CN108550706B - 一种量子点光电探测器的制备方法 - Google Patents

一种量子点光电探测器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光学材料制备领域，并具体公开了一种量子点光电探测器的制备方法，包括如下步骤：S1制备配体气氛：将有机物配体溶于溶剂中以形成配体溶液，使配体溶液以气体的形式充满整个密闭空间，进而制备获得配体气氛；S2制备量子点气体钝化薄膜：在基底上制备量子点薄膜，并将制备有量子点薄膜的基底放置在步骤S1制备的配体气氛中，以使配体气氛中的有机物配体钝化量子点表面；S3制备量子点光电探测器电极：最后在已钝化的量子点薄膜表面制备电极以制备获得量子点光电探测器。本发明能够大大减少暗电流的产生，且有机配体的钝化更加均匀，有利于光电探测器的大规模生产，节省有机配体。

Description

一种量子点光电探测器的制备方法
技术领域
本发明属于光学材料制备领域，更具体地，涉及一种量子点光电探测器的制备方法。
背景技术
量子点又可称为纳米晶，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的纳米颗粒。量子点的粒径一般介于1～10nm之间，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。量子点的发射光谱可以通过改变量子点的尺寸大小来控制，具有很好的光稳定性、宽的激发谱和窄的发射谱等效应，在太阳能电池、发光器件、光学生物标记等领域具有广泛的应用前景。
目前，在量子点光电探测器制备领域中，配体交换是量子点光电探测器制备的重要环节，配体交换是将量子点表面的绝缘配体如油酸、油胺等替换为更加利于载流子传输的有机配体如EDT等。
例如CN106701060A公开了一种量子点薄膜的钝化及钝化方法，具体为将量子点表面的油酸配体全部替换为卤素配体，其实质是采用溶液法进行配体交换，这种方法在提升了电子传输速率的同时也提高了暗电流，对于光电探测器而言不利于提升器件的光/暗电流比，同时溶液法配体交换工艺相对气相钝化方法更为复杂，不利于实际的大规模生产；CN106085417A公开了一种水溶性量子点的制备方法，具体为将量子点表面的油溶性配体(油酸，油胺)采用液相法将其替换为亲水性配体(多巯基聚合物)，其实质是采用溶液法进行配体交换，其所用的水溶性配体载流子运输性能差，不利于制备量子点光电探测器，且反应时间较长(10h)，步骤复杂操作难度大，不利于大规模生产；CN105247010A公开了一种无溶剂的量子点交换方法，具体为利用低粘度硅烷聚合物代替溶剂与量子点表面的配体发生配体交换，其实质也是采用溶液法对量子点进行配体交换，该硅烷前驱体只能用于照明领域，不能用于光电领域，其本质只是对量子点进行封装对器件光电性能并没有提升，存在制备温度高，容易破坏量子点问题及缺陷；CN106367060A公开了一种量子点配体交换方法，具体为将油溶性量子点通过加入酯化物进行水解得到水溶性量子点，其实质仍然是采用溶液法进行配体交换，存在反应温度高，电子传输性能差，不适用于光电器件问题及缺陷；CN106206972A公开了一种量子点发光层的制备方法，具体为利用溶液法将短链配体替换长链配体来提高量子点发光器件的载流子迁移率，其实质还是采用溶液法进行配体交换，存在不利于大批量生产，且对于光电探测器存在暗电流大的问题。
现有的配体交换均采用溶液法进行，采用此方法制备光电探测器工艺要求高，对配体的浪费量多，不利于大规模生产，且对比EDT等暗电流大的配体，在经过配体交换后量子点光电探测器存在光暗电流比低，响应时间慢等缺点。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种量子点光电探测器的制备方法，其通过形成配体气氛以采用气相法在量子点光电探测器制备过程中充分钝化量子点表面，使得制备的量子点光电探测器不会产生较大的暗电流，相比现有的溶液法进行配体交换，能够大大减少暗电流的产生，且有机配体的钝化更加均匀，有利于光电探测器的大规模生产，节省有机配体。
为实现上述目的，本发明提出了一种量子点光电探测器的制备方法，包括如下步骤：
S1制备配体气氛：将有机物配体溶于溶剂中以形成配体溶液，使配体溶液以气体的形式充满整个密闭空间，进而制备获得配体气氛；
S2制备量子点气体钝化薄膜：在基底上制备量子点薄膜，并将制备有量子点薄膜的基底放置在步骤S1制备的配体气氛中，以使配体气氛中的有机物配体钝化量子点表面；
S3制备量子点光电探测器电极：最后在已钝化的量子点薄膜表面制备电极以制备获得量子点光电探测器。
作为进一步优选的，所述步骤S1包括如下子步骤：
S11配备一定浓度的配体溶液，然后将配体溶液放入充满惰性气体的密闭容器中；
S12调节密闭容器中的温度和压强，使配体溶液以气体形式充满整个密闭容器，并使密闭容器内气体的浓度达到预设值。
作为进一步优选的，所述步骤S2包括如下子步骤：
S21将基底依次在丙酮、乙醇和水中进行超声清洗，然后用氮气或氩气将清洗后的基底吹干；
S22利用等离子清洗机在氧气气氛下活化处理吹干后的基底表面，使基底表面活化；
S23配置量子点溶液，以该量子点溶液作为制备量子点光电探测器的原料；
S24加热基底表面以去除基底表面的残余杂质，在基底表面制备量子点薄膜；
S25将制备有量子点薄膜的基底放置在步骤S1制备的配体气氛中，以使配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行充分钝化。
作为进一步优选的，所述步骤S25之后还包括如下步骤：
S26在量子点表面钝化后取出基底，继续在已钝化的量子点表面制备量子点薄膜；
S27将制备有量子点薄膜的基底继续放置在配体气氛中，以使配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行充分钝化；
S28重复步骤S26-S27，直至获得具有所需层数的量子点薄膜。
作为进一步优选的，量子点薄膜的层数优选为1-10层，单层量子点薄膜的厚度为1nm-500nm。
作为进一步优选的，配体溶液的浓度为1mg/ml～100mg/ml，密闭容器内的温度在20℃-50℃之间，并且密闭容器内的压强在1Kpa-100Kpa之间，配体气氛的浓度为1mg/L～100mg/L。
作为进一步优选的，步骤S21中基底在丙酮、乙醇和水中的清洗时间均为5min-15min；步骤S22中活化时间为10min-30min；步骤S23中配置的量子点溶液的浓度为1mg/ml-10mg/ml；步骤S24中基底表面的加热温度为50℃-200℃，加热时间为0.5h-2h，优选采用旋涂法在基底表面制备量子点薄膜；步骤S25中基底在配体气氛中放置的时间为1min-60min，优选为10min-30min。
作为进一步优选的，利用旋涂仪在基底表面制备量子点薄膜时，旋涂仪的转速优选为100rpm-2000rpm，加速度优选为1m/s2-15m/s2。
作为进一步优选的，密闭容器中的惰性气体为氮气、氩气中的一种或多种。
作为进一步优选的，有机物配体为MPA、CTAB、EDT中的一种或多种，溶剂为甲苯、乙腈、氯仿中的一种；量子点为PbS、PbSe、CsPbX3、MAPbX3中的一种或多种，其中X＝Cl、Br或I；量子点薄膜表面制备的电极的厚度为10nm-200nm，电极沟道宽度为100nm-100μm。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明在量子点光电探测器件的制备过程中，利用有机物配体采用气相法以充分的钝化量子点，通过气相法可使得钝化具有均一性，保证钝化的均匀性，并且可克服溶液法进行配体交换导致量子点光电探测器暗电流大，光暗电流比小，光电相应慢等缺陷，同时采用气相法处理量子点光电探测器能够节约成本，适合大批量生产，制备的光电探测器结构简单，易于制备。
2.本发明采用气相法对量子点光电探测器进行有效钝化，钝化后的量子点光电探测器暗电流小，仅有2E-9(2×10-9)A，而光电流达到120E-9(120×10-9)A，光暗电流比高，达到60倍，响应时间快，响应时间为50ms。
3.本发明还对配体溶液的浓度、配体溶液蒸发的工艺条件及密闭空间中配体气氛的最终浓度进行了研究与设计，将配体溶液的浓度设计为1mg/ml～100mg/ml，以作为配体空间气氛氛围的有效蒸发源，保证配体空间内气氛浓度，将密闭空间内的温度设计在20℃-50℃之间，并且密闭容器内的压强设计在1Kpa-100Kpa之间，在保证配体蒸发速度的同时提高量子点与配体之间的吸附性能，通过将配体气氛的浓度设计为1mg/L～100mg/L，使得配体气氛快速扩散进入量子点膜层内部，其是保证量子点充分钝化的关键。
4.本发明还对量子点气体钝化薄膜的具体制备工艺及各工艺对应的参数进行了研究和设计，具体的将基底在丙酮、乙醇和水中的清洗时间设计为5min-15min，活化时间设计为10min-30min，量子点溶液的浓度设计为1mg/ml-10mg/ml，基底表面的加热温度设计为50℃-200℃，加热时间设计为0.5h-2h，基底在配体气氛中放置的时间设计为1min-60min，通过上述各个工艺步骤及参数的相互配合作用，可保证量子点薄膜的有效制备，并保证量子点薄膜在制备过程中实现充分有效的钝化。
5.本发明优选采用旋涂法在基底表面制备量子点薄膜，并将旋涂仪的转速设计为100rpm-2000rpm，加速度设计为1m/s2-15m/s2，使得旋涂厚度控制在10nm-50nm。
附图说明
图1是本发明的一种量子点光电探测器的制备方法的流程图；
图2是本发明制备的量子点光电探测器的结构图；
图3是溶液法(即液相法)进行配体交换制备的量子点光电探测器的光暗电流比示意图；
图4是本发明气相法进行量子点钝化制备的量子点光电探测器的光暗电流比示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明的基本原理是首先将含有有机配体的配体溶液置入具有惰性气体保护的密封环境中让其自然蒸发或在低真空环境下加速蒸发，使密封空间充满一定浓度的配体，形成配体气氛；然后制备相应的量子点薄膜，在制备多层薄膜的过程中，每一层制备完成后让薄膜在配体气氛环境中保持一段时间，让有机配体充分钝化量子点表面，然后再制备下一层薄膜；最后达到预定厚度后再制备电极，形成量子点光电探测器器件。本发明通过配体气氛钝化量子点表面，实质为采用气相法对量子点薄膜进行表面钝化，可提升光电器件的载流子运输性能，进而提高光电器件的光电性能，具有制备工艺简单，成本低，利于大规模生产等优点。
如图1所示，本发明实施例提供的一种量子点光电探测器的制备方法，其包括如下步骤：
S1制备配体气氛
将有机物配体溶于溶剂中以形成配体溶液，使配体溶液以气体的形式充满整个密闭空间，进而制备获得配体气氛，包括如下子步骤：
S11配备浓度为1mg/ml～100mg/ml(毫克每毫升)的配体溶液，然后将配体溶液放入充满惰性气体的密闭容器中，惰性气体优选为氮气、氩气中的一种或多种；
S12调节密闭容器中的温度和压强使密闭容器内气体的浓度达到所需的浓度，具体的，温度与压力会影响配体气体的饱和蒸汽压，通过调节密闭容器内的压强与温度可以调节配体的蒸发速率，以获得所需的气氛浓度；优选的，使密闭容器内的温度在20℃-50℃之间，压强在1Kpa-100Kpa之间，以使配体溶液以气体形式充满整个密闭容器，并使密闭容器内气体的浓度达到1mg/L～100mg/L(毫克每升)，在该气体浓度(配体气氛)下气体能够充分扩散进入量子点膜内部，以保证充分钝化量子点。
S2制备量子点气体钝化薄膜
在基底上制备量子点薄膜，并将制备有量子点薄膜的基底放置在步骤S1制备的特定浓度的配体气氛中，以使配体气氛中的有机物配体钝化量子点表面，包括如下子步骤：
S21准备用于制备量子点光电探测器的基底材料，可根据实际需要进行选择，例如玻璃基底或硅片，将基底依次在丙酮、乙醇和水中进行5min-15min的超声清洗，然后用氮气或氩气将清洗后的基底吹干；
S22利用等离子清洗机在氧气气氛下活化处理吹干后的基底表面，活化时间为10min-30min，以使基底表面活化，保证后续薄膜制备的均匀性；
S23配置浓度为1mg/ml-10mg/ml(毫克每毫升)的量子点溶液，以该量子点溶液作为制备量子点光电探测器的原料；
S24将基底表面加热至50℃-200℃，并且加热时间保持在0.5h-2h，以去除基底表面的残余杂质，采用提拉法或旋涂法在基底表面制备一层厚度为1nm-500nm的量子点薄膜，优选利用旋涂仪在基底表面制备量子点薄膜时，旋涂仪的转速优选为100rpm-2000rpm，加速度优选为1m/s2-15m/s2；
S25将制备有量子点薄膜的基底在步骤S1制备的特定浓度的配体气氛中放置1min-60min，优选放置10min-30min，以使配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行充分钝化，提高电子迁移速率。
S3制备量子点光电探测器电极
最后在已钝化的量子点薄膜表面制备电极以制备获得量子点光电探测器，其中，量子点薄膜表面制备的电极的厚度为10nm-200nm，电极沟道宽度为100nm-100μm。
进一步的，步骤S25之后还包括如下步骤：
S26在量子点表面充分钝化后取出基底，继续在已钝化的量子点表面制备一层量子点薄膜；
S27将制备有量子点薄膜的基底继续放置在配体气氛中，以使配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行充分钝化；
S28重复步骤S26-S27，直至获得具有所需层数的量子点薄膜。
优选的，量子点薄膜的制备层数为1-10层，每制备一层量子点薄膜均利用配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行一次充分钝化，最后，在最后一层已钝化的量子点薄膜表面制备电极以获得所需的量子点光电探测器。
进一步的，本发明的有机物配体优选为MPA(巯基丙酸)、CTAB(溴化十六烷三甲基铵)、EDT(1,2-乙二硫醇)中的一种或多种，有机物配体的溶剂为甲苯、乙腈、氯仿中的一种；量子点优选为PbS、PbSe、CsPbX3、MAPbX3(MA为CH3NH2，甲氨)中的一种或多种，其中X＝Cl、Br或I。
以下为本发明的实施例。
实施例1
1)配备浓度为1mg/mL的配体溶液，然后将配体溶液放入充满氮气保护的密闭容器中，其中有机物配体为MPA，溶剂为甲苯；
2)在30℃，104Pa条件下使配体充满整个密闭容器，并使气体浓度达到50mg/L；
3)将玻璃基底依次在丙酮、乙醇和水中分别经过10min的超声清洗，然后用氮气将玻璃基底吹干；
4)将玻璃基底利用等离子清洗机在氧气气氛下活化处理30min，使基底表面活化；
5)配置浓度为1mg/ml的PbSe量子点溶液，将此作为制备量子点光电探测器的原料；
6)在100℃下加热玻璃基底1h以去除基底的残余杂质；
7)设定旋涂仪的转速100rpm，加速度10m/s2，制备一层厚度为20nm的量子点薄膜；
8)将量子点薄膜放置在配体气氛中，使得配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行钝化，放置时间为10min，使量子点薄膜钝化完全；
9)取出基底，在旋涂仪的转速为200rpm，加速度8m/s2的制备工艺下，继续在第一层量子点薄膜表面制备一层厚度为1nm的量子点薄膜；
10)待量子点薄膜剩余溶剂蒸发的过程中，将其放置在配体气氛中，使得配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行钝化，放置时间为15min，使量子点薄膜钝化完全；
11)取出量子点薄膜已钝化的基底，在已钝化的量子点薄膜表面制备厚度为10nm、沟道宽度为100nm的电极，获得所需的量子点光电探测器。
实施例2
1)配备浓度为50mg/mL的配体溶液，然后将配体溶液放入充满氩气保护的密闭容器中，其中有机物配体为EDT，溶剂为氯仿；
2)在20℃，105Pa条件下使配体充满整个密闭容器，并使气体浓度达到1mg/L；
3)将玻璃基底依次在丙酮、乙醇和水中分别经过5min的超声清洗，然后用氮气将玻璃基底吹干；
4)将玻璃基底利用等离子清洗机在氧气气氛下活化处理10min，使基底表面活化；
5)配置浓度为7mg/ml的CsPbCl3量子点溶液，将此作为制备量子点光电探测器的原料；
6)在50℃下加热玻璃基底2h以去除基底的残余杂质；
7)设定旋涂仪的转速1000rpm，加速度1m/s2，制备一层厚度为500nm的量子点薄膜；
8)将量子点薄膜放置在配体气氛中，使得配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行钝化，放置时间为30min，使量子点薄膜钝化完全；
9)取出基底，在旋涂仪的转速为1500rpm，加速度3m/s2的制备工艺下，继续在第一层量子点薄膜表面制备一层厚度为200nm的量子点薄膜；
10)待量子点薄膜剩余溶剂蒸发的过程中，将其放置在配体气氛中，使得配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行钝化，放置时间为40min，使量子点薄膜钝化完全；
11)取出量子点薄膜已钝化的基底，在已钝化的量子点薄膜表面制备厚度为100nm、沟道宽度为1μm的电极，获得所需的量子点光电探测器。
实施例3
1)配备浓度为100mg/mL的配体溶液，然后将配体溶液放入充满氩气保护的密闭容器中，其中有机物配体为CTAB，溶剂为乙腈；
2)在50℃，103Pa条件下使配体充满整个密闭容器，并使气体浓度达到100mg/L；
3)将玻璃基底依次在丙酮、乙醇和水中分别经过15min的超声清洗，然后用氮气将玻璃基底吹干；
4)将玻璃基底利用等离子清洗机在氧气气氛下活化处理20min，使基底表面活化；
5)配置浓度为10mg/ml的CsPbBr3量子点溶液，将此作为制备量子点光电探测器的原料；
6)在200℃下加热玻璃基底0.5h以去除基底的残余杂质；
7)设定旋涂仪的转速2000rpm，加速度15m/s2，制备一层厚度为280nm的量子点薄膜；
8)将量子点薄膜放置在配体气氛中，使得配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行钝化，放置时间为60min，使量子点薄膜钝化完全；
9)取出量子点薄膜已钝化的基底，在已钝化的量子点薄膜表面制备厚度为200nm、沟道宽度为100μm的电极，获得所需的量子点光电探测器。
图2是本发明制备的量子点光电探测器的结构图，该量子点光电探测器的制备工艺简单，只需三步(旋涂，钝化，蒸电极)即可获得所需的量子点光电探测器，利于工业生产，表面量子点本身的配体是与钝化配体共存，量子点本身配体的绝缘作用可减少器件暗电流的产生，而钝化配体起到电子传输的作用，提高器件光电流。
图3和图4分别是液相法与本发明气相法进行配体交换后的量子点光电探测器的光暗电流比的示意图，根据图3和图4可知传统的制备方法光暗电流比仅仅为7倍，而本发明的经过气相钝化的光电探测器的光暗电流比为60倍，大大高于传统制备方法，在不影响器件的光电流的情况下能够显著降低器件的暗电流。
总体而言，本发明能够有效的解决量子点光电探测器在采用溶液法进行配体交换是容易产生暗电流大，光电探测器时间慢等缺点，并且该方法有利于器件的大规模生产。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1制备配体气氛：将有机物配体溶于溶剂中以形成配体溶液，使配体溶液以气体的形式充满整个密闭空间，进而制备获得配体气氛，其中，有机物配体为MPA、CTAB或EDT；
S2制备量子点气体钝化薄膜：在基底上制备量子点薄膜，并将制备有量子点薄膜的基底放置在步骤S1制备的配体气氛中，以使配体气氛中的有机物配体钝化量子点表面，其中，所述量子点为PbS、PbSe、CsPbX3、MAPbX3中的一种，其中X=Cl、Br或I；
S3制备量子点光电探测器电极：最后在已钝化的量子点薄膜表面制备电极以制备获得量子点光电探测器。
2.如权利要求1所述的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括如下子步骤：
S11配备一定浓度的配体溶液，然后将配体溶液放入充满惰性气体的密闭容器中；
S12调节密闭容器中的温度和压强，使配体溶液以气体形式充满整个密闭容器，并使密闭容器内气体的浓度达到预设值。
3.如权利要求1所述的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括如下子步骤：
S21将基底依次在丙酮、乙醇和水中进行超声清洗，然后用氮气或氩气将清洗后的基底吹干；
S22利用等离子清洗机在氧气气氛下活化处理吹干后的基底表面，使基底表面活化；
S23配置量子点溶液，以该量子点溶液作为制备量子点光电探测器的原料；
S24加热基底表面以去除基底表面的残余杂质，在基底表面制备量子点薄膜；
S25将制备有量子点薄膜的基底放置在步骤S1制备的配体气氛中，以使配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行充分钝化。
4.如权利要求3所述的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S25之后还包括如下步骤：
S26在量子点表面钝化后取出基底，继续在已钝化的量子点表面制备量子点薄膜；
S27将制备有量子点薄膜的基底继续放置在配体气氛中，以使配体气氛中的有机物配体对量子点表面进行充分钝化；
S28重复步骤S26-S27，直至获得具有所需层数的量子点薄膜。
5.如权利要求3或4所述的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，量子点薄膜的层数为1-10层，单层量子点薄膜的厚度为1nm-500nm。
6.如权利要求2所述的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，配体溶液的浓度为1mg/ml～100mg/ml，密闭容器内的温度在20℃-50℃之间，并且密闭容器内的压强在1Kpa-100Kpa之间，配体气氛的浓度为1mg/L～100mg/L。
7.如权利要求3所述的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，步骤S21中基底在丙酮、乙醇和水中的清洗时间均为5min-15min；步骤S22中活化时间为10min-30min；步骤S23中配置的量子点溶液的浓度为1mg/ml-10mg/ml；步骤S24中基底表面的加热温度为50℃-200℃，加热时间为0.5h-2h，采用旋涂法在基底表面制备量子点薄膜；步骤S25中基底在配体气氛中放置的时间为1min-60min。
8.如权利要求7所述的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，利用旋涂仪在基底表面制备量子点薄膜时，旋涂仪的转速为100rpm-2000rpm，加速度为1m/s2-15m/s2。
9.如权利要求2所述的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，密闭容器中的惰性气体为氮气、氩气中的一种或多种。
10.如权利要求1所述的量子点光电探测器的制备方法，其特征在于，溶剂为甲苯、乙腈、氯仿中的一种；量子点薄膜表面制备的电极的厚度为10nm-200nm，电极沟道宽度为100nm-100μm。
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