊度变化趋势与图2中的微纳复合钨粉的分离率相对称，在30min时，锥形流化床内的水体浊度即接近0NTU，说明锥形流化床内的水体浊度可充分指示微纳复合钨粉的分离率，根据锥形流化床内的水体浊度来指示分离回收操作的停止依据充分。

对实施例1中的微纳复合钨粉、分离所得的微米球形钨粉以及分离所得的纳米球形钨粉进行扫描电镜测试，结果如图4、图5以及图6。由图4、图5以及图6可知，分离后所得的微米球形钨粉表面光滑、无粘附物，说明微米球形钨粉和纳米球形钨粉得到充分分离。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种微纳复合粉体的分离回收装置，其特征在于，包括

流化床，所述流化床的底部设有进液口，所述流化床的顶部设有出液口，所述流化床内设有过滤网，所述过滤网设置于所述出液口的下方；

纳米过滤器，所述纳米过滤器与所述出液口连通，用于过滤从所述流化床流出的液体；

超声振动组件，所述超声振动组件被配置为对所述流化床内的液体进行超声振动。

2.根据权利要求1所述的微纳复合粉体的分离回收装置，其特征在于，所述流化床内设有分布板，所述分布板设置于所述进液口的上方，且设置于所述过滤网的下方，所述分布板的开孔率为0.1～5％，优选地，所述分布板的开孔率为0.5～2％。

3.根据权利要求1或2所述的微纳复合粉体的分离回收装置，其特征在于，所述流化床的侧壁相对于竖直方向具有向外的倾斜角，所述倾斜角的角度为5～45度，优选地，所述倾斜角的角度为10～20度。

4.根据权利要求1所述的微纳复合粉体的分离回收装置，其特征在于，所述微纳复合粉体的分离回收装置还包括浊度检测器，所述浊度检测器被配置为检测所述流化床内的液体的浊度。

5.根据权利要求1所述的微纳复合粉体的分离回收装置，其特征在于，所述过滤网的孔径小于0.1～30μm。

6.根据权利要求1所述的微纳复合粉体的分离回收装置，其特征在于，所述微纳复合粉体的分离回收装置还包括储液装置，所述储液装置分别与所述纳米过滤器的出口、所述进液口连通，所述储液装置与所述进液口之间设有水泵。

7.一种微纳复合粉体的分离回收方法，其特征在于，采用如权利要求1至6任一项所述的微纳复合粉体的分离回收装置进行分离回收。

8.根据权利要求7所述的微纳复合粉体的分离回收方法，其特征在于，包括：

所述微纳复合粉体的分离回收装置还包括储液装置和水泵，所述储液装置通过所述水泵与所述进液口连通，所述储液装置通过所述纳米过滤器与所述出液口连通；

将所述微纳复合粉体置于所述流化床中，打开所述水泵，使所述储液装置内的水从所述进液口进入所述流化床，使所述微纳复合粉体处于流化状态；

将所述超声振动组件置于所述流化床内的水体中，对所述水体进行超声搅拌作用，分离的纳米粉体与水组成的混合水体从所述出液口流出进入所述纳米过滤器进行过滤，经过过滤的水体进入所述储液装置中进行循环利用；

将分离后留在所述流化床内的微米粉体与所述纳米过滤器中的所述纳米粉体分别进行干燥。

9.根据权利要求7所述的微纳复合粉体的分离回收方法，其特征在于，所述微纳复合粉体的平均粒度为5～500μm。

10.如权利要求1至6任一项所述的微纳复合粉体的分离回收装置在等离子体球化方面的应用。