CN108546400A - 一种耐水解稳定pc树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐水解稳定PC树脂及其制备方法，所述的耐水解稳定PC树脂，包括如下原料：PC，聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油，钙锌稳定剂，抗氧剂，润滑剂。本发明的耐水解稳定PC树脂通过配合一定比例的聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，并加入一定量的全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油，实现了耐水解性能和力学性能的提高。
Description
技术领域
本发明属于聚合物技术领域，具体涉及一种耐水解稳定PC树脂及其制备方法。
背景技术
PC是一种线型碳酸聚酯，分子中碳酸基团与另一些基团交替排列，这些基团可以是芳香族，可以是脂肪族，也可两者皆有。双酚A型PC是最重要的工业产品。
PC是几乎无色的玻璃态的无定形聚合物，有很好的光学性。PC高分子量树脂有很高的韧性，悬臂梁缺口冲击强度为600~900J/m，未填充牌号的热变形温度大约为130°C ，玻璃纤维增强后可使这个数值增加10°C。PC的弯曲模量可达2400MPa以上，树脂可加工制成大的刚性制品。低于100°C 时，在负载下的蠕变率很低。PC耐水解性差，不能用于重复经受高压蒸汽的制品。
聚碳酸酯吸水率较低，饱和吸水率仅为0.3％，但因其结构中含有酯基，微量的水分极易促进酯基的水解，所以在使用PC料前，必须将其进行干燥处理，干燥条件一般为120-130度，4-6小时，吸水率须低于0.02％方可使用。普通环境使用时，做好干燥工作即可，若制件长期在高温高湿等较特殊环境中使用，就须改善聚碳酸酯的耐水解性能。因此如何去克服现有的技术进而跨过PC耐水解的门坎，是高分子材料技术亟需要尽快去克服的。
发明内容
本发明提供一种耐水解稳定PC树脂及其制备方法，通过优化组分、用量，制得的产品具有耐水解稳定和高力学性能。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种耐水解稳定PC树脂，其特征在于，包括如下原料：PC，聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油，钙锌稳定剂，抗氧剂，润滑剂；所述聚醚醚酮，低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂的质量比为20-30: 10-15: 10-15，所述全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油质量比为2-4: 4-8: 2-4。
进一步地，所述聚醚醚酮，低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂的质量比为25:12.5: 12.5。
进一步地，所述的耐水解稳定PC树脂，以质量份为单位，包括如下原料：PC60-80份，聚醚醚酮20-30份，线性低密度聚乙烯10-15份，环氧改性酚醛树脂10-15份，全氟辛酸钾2-4份，高硫叶蜡石细粉4-8份，环氧大豆油2-4份，钙锌稳定剂2-4，抗氧剂0.5-1份，润滑剂2-4份。
进一步地，所述全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油质量比为3: 6: 3。
进一步地，所述环氧改性酚醛树脂为40%的一阶热固性酚醛树脂和60%的二酚基丙烷型环氧树脂混合物制成的复合材料。
进一步地，所述高硫叶蜡石细粉为200目的脱水高硫叶蜡石细粉。
进一步地，所述的抗氧剂为多元受阻酚型抗氧剂。
进一步地，所述的润滑剂为硬脂酸钙、石蜡、聚乙烯蜡中至少一种。
一种上述的耐水解稳定PC树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油按比例在高速混炼机中混炼5-10分钟；
（2）按所述的配方称取PC，聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，钙锌稳定剂，抗氧剂，润滑剂，投入到混合器中搅拌1-3分钟，得到混合原料；
（3）将步骤2的混合原料和步骤1的混炼产物投入到双螺杆挤出机中进行反应，材料在机筒内停留时间1-2min，得到反应产物，
（4）将反应产物切粒、干燥后得到成品。
进一步地，所述双螺杆挤出机的各区温度如下：一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度250-260℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度255-265℃，七区温度255-265℃，八区温度255-265℃，九区温度250-260℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明以PC为基质，通过加入一定比例的聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，可以协同提高耐水解的性能和力学性能的提高。低密度聚乙烯包含有线性分子，具有高弹性，可以有效的在挤出时增强聚合物的抗坍塌性，以及各向异性，并且能够有效包覆PC分子链，提高其耐碱和力学性能；聚醚醚酮为半结晶高分子材料，具有优良的滑动特性和耐腐蚀性，提高结晶度，降低水解程度，并且起到自润滑效果，改善不同相树脂之间的滑动和迁移。环氧改性酚醛树脂引入到PC中，提高耐水解效果；通过三者树脂组分配合PC树脂，对PC进行全面改性，从而提高了力学性能并能提高耐水解性能。
添加全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油作为填充剂，不降低PC树脂的力学性能，协同提高耐水解效果。全氟辛酸钾为耐高温表面活性剂，能够有效提高填料分散性，并且引入氟元素，充分提高分子链的稳定性和耐水解效果。高硫叶蜡石细粉，层状含水铝硅酸盐矿物，能够在表面上提高耐碱效果，并不降低力学性能，高硫化的叶腊石细粉具有更好的耐水解效果。环氧大豆油，增塑剂兼稳定剂，具有优良的热稳定性和光稳定性，耐水性和耐油性亦佳，可赋予制品良好的机械强度，同时能够更好的分散全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉和其他填料。通过环氧大豆油将高硫叶蜡石细粉和全氟辛酸钾中进入树脂中，能够进一步促进分散，提高润滑和迁移效果。
耐水解稳定PC树脂通过配合一定比例的聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，并加入一定量的全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油，实现了耐水解性能和力学性能的提高。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
下面通过更具体的实施例加以说明。
一种耐水解稳定PC树脂，以质量份为单位，包括如下原料：PC60-80份，聚醚醚酮20-30份，线性低密度聚乙烯10-15份，环氧改性酚醛树脂10-15份，全氟辛酸钾2-4份，高硫叶蜡石细粉4-8份，环氧大豆油2-4份，钙锌稳定剂2-4，抗氧剂0.5-1份，润滑剂2-4份。
所述环氧改性酚醛树脂为40%的一阶热固性酚醛树脂和60%的二酚基丙烷型环氧树脂混合物制成的复合材料。 所述高硫叶蜡石细粉为200目的脱水高硫叶蜡石细粉。所述的抗氧剂为多元受阻酚型抗氧剂。所述的润滑剂为硬脂酸钙、石蜡、聚乙烯蜡中至少一种。
一种上述的耐水解稳定PC树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油按比例在高速混炼机中混炼5-10分钟；
（2）按所述的配方称取PC，聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，钙锌稳定剂，抗氧剂，润滑剂，投入到混合器中搅拌1-3分钟，得到混合原料；
（3）将步骤2的混合原料和步骤1的混炼产物投入到双螺杆挤出机中进行反应，材料在机筒内停留时间1-2min，得到反应产物，所述双螺杆挤出机的各区温度如下：一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度250-260℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度255-265℃，七区温度255-265℃，八区温度255-265℃，九区温度250-260℃。
（4）将反应产物切粒、干燥后得到成品。
实施例1
一种耐水解稳定PC树脂，其特征在于，以质量份为单位，包括如下原料：PC60-80份，聚醚醚酮20-30份，线性低密度聚乙烯10-15份，环氧改性酚醛树脂10-15份，全氟辛酸钾2-4份，高硫叶蜡石细粉4-8份，环氧大豆油2-4份，钙锌稳定剂2-4，抗氧剂0.5-1份，润滑剂2-4份。
一种上述的耐水解稳定PC树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油按比例在高速混炼机中混炼5-10分钟；
（2）按所述的配方称取PC，聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，钙锌稳定剂，抗氧剂，润滑剂，投入到混合器中搅拌1-3分钟，得到混合原料；
（3）将步骤2的混合原料和步骤1的混炼产物投入到双螺杆挤出机中进行反应，材料在机筒内停留时间1-2min，得到反应产物，所述双螺杆挤出机的各区温度如下：一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度250-260℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度255-265℃，七区温度255-265℃，八区温度255-265℃，九区温度250-260℃。
（4）将反应产物切粒、干燥后得到成品。
实施例2
一种耐水解稳定PC树脂，其特征在于，以质量份为单位，包括如下原料：PC60-80份，聚醚醚酮20-30份，线性低密度聚乙烯10-15份，环氧改性酚醛树脂10-15份，全氟辛酸钾2-4份，高硫叶蜡石细粉4-8份，环氧大豆油2-4份，钙锌稳定剂2-4，抗氧剂0.5-1份，润滑剂2-4份。
制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种耐水解稳定PC树脂，其特征在于，以质量份为单位，包括如下原料：PC60-80份，聚醚醚酮20-30份，线性低密度聚乙烯10-15份，环氧改性酚醛树脂10-15份，全氟辛酸钾2-4份，高硫叶蜡石细粉4-8份，环氧大豆油2-4份，钙锌稳定剂2-4，抗氧剂0.5-1份，润滑剂2-4份。
制备方法与实施例1相同。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中缺少聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中缺少聚醚醚酮。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中缺少线性低密度聚乙烯。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中缺少环氧改性酚醛树脂。
对比例5
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中缺少全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油。
对比例6
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中缺少全氟辛酸钾。
对比例7
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中缺少高硫叶蜡石细粉。
对比例8
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中缺少环氧大豆油。
对比例9
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中全氟辛酸钾1份，高硫叶蜡石细粉10份，环氧大豆油6份。
对比例10
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备耐水解稳定PC树脂的原料中全氟辛酸钾6份，高硫叶蜡石细粉2份，环氧大豆油6份。
拉伸试验的方法参见ASTM D-638标准，进行制样测试。将实施例与对比例的样品在浸入40%的NaOH溶液中72小时后，进行拉伸测试，测试结果如下。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 | 对比例9 | 对比例10 | |
| 拉伸强度MPa | 76 | 74 | 73 | 51 | 69 | 68 | 70 | 43 | 65 | 62 | 64 | 61 | 67 |
| 拉伸强度下降%（碱化） | 12% | 15% | 14% | 34% | 18% | 19% | 17% | 47% | 31% | 29% | 27% | 24% | 26% |
由上表可知：由实施例1-3和对比例1-10的数据可见，耐水解稳定PC树脂通过配合一定比例的聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，并加入一定量的全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油，实现了耐水解性能和力学性能的提高。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种耐水解稳定PC树脂，其特征在于，包括如下原料：PC，聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油，钙锌稳定剂，抗氧剂，润滑剂；所述聚醚醚酮，低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂的质量比为20-30: 10-15: 10-15，所述全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油质量比为2-4: 4-8: 2-4。
2.根据权利要求1所述的耐水解稳定PC树脂，其特征在于，所述聚醚醚酮，低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂的质量比为25: 12.5: 12.5。
3.根据权利要求1所述的耐水解稳定PC树脂，其特征在于，以质量份为单位，包括如下原料：PC60-80份，聚醚醚酮20-30份，线性低密度聚乙烯10-15份，环氧改性酚醛树脂10-15份，全氟辛酸钾2-4份，高硫叶蜡石细粉4-8份，环氧大豆油2-4份，钙锌稳定剂2-4，抗氧剂0.5-1份，润滑剂2-4份。
4.根据权利要求1所述的耐水解稳定PC树脂，其特征在于，所述全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油质量比为3: 6: 3。
5.根据权利要求1所述的耐水解稳定PC树脂，其特征在于，所述环氧改性酚醛树脂为40%的一阶热固性酚醛树脂和60%的二酚基丙烷型环氧树脂混合物制成的复合材料。
6.根据权利要求1所述的耐水解稳定PC树脂，其特征在于，所述高硫叶蜡石细粉为200目的脱水高硫叶蜡石细粉。
7.根据权利要求1所述的耐水解稳定PC树脂，其特征在于，所述的抗氧剂为多元受阻酚型抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的耐水解稳定PC树脂，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸钙、石蜡、聚乙烯蜡中至少一种。
9.一种根据权利要求1-8所述的耐水解稳定PC树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将全氟辛酸钾，高硫叶蜡石细粉，环氧大豆油按比例在高速混炼机中混炼5-10分钟；
（2）按所述的配方称取PC，聚醚醚酮，线性低密度聚乙烯，环氧改性酚醛树脂，钙锌稳定剂，抗氧剂，润滑剂，投入到混合器中搅拌1-3分钟，得到混合原料；
（3）将步骤2的混合原料和步骤1的混炼产物投入到双螺杆挤出机中进行反应，材料在机筒内停留时间1-2min，得到反应产物，
（4）将反应产物切粒、干燥后得到成品。
10.根据权利要求9所述的耐水解稳定PC树脂的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的各区温度如下：一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度250-260℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度255-265℃，七区温度255-265℃，八区温度255-265℃，九区温度250-260℃。
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