CN108538650A - 一种半固态铝电解电容器的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种半固态铝电解电容器的制作方法，涉及铝电解电容技术领域。包括以下步骤：S100、制作素子；S200、第一含浸阶段，在该阶段素子含浸化成液；S300、第二含浸阶段，在该阶段素子含浸导电聚合物单体、氧化剂、分散液；S400、第三含浸阶段，在该阶段素子含浸处理液；S500、第四含浸阶段，在该阶段素子含浸电解液；S600、将经过第四含浸阶段的素子封装成铝壳。本发明在电容器素子内部填充由导电性高分子构成的导电性固体层、处理液和电解液这三种物质的混合型铝电解电容器‑‑‑‑‑‑半固态铝电解电容器。这种半固态铝电解电容器具有高可靠度、高容量、耐高纹波电流等特点，同时又具有促进阳极箔氧化皮膜缺陷部的修复作用，能够抑制短路情况的发生。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器技术领域，具体是指一种半固态铝电解电容器的制作方法。
背景技术
随着电子产品的数据化，那些电流输出的回路，特别是AV机器、汽车装置领域，对高信赖化的呼声越来越高，要求其小型化、高容量、低ESR、低LC等性能，耐短路性能也有特别要求，液态铝电解电容器和固态电解电容器比较，其优点是电解液可以对阳极箔氧化膜缺陷部有修复能力，抑制短路情况的发生。即使电解液的溶媒因挥发没有了，可氧化膜和负箔间还有电解纸绝缘隔离，所以电容器失效模式是开路而不会短路。固态铝电解电容器是电介质，其优点是低ESR,但对阳极氧化膜缺陷部的修复能力弱。因此，固态铝电解电容器长期在85～150℃的高温工作环境下使用，LC有增大的可能，甚至有可能会导致短路。
面对这样的市场需求，研发出在电容器素子内部填充由导电性高分子构成的导电性固体层和电解液这两种物质的混合型铝电解电容器------半固态铝电解电容器。电解质材料使用选择：除导电聚合的固态电解质以外，增加对阳极氧化膜的缺陷部有很好修复作用的电解液。
为了得到高分子导电聚合层，方法一必须通过化学重合法形成。将素子含浸含有噻吩或它的衍生物，吡咯或它的衍生物，苯胺或它的衍生物的单体、氧化剂溶液，再在高温环境中进行化学重合反应生成一定厚度的高分子导电聚合层。因单体、氧化剂溶液属强酸性溶液，材料成分中含有铁化合物或过硫酸盐，素子含浸后经高温干燥，素子会有这些不纯物残留，如何将这些残留物去除是非常重要的工程。本发明使用方法：素子在含噻吩或其诱电体的混合水溶液中，通过氧化重合的方法将残存在素子内的不纯物去除，处理温度30～45℃，处理时间10～30min，之后在纯水中清洗干燥后，获得一定厚度的高分子导电聚合层.。方法二含浸由平均分子量为5000～50000以内的高分子掺杂和平均分子量为500以下的低分子掺杂共存的导电高分子粒子或者粉末在水中被分散形成的分散液。素子含浸在含有聚乙烯3,4乙烯二氧噻吩等的分散体水系溶液的分散液中，使得素子内具有导电性固体粒子或是其凝固体形成导电性固体层。分散液含浸真空度为-50～-80KPa，干燥条件：温度100～200℃，时间30～120min。重复本含浸步骤3次～5次以便在铝电极箔上形成一定厚度的高分子导电聚合层。
如果半固态铝电解电容器的电解液溶媒是聚乙二醇、环丁砜等挥发性有机溶剂，电容器在高温环境下使用场合，溶媒会透过胶盖和铝壳的封口间隙、胶盖和导针引线的间隙、或者是铝壳本身慢慢挥发出去。所以电容器设计时，会考虑到使用材料的物理特性和使用环境温度的不稳定性，保证电容器正常的使用寿命。但是，如果使用的时间超出了寿命保障期限之外的话，最终电容器会因电解液的溶媒挥发没有了，阳极箔氧化膜也丧失了自我修复机能。虽然素子内部还会有导电性高分子构成的导电性固体层残留，但是仍会引起LC增大，甚至导致短路失效模式。
发明内容
本发明提供一种高可靠度耐高温长寿命半固态铝电解电容器的制作方法，本发明通过将导电聚合物、处理液和电解液等固态和液态电解质合并使用，对阳极氧化膜的缺陷部有很好修复作用，处理液中含有难挥发特性的聚乙烯亚烃基二醇或其电介质，电容器即使在(最高使用温度)85～150℃的高温环境下超过保障寿命使用，电解液的溶媒挥发没有了，不能对阳极箔氧化膜缺陷部有修复作用了，但是处理液具有良好的润湿性，素子内部导电聚合的固态电解质层的间隙中更容易渗入处理液，阳极箔的表面和蚀孔内部覆盖了一层致密的电介质氧化膜，依然可以修复阳极箔氧化膜缺陷部，抑制 LC增大的同时，也能确保良好的耐短路性能。
本发明的有益效果：
1.在电容器素子内部填充由导电性高分子构成的导电性固体层、处理液和电解液这三种物质的混合型铝电解电容器------半固态铝电解电容器。这种半固态铝电解电容器具有高可靠度、高容量、耐高纹波电流、耐高温、低阻抗、漏电流小等特点。
2.高分子掺杂和低分子掺杂调整已有的分散液可以使用以下两种方法中任意一种：通过电解氧化重合法等往得到的导电性高分子粉体中添加水和掺杂让其分散的方法；将导电高分子前驱体的聚合物重合、合成导电高分子，得到含导电高分子的分散体的方法。后者的场合，可以先进行重合反应，之后通过除去未反应的聚合物或不纯物等精制工程后再添加掺杂。
3.处理液具有良好的润湿性，素子内部导电聚合的固态电解质层的间隙中更容易渗入处理液，阳极箔的表面和蚀孔内部覆盖了一层致密的电介质氧化膜，对阳极氧化膜的缺陷部有很好修复作用，抑制LC增大的同时，也能确保良好的耐短路性能。
4.处理液中添加的高分子材料含有提升耐压的功效，同时处理液将分散液重合后形成的导电高分子聚合物包围，相当于保护并防止其裂化分解；
5.本发明处理液中的难挥发特性的聚乙烯亚烃基二醇或其电介质能够确保固态电解电容器在85～150℃的高温工作环境下使用，处理液不易挥发且热稳定性良好，同时对阳极箔表面的氧化皮膜有修复作用；
6.本发明处理液中添加具有粘度低，溶解能力强的有机溶剂如乙醇、γ- 丁内脂等水系混合液，所以，处理液具有良好的润湿性，素子内部导电聚合的固态电解质层的间隙中更容易渗入处理液，阳极箔的表面和蚀孔内部覆盖了一层致密的电介质氧化膜，提高了容量引出率，可以获得高容量特性固态电解电容器，因处理液含有不同沸点的有机溶剂，素子含浸处理液后，其内部渗入处理液的导电聚合膜在干燥时，导电聚合膜层的电解质更加均一化和安定化；
7.本发明处理液中添加有机酸及无机酸化合物，为处理液提供氧离子以修补阳极氧化膜，能电离成带电荷的正负离子，并在电场作用下具有良好的导电能力，所以，处理液具有良好的导电特性，含浸渗透性好，电介质氧化膜和处理液电解质紧密接触，电解纸和阳极(阴级)箔间更加紧密贴服，可以获得低阻抗特性固态电解电容器；
8.像聚乙烯二醇或聚丙烯醇这样的单体聚合物，化学重合时的分子量容易控制。为此，分子量分布稳定，具有耐热稳定性的优点，可以做到电容器长寿命化，当分子量在200以上的话，因分子之间的相互作用增强，可以进一步提高热稳定性，所以适合长寿命电容器产品。
附图说明
图1为本发明一种半固态铝电解电容器的制作方法中半固态铝电解电容器素子的结构图；
图2为本发明一种半固态铝电解电容器的制作方法中半固态铝电解电容器电解质构造图；
图3为本发明一种半固态铝电解电容器的制作方法中半固态铝电解电容器构造图；
附图标记
1-素子；2-阳极箔；3-阴极箔；4-电解纸；5-导针；501-正导针；502-负导针； 6-高分子导电聚合层；7-处理液+电解液；8-铝壳；9-座板；10-胶盖。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
应当理解的是，在本发明的描述中，术语“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
S100、制作素子，通过钉卷机将正箔、负箔和电解纸按设计尺寸裁断，然后将正导针和负导针分别铆接在正箔和负箔上，随后将正箔和负箔夹电解纸卷绕成圆形，最后在所述圆形的外围缠上耐高温绝缘胶带固定以形成素子，如图1所示半固态铝电解电容器素子的结构图；
S200、第一含浸阶段，在该阶段素子含浸化成液将素子的正箔表面因裁切和钉卷造成的氧化皮膜缺陷部进行修复；
S300、第二含浸阶段，在该阶段素子含浸导电聚合物单体、氧化剂、分散液以便在素子的电极箔上形成一定厚度的高分子导电聚合层；
S400、第三含浸阶段，在该阶段素子含浸处理液以使正箔的表面和蚀孔内部覆盖了一层致密的电介质氧化膜，抑制短路情况的发生；
S500、第四含浸阶段，在该阶段素子含浸电解液以使导电性固体层的空隙间被渗进电解液，促进阳极箔氧化皮膜缺陷部的修复作用；
S600、将经过第四含浸阶段的素子封装成铝壳。
经过上述步骤的半固态铝电解电容器电解质构造图如图2所示，半固态铝电解电容器构造图如图3所示，
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。本发明实施例半固态电解电容器为铝电解电容器，其规格：AA 63V33μF，尺寸：8*8.7，信赖性寿命试验：125℃高温负荷试验，105℃高温放置试验。
实施例一
本实施例包括如下步骤：
A1、制作素子，通过钉卷机将正箔、负箔和电解纸按设计尺寸裁断，然后将正导针和负导针分别铆接在正箔和负箔上，随后将正箔和负箔夹电解纸卷绕成圆形，最后在所述圆形的外围缠上耐高温绝缘胶带固定以形成素子；
A2、第一含浸阶段，在该阶段素子含浸己二酸体系的低压化成液，通过给导针线施加110V电压，电流密度0.05mA/pcs，,将正箔表面因裁切和钉卷造成的氧化皮膜缺陷部进行修复；
A3、第二含浸阶段，在该阶段素子含浸在含有聚乙烯3,4乙烯二氧噻吩的分散体水系溶液的分散液中，使得素子内具有导电性固体粒子或是其凝固体形成导电性固体层。分散液含浸真空度为-55～-65KPa，干燥条件：温度 125℃，时间45min。重复本含浸步骤3次～5次以便在铝电极箔上形成一定厚度的导电聚合层；
A4、第三含浸阶段，在该阶段中素子含浸处理液，因处理液具有良好的润湿性，素子内部导电聚合的固态电解质层的间隙中更容易渗入处理液，正极箔的表面和蚀孔内部覆盖了一层致密的电介质氧化膜。处理液含浸真空度为-55～-65KPa,干燥条件：温度200℃，时间为30min；
A5、第四含浸阶段，在该阶段中素子含浸电解液，电解液含浸真空度为 -55～-65KPa,时间为5min；
A6、将经过第四含浸阶段的素子封装成铝壳。
其中，上述步骤A3中的分散液包括按重量百分比计算,2％的聚乙烯二氧噻吩，4％平均分子量为50000的聚苯乙烯磺酸,0.5％的甲苯磺酸。
A4中的处理液包括分子量为200的聚乙二醇量，按重量百分比计算，聚乙二醇(PEG)35％、乙二醇(EG)15％、γ-丁内脂10％(GBL)、乙醇15％、水20％及邻苯二甲酸5％。
A5中的电解液包括按重量百分比计算，25％的邻苯二甲酸、四甲基咪唑、吡啶嗡酸的γ-丁内酯和磺酸混合溶媒，γ-丁内酯和磺酸的重量比为1:1。
实施例二
本实施例同实施例一的步骤及原理基本相同，不同之处在于步骤上述步骤A3中的分散液包括按重量百分比计算,2％的聚乙烯二氧噻吩，4％平均分子量为100000的聚苯乙烯磺酸,0.5％的甲苯磺酸。
A4中的处理液包括分子量为200的聚乙二醇量，按重量百分比计算，聚乙二醇(PEG)35％、乙二醇(EG)15％、γ-丁内脂10％(GBL)、乙醇15％、水 20％及邻苯二甲酸5％。
A5中的电解液包括按重量百分比计算，25％的邻苯二甲酸、四甲基咪唑、吡啶嗡酸的γ-丁内酯和磺酸混合溶媒，γ-丁内酯和磺酸的重量比为1:1。
比较例一
将实施例一的分散液除去了甲苯磺酸，含浸此分散液，其余工程同样，制成电解电容器。
比较例二
将实施例二的分散液除去聚苯乙烯磺酸，含浸分散液，其余工程同样，制成电解电容器。
比较例三
除去实施例一中的处理液含浸工程，其余工程同样，制成电解电容器。
比较例四
除去实施例一中的电解液含浸工程，其余工程同样，制成电解电容器。
通过以上方法制成的电容器，各取20pcs实验样品全部编号，实验数据取 20pcs的测试平均值。测试其初期特性参数，CAP、DF、ESR、LC，结果如 (表一)所示；所有实验样品全部进行回流焊试验(1次)，测试其回流焊试验后特性参数，结果如(表二)所示回流焊试验按照IEC60068-2-58(2004)中耐热性试验条件执行。(备注：ESR：100KHz测试；CAP：120Hz测试)。回流焊试验后样品参照AEC-Q200的实验条件进行125℃高温负荷信赖性寿命试验，其电气参数如(表三)所示；105℃高温负荷信赖性寿命试验，其电气参数如(表四)所示。
从以上实验结论可以看出：本实施例一/二的电容器初期特性参数和比较例一/二/三对比差异不大，本实施例一/二的电容器初期特性参数和比较例四对比ESR/LC较小，CAP/DF差异不大；进行回流焊试验(1次)，测试其回流焊试验后特性参数，本实施例一/二的电容器特性参数有明显的优势，特别是回流焊试验后ESR；实验样品105℃/125℃高温负荷信赖性寿命试验的电气特性参数分析，本实施例一/二的电容器具有明显的优势。
通过导电性高分子分散液中同时存在高分子和低分子参杂的方法，能提供具有高可靠度、高容量、耐高纹波电流、耐高温、低阻抗、漏电流小等特点的半固态铝电解电容器。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种半固态铝电解电容器的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、制作素子，通过钉卷机将正箔、负箔和电解纸按设计尺寸裁断，将正导针和负导针分别铆接在正箔和负箔上，随后将正箔和负箔夹电解纸卷绕成圆形，最后在所述圆形的外围缠上耐高温绝缘胶带固定以形成素子；
S200、第一含浸阶段，在该阶段素子含浸化成液将素子的正箔表面因裁切和钉卷造成的氧化皮膜缺陷部进行修复；
S300、第二含浸阶段，在该阶段素子含浸导电聚合物单体、氧化剂、分散液以便在素子的电极箔上形成高分子导电聚合层；
S400、第三含浸阶段，在该阶段素子含浸处理液以使正箔的表面和蚀孔内部覆盖了一层致密的电介质氧化膜，抑制短路情况的发生；
S500、第四含浸阶段，在该阶段素子含浸电解液以使导电性固体层的空隙间被渗进电解液，促进阳极箔氧化皮膜缺陷部的修复作用；
S600、将经过第四含浸阶段的素子封装成铝壳。
2.根据权利要求1所述的一种半固态电解电容的制作方法，其特征在于，所述步骤S200中的第一含浸阶段所使用的化成液为己二酸铵体系的低压化成液或硼酸铵体系的高压化成液。
3.根据权利要求1所述的一种半固态电解电容的制作方法，其特征在于，所述步骤S200中的第一含浸阶段还包括第一干燥阶段，所述第一干燥阶段的温度为100～200℃，所述第一干燥阶段的时间为45～90min。
4.根据权利要求1所述的一种半固态电解电容的制作方法，其特征在于，所述步骤S300中的导电聚合物分散液为含有聚乙烯3,4乙烯二氧噻吩、聚苯胺、聚吡咯的分散体水系溶液；或者导电聚合物为含有噻吩或它的衍生物，吡咯或它的衍生物，苯胺或它的衍生物的单体、氧化剂溶液。
5.根据权利要求1所述的一种半固态电解电容的制作方法，其特征在于，所述步骤S300中的第二含浸阶段还包括第二干燥阶段，所述第二干燥阶段的温度为100～200℃，所述第二干燥阶段的时间为30～120min。
6.根据权利要求1所述的一种半固态电解电容的制作方法，其特征在于，所述步骤S400中的处理液包括溶媒及溶质，所述溶媒包括难挥发特性的水系高分子材料、沸点100℃以下的有机溶剂、沸点150℃以上的有机溶剂及水，所述溶质为有机酸化合物及无机酸化合物。
7.根据权利要求1所述的一种半固态电解电容的制作方法，其特征在于，所述步骤S400中的第三含浸阶段还包括第三干燥阶段，所述第三干燥阶段的温度为100～200℃，所述第三干燥阶段的时间为30～120min。
8.根据权利要求1所述的一种半固态电解电容的制作方法，其特征在于，所述步骤S500中的电解液的溶媒是γー丁内酯或苯磺酸或γー丁内酯与苯磺酸的混合物，电解质是有机酸脒盐或有机酸吡啶嗡盐。
9.根据权利要求1所述的一种半固态电解电容的制作方法，其特征在于，所述分散液由平均分子量为5000～50000以内的高分子掺杂和平均分子量为500以下的低分子掺杂共存的导电高分子粒子或者粉末在水中被分散形成的。
10.根据权利要求1所述的一种半固态电解电容的制作方法，其特征在于，所述分散液由高分子掺杂使用聚苯乙烯磺酸、苯酚磺酸酚醛树脂，磺酸聚酯纤维，乙烯基磺酸聚合物。低分子掺杂使用甲苯磺酸，萘磺酸、苯磺酸等芳香族磺酸；所述处理液中难挥发特性的水系高分子材料选自聚乙烯亚烃基二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇甘油醇乙醚、聚乙二醇二甘油醇乙醚、聚乙二醇山梨醇乙醚、聚乙烯二醇、聚丁烯二醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯中的一种或多种；所述处理液中沸点100℃以下的有机溶剂选自甲醇或乙醇，沸点150℃以上的有机溶剂选自乙二醇、丙二醇、甘露醇、丙三醇、环丁砜、丁二醇、二乙二醇、γ-丁内脂组成的组中的一种或多种；所述处理液中有机酸化合物及无机酸化合物选自添加磷酸、硼酸、苯甲酸、己二酸、壬二酸、葵二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、马来酸、苯磺酸、柠檬酸中的一种或多种；所述电解液中非水系溶媒是γ-丁内酯、磺酸或其混合物，有机盐是有机酸脒盐、有机酸吡啶嗡盐，有机酸是芳香族羧酸或直链羧酸；脒盐是三乙胺、甲基二乙胺、乙基二甲胺、三丁基胺；吡啶嗡盐是四甲基咪唑、二甲基乙基纤维素。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180914 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |