CN109300696A - 用于固态电容耐压提升的处理液及固态电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于固态电容耐压提升的处理液，制备其的原料包括溶媒和溶质，所述溶媒包括水系高分子材料和有机溶剂，所述水系高分子材料包括分子量为200～1000的高分子化合物和分子量为2000～10000的高分子化合物，所述溶质包括有机酸和/或无机酸，以及能与上述的有机酸和/或无机酸反应生成盐的胺，还公开了应用上述处理液的固态电容器的制备方法。固态电容的电容芯子含浸本发明的处理液后，可对其铝箔表面的氧化膜缺陷进行修复，抑制短路情况的发生，使其耐压性能提高30％～50％，改善突破电压特性，改善容量衰减变化率，提高了容量引出率，可靠性能得到提升，利于生产更高容量和更小尺寸的固态电容。
Description
技术领域
本发明涉及固态电容领域，具体涉及用于固态电容耐压提升的处理液及固态电容器的制备方法。
背景技术
随着电子行业的快速发展、电子产品的广泛应用，特别是AV机器和汽车生产领域，对固态电容的要求也越来越高，更加小型化、更高容量、更低的ESR(Equivalent SeriesResistance，串联等效电阻)和LC，以及更好的耐短路性能，是未来固态电容的发展方向。
固态电容，又称固态铝质电解电容，其介电材料为固态导电性高分子材料，与液态铝质电解电容相比，具有稳定性高、使用寿命长、低ESR和高额定纹波电流等优点，但不具有液态铝质电解电容的电解液对正极氧化膜缺陷修复的能力，抑制短路能力低，其失效模式是短路，由于其长期在85～150℃高温工作环境下使用，LC有增大的可能，甚至有可能会导致短路，可靠性能有待提升。
发明内容
为克服现有技术存在的上述不足，发明人在固态电容的基础上，引入了一种处理液，使其与固态导电性高分子材料可以共存，可对正极铝箔的氧化膜缺陷进行修复，可使获得的固态电容的耐压性能得到提高。本发明通过以下技术方案实现：用于固态电容耐压提升的处理液，制备其的原料包括溶媒和溶质，所述溶媒包括水系高分子材料和有机溶剂，所述水系高分子材料包括分子量为200～1000的高分子化合物和分子量为2000～10000的高分子化合物，所述溶质包括有机酸和/或无机酸，以及能与上述的有机酸和/或无机酸反应生成盐的胺。
优选的，所述有机溶剂包括沸点100℃以下的有机溶剂和沸点150℃以上的有机溶剂。
优选的，所述的分子量为2000～10000的高分子化合物的添加量按重量百分比计为0.5～1.5％。
优选的，按重量百分比计，所述的有机酸和/或无机酸的添加量为1.5～3.5％，所述胺的添加量为0.5～1.5％。
优选的，该处理液的闪火电压为150～350V，在30±2℃的测试条件下，电导率为0.8～1.2ms/cm，pH值为5～7。
优选的，所述水系高分子材料包括聚乙烯亚烃基二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇甘油醇乙醚、聚乙二醇二甘油醇乙醚、聚乙二醇山梨醇乙醚、聚乙烯二醇、聚丁烯二醇、聚乙二醇和聚氧化乙烯中的至少一种。
优选的，所述的沸点100℃以下的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇单丁醚、异丙醇和丁醇中的至少一种，所述的沸点150℃以上的有机溶剂包括乙二醇、丙二醇、甘露醇、丙三醇、环丁砜、丁二醇、二乙二醇和γ-丁内脂中的至少一种。
优选的，所述溶质包括磷酸、硼酸、苯甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、马来酸、苯磺酸和柠檬酸中的至少一种。
本发明还提供一种简便易行的固态电容器的制备方法，其包括以下步骤：
S1,将包括铝箔和电解纸的素子含浸化成液；
S2,将S1所得素子含浸分散液；
S3，将S2所得素子含浸上述的处理液。
固态电容的电容芯子含浸本发明的处理液后，分子量为200～1000的高分子化合物对其铝箔表面的氧化膜缺陷具有修复能力，利于抑制短路情况的发生，同时，分子量为2000～10000的高分子化合物及其它成分可使其耐压性能提高30％～50％，改善突破电压特性，改善容量衰减变化率，提高了容量引出率，可靠性能得到提升，同样设计尺寸的固态电容，含浸处理液的，其正极铝箔的耐压与额定电压的设计倍率可以适当降低(从2.0倍降低到1.6倍)，因此利于生产更高容量和更小尺寸的固态电容。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的描述：
本实施例用于固态电容耐压提升的处理液，制备其的原料成分，按重量百分比计，包括35％的聚乙二醇200、1.5％的聚乙二醇4000(PEG)、15％的乙二醇(EG)、10％的γ-丁内脂(GBL),15％的乙醇，17.5％的水，5％的邻苯二甲酸和1.0％的三乙醇胺。
含浸上述处理液的固态电容器的规格为，PF 30V 820μF，尺寸为10*18，其制备方法，包括以下步骤：
1)通过钉卷机将正极铝箔、负极铝箔和电解纸，按设计尺寸裁断，正导针和负导针分别铆接在正极铝箔和负极铝箔上，然后将正极铝箔和负极铝箔夹电解纸卷绕成圆形，在外围缠上耐高温绝缘胶带固定，固态电解电容器的素子制作完成。
2)将步骤1)所得素子含浸己二酸铵体系的低压化成液，通过给导针线施加50V电压，电流密度0.05mA/pcs,将正极铝箔表面因裁切和钉卷造成的氧化膜缺陷修复。
3)将步骤2)所得素子含浸分散液：将聚3,4乙烯二氧噻吩在分散溶媒中分散形成分散液，素子含浸后使其内具有导电性固体粒子或是其凝固体形成的导电性固体层。分散液含浸真空度-85KPa,干燥条件：温度150℃，时间45min。重复以上分散液含浸步骤(2次～3次)以便在正极铝箔上形成一定厚度的固态电解质层。
4)将步骤3)所得素子含浸处理液，因处理液具有良好的润湿性，素子内部导电聚合的固态电解质层的间隙中更容易渗入处理液，正极铝箔的表面和蚀孔内部覆盖了一层致密的电介质氧化膜，处理液含浸工艺真空度-85KPa,真空时间：10min,干燥条件：温度150℃，时间60min。
5)将步骤4)所得素子封装铝壳，即得。
以含浸上述处理液的固态电容器与未含浸处理液的固态电容器进行突破电压信赖性寿命试验，实验结果如下：
结论：本实验所用固态电容器的正极铝箔的耐压与额定电压的设计倍率为1.6倍，比较例因为没有含浸处理液，突破电压试验后容量变化率大，阻抗值上升；而实施例含浸了用于耐压提升的处理液，处理液的电导为1.12ms/cm(30±2℃测试)，PH为5.85(30±2℃测试)，闪火电压为175V，由于处理液具有良好的导电特性和耐压特性，对氧化膜缺陷具有良好的修复功能，所以实施例突破电压试验的充电电压可以提高到额定电压的1.2倍，而且容量衰减变化率小。在其他一些实施例的实验中，特别是额定电压20V以下的，突破电压试验测试的充电电压可以提高到1.30倍(标准；额定电压1.15倍)，额定电压25V以上产品，突破电压试验测试的充电电压可以提高到1.20倍(标准：额定电压1.10倍)。
将含浸上述处理液的固态电容器与未含浸处理液的固态电容器进行125℃高温负荷信赖性寿命试验，250H试验结果如下：
500H试验结果如下：
结论：本实验所用固态电容器设计正极铝箔的耐压与额定电压的设计倍率为1.6倍，比较例因为没有含浸耐压提升处理液，其125℃高温负荷试验250H特性参数，容量变化率为5.50％，ESR变化率达到117.84％，说明比较例电容器在125℃的高温工作环境下加载负荷测试，其固体导电性高分子电介质对正极氧化膜缺陷没有修复能力，导致产品过热，容量衰减，ESR和LC明显增大；其125℃高温负荷试验500H的特性参数进一步劣化，而实施例含浸了用于耐压提升的处理液，因处理液具有良好的导电特性和耐压特性，对氧化皮膜有良好的修复功能，所以，将用于耐压提升的处理液和导电聚合等固态电解质合并使用，可以获得具有高可靠度、高容量、耐高纹波电流、耐高温、低阻抗、漏电流小等特点的固态铝电解电容器。
需要说明的是，本发明的处理液，制备其的原料包括溶媒和溶质，溶媒包括水系高分子材料和有机溶剂，水系高分子材料包括分子量为200～1000的高分子化合物和分子量为2000～10000的高分子化合物，溶质包括有机酸和/或无机酸，以及能与上述的有机酸和/或无机酸反应生成盐的胺。
本发明的处理液具体实施时，其闪火电压优选为150～350V，在30±2℃的测试条件下，电导率优选为0.8～1.2ms/cm，pH值优选为5～7。
经本发明的处理液含浸处理的固态电解电容器使用时，负载工作电压首先通过电解纸阻挡部分电压，再通过分散液和处理液共同形成的导电高分子膜层继续阻挡电压，最后施加到正极铝箔的Al2O3氧化膜的电压为零，由于处理液可对上述的氧化膜进行修复，保护并防止其裂化分解，因此可避免大电流直接流通到正极箔，进而避免击穿、短路现象出现，延长了使用寿命。
由于固体电容多在85～150℃高温工作环境下使用，因此添加的水系高分子材料优选具有低挥发特性，具体实施时，优选包括聚乙烯亚烃基二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇甘油醇乙醚、聚乙二醇二甘油醇乙醚、聚乙二醇山梨醇乙醚、聚乙烯二醇、聚丁烯二醇、聚乙二醇和聚氧化乙烯中的至少一种，进一步优选为具有极低挥发性的聚乙二醇。分子量为2000～10000的高分子化合物的添加量按重量百分比计优选为0.5～1.5％。
处理液中添加的有机溶剂优选具有低粘度、高溶解能力的特性，如此可使处理液具有良好的润湿性，在含浸素子时，可使处理液更容易渗入素子内部的固态电解质层的间隙中，添加的沸点100℃以下的有机溶剂和沸点150℃以上的有机溶剂，可使含浸处理液后的素子在150℃干燥时，其导电聚合膜层的电解质更加均一化和安定化，具体实施时，沸点100℃以下的有机溶剂优选包括甲醇、乙醇、乙二醇单丁醚、异丙醇和丁醇中的至少一种，沸点150℃以上的有机溶剂优选包括乙二醇、丙二醇、甘露醇、丙三醇、环丁砜、丁二醇、二乙二醇和γ-丁内脂中的至少一种，进一步优选为包括粘度低，溶解能力强的乙醇、γ-丁内脂。
处理液中添加的有机酸和/或无机酸，其能够与添加的胺反应生成盐，可提供氧离子以用于修补铝箔的氧化膜缺陷，能够电离成带电荷的正负离子，并在电场作用下具有良好的导电能力，使处理液具有良好的导电特性，利于处理液的渗透，还利于因含浸处理液而形成的电介质氧化膜与电解质之间紧密接触，以及电解纸和铝箔之间的紧密贴服，因此可获得低阻抗特性的固态电容；具体实施时，其优选包括磷酸、硼酸、苯甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、马来酸、苯磺酸和柠檬酸中的至少一种；其添加量优选为1.5～3.5％(wt)，相应的，胺的添加量优选为0.5～1.5％(wt)。胺具体实施时，优选包括三正丁胺、壬胺、癸胺、二乙胺、三乙醇胺和邻甲基苯胺中的至少一种。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
上面对本发明专利进行了示例性的描述，显然本发明专利的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明专利的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明专利的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.用于固态电容耐压提升的处理液，其特征在于，制备其的原料包括溶媒和溶质，所述溶媒包括水系高分子材料和有机溶剂，所述水系高分子材料包括分子量为200～1000的高分子化合物和分子量为2000～10000的高分子化合物，所述溶质包括有机酸和/或无机酸，以及能与上述的有机酸和/或无机酸反应生成盐的胺。
2.根据权利要求1所述的处理液，其特征在于，所述有机溶剂包括沸点100℃以下的有机溶剂和沸点150℃以上的有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的处理液，其特征在于，所述的分子量为2000～10000的高分子化合物的添加量按重量百分比计为0.5～1.5％。
4.根据权利要求1所述的处理液，其特征在于，按重量百分比计，所述的有机酸和/或无机酸的添加量为1.5～3.5％，所述胺的添加量为0.5～1.5％。
5.根据权利要求1所述的处理液，其特征在于，该处理液的闪火电压为150～350V，在30±2℃的测试条件下，电导率为0.8～1.2ms/cm，pH值为5～7。
6.根据权利要求1所述的处理液，其特征在于，所述水系高分子材料包括聚乙烯亚烃基二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇甘油醇乙醚、聚乙二醇二甘油醇乙醚、聚乙二醇山梨醇乙醚、聚乙烯二醇、聚丁烯二醇、聚乙二醇和聚氧化乙烯中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的处理液，其特征在于，所述的沸点100℃以下的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇单丁醚、异丙醇和丁醇中的至少一种，所述的沸点150℃以上的有机溶剂包括乙二醇、丙二醇、甘露醇、丙三醇、环丁砜、丁二醇、二乙二醇和γ-丁内脂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的处理液，其特征在于，所述溶质包括磷酸、硼酸、苯甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、马来酸、苯磺酸和柠檬酸中的至少一种。
9.一种固态电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1,将包括铝箔和电解纸的素子含浸化成液；
S2,将S1所得素子含浸分散液；
S3，将S2所得素子含浸上述权利要求1所述的处理液。
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