CN108550820A - 用于锂离子电池正极材料的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于锂离子电池正极材料的复合材料及其制备方法,其中,所述制备方法包括:1)在氩气存在的条件下,将碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑和升华硫混合后置于温度为150‑180℃的条件下反应,制得雏体;2)将步骤1)中制得的雏体和纳米氧化锌混合,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料。本发明将碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑和升华硫混合置于温度为150‑180℃的条件下反应,使得硫较为均匀地分散在碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑中,有效抑制中间产物多硫化物在电解液中的溶解,使得其在多次充放电后能有效保持稳定的结构,进而具有更好的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域,具体地,涉及用于锂离子电池正极材料的复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步和人们生活水平的不断提高,对于能源的需求也越来越高,而锂离子电池作为一种具有优异的使用性能的储能设备,其在便携式设备、计算机和电信通信方面具有广泛的应用。
而常规的锂离子电池在多次使用后,其电容量会有明显的降低,导致其充放电性能会有着明显的下降。
因此,提供一种能够在多次使用后依然具有良好的充放电性能及循环使用性能,延长其使用寿命的用于锂离子电池正极材料的复合材料及其制备方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术,本发明的目的在于克服现有技术中常规的锂离子电池在多次使用后,其电容量会有明显的降低,导致其充放电性能会有着明显的下降等问题,从而提供一种能够在多次使用后依然具有良好的充放电性能及循环使用性能,延长其使用寿命的用于锂离子电池正极材料的复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供了一种用于锂离子电池正极材料的复合材料的制备方法,其中,所述制备方法包括:
1)在氩气存在的条件下,将碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑和升华硫混合后置于温度为150-180℃的条件下反应,制得雏体;
2)将步骤1)中制得的雏体和纳米氧化锌混合,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料。
本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的用于锂离子电池正极材料的复合材料。
通过上述技术方案,本发明将碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑和升华硫混合置于温度为150-180℃的条件下反应,使得硫较为均匀地分散在碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑中,有效抑制中间产物多硫化物在电解液中的溶解,使得其在多次充放电后能有效保持稳定的结构,进而具有更好的循环性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种用于锂离子电池正极材料的复合材料的制备方法,其中,所述制备方法包括:
1)在氩气存在的条件下,将碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑和升华硫混合后置于温度为150-180℃的条件下反应,制得雏体;
2)将步骤1)中制得的雏体和纳米氧化锌混合,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料。
本发明将碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑和升华硫混合置于温度为150-180℃的条件下反应,使得硫较为均匀地分散在碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑中,有效抑制中间产物多硫化物在电解液中的溶解,使得其在多次充放电后能有效保持稳定的结构,进而具有更好的循环性能。
上述原料的用量可以在宽的范围内选择,例如,在本发明的一种优选的实施方式中,步骤1)中,相对于10重量份的所述碳纳米颗粒,所述石墨烯的用量为10-20重量份,所述乙炔黑的用量为5-15重量份,所述升华硫的用量为10-20重量份。
一种更为优选的实施方式中,步骤1)中,反应过程包括升温过程和恒温过程。
在本发明的一种更为优选的实施方式中,升温过程的升温速率进行进一步的限定,例如,升温过程的升温速率为3-10℃/min。
恒温过程的反应时间可以在宽的范围内选择,当然,在本发明的一种优选的实施方式中,恒温过程的反应时间为6-12h。
一种更为优选的实施方式中,步骤2)中,相对于100重量份的所述雏体,所述纳米氧化锌的用量为5-10重量份。
在本发明的一种优选的实施方式中,步骤1)中为置于氩气气体保护的条件下密闭反应。
本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的用于锂离子电池正极材料的复合材料。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1)在氩气气体保护的条件下,将10重量份的碳纳米颗粒、10重量份的石墨烯、5重量份的乙炔黑和10重量份的升华硫混合后以3℃/min的升温速率升温至150℃后恒温密闭反应6h,制得雏体;
2)将100重量份的步骤1)中制得的雏体和5重量份的纳米氧化锌混合,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料A1。
实施例2
1)在氩气气体保护的条件下,将10重量份的碳纳米颗粒、20重量份的石墨烯、15重量份的乙炔黑和20重量份的升华硫混合后以10℃/min的升温速率升温至180℃后恒温密闭反应12h,制得雏体;
2)将100重量份的步骤1)中制得的雏体和10重量份的纳米氧化锌混合,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料A2。
实施例3
1)在氩气气体保护的条件下,将10重量份的碳纳米颗粒、15重量份的石墨烯、10重量份的乙炔黑和15重量份的升华硫混合后以7℃/min的升温速率升温至160℃后恒温密闭反应9h,制得雏体;
2)将100重量份的步骤1)中制得的雏体和8重量份的纳米氧化锌混合,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料A3。
实施例4
按照实施例1的制备方法进行制备,不同的是,所述石墨烯的用量为5重量份,所述乙炔黑的用量为2重量份,所述升华硫的用量为5重量份,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料A4。
实施例5
按照实施例2的制备方法进行制备,不同的是,步骤1)中不经过升温过程,直接恒温反应,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料A5。
对比例1
按照实施例3的制备方法进行制备,不同的是,不加入碳纳米颗粒和升华硫,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料D1。
对比例2
按照实施例1的制备方法进行制备,不同的是,不经过步骤2),直接制得雏体即为用于锂离子电池正极材料的复合材料D2。
测试例
将上述制得的A1-A5、D1和D2各自与LiTi2(PO4)3、导电剂、粘结剂按照1:8:1:1的比例均匀混合,然后采用压片机将其压成片,再用冲孔的方式制成直径为6mm的薄片,得到的薄片在100℃条件下真空干燥12小时,制得电极片;以1mol/L的LIPF6为电解液,聚丙烯微孔膜(Celgard2400)为隔膜,金属锂片为参比电极,在充满氢气的手套箱中将材料制成CR2032型扣式电池。在25℃条件下,利用武汉蓝电公司的Land-CT2001A电池测试系统对扣式电池进行恒流充放电测试,测试电压范围为2.5V~4.6V。检测其在0.5C条件下的放电容量,而后将其循环100次后,检测其放电容量,得到的结果如表1所示。
表1
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种用于锂离子电池正极材料的复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
1)在氩气存在的条件下,将碳纳米颗粒、石墨烯、乙炔黑和升华硫混合后置于温度为150-180℃的条件下反应,制得雏体;
2)将步骤1)中制得的雏体和纳米氧化锌混合,制得用于锂离子电池正极材料的复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤1)中,相对于10重量份的所述碳纳米颗粒,所述石墨烯的用量为10-20重量份,所述乙炔黑的用量为5-15重量份,所述升华硫的用量为10-20重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,步骤1)中,反应过程包括升温过程和恒温过程。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,升温过程的升温速率为3-10℃/min。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,恒温过程的反应时间为6-12h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,步骤2)中,相对于100重量份的所述雏体,所述纳米氧化锌的用量为5-10重量份。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,步骤1)中为置于氩气气体保护的条件下密闭反应。
8.一种根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的用于锂离子电池正极材料的复合材料。
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