CN108535455A - 一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法 - Google Patents

一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，包括如下步骤：离子可交换态；碳酸盐结合态；铁锰氧化物结合态：向残渣B中加入葡萄糖溶液、草酸钠溶液、硝酸、抗坏血酸和柠檬酸的混合溶液,浸提处理，得到残渣C；金属卟啉配合态：向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,得到残渣D；非卟啉有机物及硫化物结合态；残渣晶格结合态。本发明的有益效果是：能够得到石油焦中重金属钒、镍更加具体的赋存形态，能够为石油焦燃烧、气化过程中钒镍的迁移转换研究奠定分析基础。

Description

一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法
技术领域
本发明涉及重金属元素的赋存形态鉴定领域，尤其涉及一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法。
背景技术
石油焦是石油延时焦化后的产物，其中的钒、镍随气化释放引起的结渣、腐蚀问题限制了它广泛应用于合成气原料。获取石油焦中钒、镍的原始赋存形态对研究其气化释放特性以及控制、解决结渣腐蚀问题具有重要意义。
目前公开的化学试剂提取法如tessier形态法、BCR法等最初被用来研究土壤中重金属的不同赋存形态，在后续应用中不断改进逐渐发展成为金属元素分析领域的重要手段之一。石油焦是一种高度芳构化的高分子碳化物，其物理化学特性与土壤差异显著，其中富集的高浓度钒镍又主要以金属卟啉和非卟啉有机物形式游离或缔结于沥青质中，与土壤中重金属存在形态存在明显差异，用传统化学提取方法对石油焦中进行形态鉴定会存在提取不完全，窜相严重，以及形态分类缺乏具体化等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，包括如下步骤：
步骤S100、离子可交换态：取CaCl2溶液加入到样品中，振荡和离心分离，得到残渣A；
步骤S200、碳酸盐结合态：向残渣A中加入NaOAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣B；
步骤S300、铁锰氧化物结合态：向残渣B中加入葡萄糖溶液、草酸钠溶液、硝酸、抗坏血酸和柠檬酸的混合溶液,浸提处理，得到残渣C；
步骤S400、金属卟啉配合态：向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,得到残渣D；
步骤S500、非卟啉有机物及硫化物结合态：向残渣D中加入H2O2，并加热,冷却后，再加入溶解于HNO3的NH4OAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣E；
步骤S600、残渣晶格结合态：取残渣E加入HNO3进行程序性微波消解，完全消解后将消解液赶酸，送检分析其金属元素含量。
本发明的有益效果是：以选择性试剂葡萄糖(C6H12O6)+草酸钠(Na2C2O4)+硝酸(HNO3)和抗坏血酸(C6H8O6)+柠檬酸(C6H8O7)体系对氧化锰结合态和氧化铁结合态进行分开提取，解决了单一还原剂对其提取过程中存在的溶提性差异问题；另外，本发明以十二烷基苯磺酸(C18H30O3S)+甲磺酸(CH3SO3H)体系，单独提取和分离金属卟啉配合态，对重金属的赋存形态鉴定更加具体化；本发明能够得到石油焦中重金属钒、镍更加具体的赋存形态，能够为石油焦燃烧、气化过程中钒镍的迁移转换研究奠定分析基础，具有更强的功能性和实际应用性，本发明方法操作便捷，选择的试剂无毒害，成本低廉，安全可靠。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤S300中制备残渣C的具体步骤如下：
向残渣B中加入葡萄糖溶液、草酸钠溶液和硝酸，在85℃-95℃下浸提2h-4h，反应结束后加入抗坏血酸和柠檬酸的混合溶液，60℃-70℃下浸提处理0.5h-1.5h，得到残渣C；
进一步，所述葡萄糖溶液的浓度为0.05mol/L-0.15mol/L；所述草酸钠溶液的浓度为0.4mol/L-0.8mol/L；所述硝酸的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L；所述抗坏血酸的浓度为0.3mol/L-0.7mol/L；所述柠檬酸的浓度为0.4mol/L-0.8mol/L。
进一步，所述抗坏血酸和柠檬酸组成的混合溶液的pH为2.4-2.6。
进一步，所述步骤S400中制备残渣D的具体步骤如下：
向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,在145℃-155℃条件下反应2.5h-3.5h，再离心分离，得到残渣D。
进一步，所述十二烷基苯磺酸溶液的质量分数为13％-16％，所述甲磺酸溶液的质量分数为65％-75％。
进一步，所述步骤S500中制备残渣E的具体步骤如下：
向残渣D中加入H2O2，在83℃-87℃下加热3h-6h，冷却后，再加入溶解于15％-25％HNO3的NH4OAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣E。
进一步，将残渣D加入H2O2内后需用硝酸调节pH至1.8-2.3。
进一步，所述NH4OAc溶液的浓度为3.0mol/L-3.5mol/L。
进一步，所述步骤S600中，所述HNO3的质量分数为70％。
附图说明
图1为本发明流程图；
图2为本发明实验组中石化石油焦中钒镍形态鉴定结果。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，包括如下步骤：
步骤S100、离子可交换态：取pH为6.8-7.1、浓度为0.8mol/L-1.5mol/L的CaCl2溶液加入到样品中，置于振荡器上室温下连续振荡0.5h-1h,再在2000rpm-4000rpm转速下离心分离20min-50min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣A；
步骤S200、碳酸盐结合态：向残渣A中加入0.6mol/L-1.1mol/L的NaOAc溶液，其中NaOAc溶液已用HOAc调节pH至5.0，室温下连续振荡4h-6h，再在2000rpm-4000rpm转速下离心分离20min-50min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣B；
步骤S300、铁锰氧化物结合态：向残渣B中加入0.05mol/L-0.15mol/L的葡萄糖溶液、0.4mol/L-0.8mol/L的草酸钠溶液和0.5mol/L-1.5mol/L的硝酸，在85℃-95℃下浸提2h-4h，偶尔振荡，结束后再加入0.3mol/L-0.7mol/L抗坏血酸和0.4mol/L-0.8mol/L柠檬酸的混合溶液，其中，抗坏血酸和柠檬酸所构成的混合溶液已用0.6mol/L的NaOH调节溶液pH至2.4-2.6，60℃-70℃下浸提0.5h-1.5h，偶尔振荡，待冷却后再在2000rpm-4000rpm转速下离心分离20min-50min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣C；
步骤S400、金属卟啉配合态：向残渣C中加入质量分数为12％-17％十二烷基苯磺酸溶液和质量分数为60％-75％甲磺酸溶液,在145℃-155℃条件下反应2.5h-3.5h，再在2000rpm-4000rpm转速下离心分离20min-50min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣D；
步骤S500、非卟啉有机物及硫化物结合态：向残渣D中加入H2O2，其中H2O2已用硝酸调节pH至1.8-2.3在83℃-87℃下加热3h-6h,冷却后，再加入溶解于15％-25％(体积分数)HNO3的NH4OAc溶液，NH4OAc溶液的浓度为3.0mol/L-3.5mol/L，室温下持续振荡1.5h-3h，再在2000rpm-4000rpm转速下离心分离20min-50min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣E；
步骤S600、残渣晶格结合态：取残渣E加入质量分数为70％HNO3,进行程序性微波消解，完全消解后将消解液赶酸，送检分析其金属元素含量。
实验组：
一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，包括如下步骤：
步骤S100、离子可交换态：取pH为7.0、浓度为1mol/L的CaCl2溶液20mL加入到样品中，置于振荡器上室温下连续振荡1h,再在3000rpm转速下离心分离30min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣A；
步骤S200、碳酸盐结合态：向残渣A中加入1mol/L的NaOAc溶液20mL，其中NaOAc溶液已用HOAc调节pH至5.0，室温下连续振荡5h，再在3000rpm转速下离心分离30min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣B；
步骤S300、铁锰氧化物结合态：向残渣B中加入0.1mol/L的葡萄糖溶液5ml、0.6mol/L的草酸钠溶液2.5ml和1mol/L的硝酸2.5ml，在90℃下浸提3小时，偶尔振荡，结束后再加入0.5mol/L抗坏血酸和0.6mol/L柠檬酸的混合溶液10ml，其中，抗坏血酸和柠檬酸所构成的混合溶液已用0.6mol/L的NaOH调节溶液pH至2.5，65℃下浸提1h，偶尔振荡，待冷却后再在3000rpm转速下离心分离30min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣C；
步骤S400、金属卟啉配合态：向残渣C中加入质量分数为15％十二烷基苯磺酸溶液10ml和质量分数为70％甲磺酸溶液20ml,在150℃条件下反应3h，再在3000rpm转速下离心分离30min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣D；
步骤S500、非卟啉有机物及硫化物结合态：向残渣D中加入10ml的H2O2，其中H2O2已用硝酸调节pH至2，在83℃-87℃下加热5h,冷却后，再加入10ml溶解于20％(体积分数)HNO3的NH4OAc溶液，NH4OAc溶液的浓度为3.2mol/L，室温下持续振荡2h，再在3000rpm转速下离心分离30min，以抽滤方式分离上清液和残渣，得到残渣E；
步骤S600、残渣晶格结合态：取0.05g残渣E,加入8ml70％HNO3,进行程序性微波消解，完全消解后将消解液赶酸，送检分析其金属元素含量。
本方法将石油焦中钒镍分为离子可交换态、碳酸盐结合态，铁锰氧化物结合态、金属卟啉配合态、非卟啉有机物及硫化物结合态、残渣态,目前公开的方法普遍以还原性较弱的盐酸羟胺提取铁锰氧化物结合态，但锰、铁元素的还原电位不同导致盐酸羟胺对铁、锰结核的溶提能力不一样，其对高价铁的还原作用较弱，且高价锰在酸性条件下也会抑制高价铁的还原:MnO2+2Fe2++4H+→Mn2++2Fe3++2H2O。
因此，本方法采用选择性试剂分步提取出钒镍的氧化锰结合态和氧化铁结合态，在90℃酸性条件下，强还原剂葡萄糖和草酸可以实现氧化锰结合态浸提98％以上，而氧化铁结合态浸提不到1％，且草酸还能与从铁锰氧化物结核中释放的金属形成可溶于水的络合物，便于分离和检测,过程反应式如下
MnO2+C2O4 2-+2H+→Mn2++2CO2+2H2O
C6H1206+12MnO2+24H+→6CO2+12Mn2++18H2O
Mn2++3C2O4 2-→【Mn(C2O4)3】4-
抗坏血酸作为一种强还原剂，能在pH＝2-2.5的条件下实现对铁结核的有效还原，柠檬酸离解的柠檬酸根离子是Fe2+、Fe3+以及其他金属离子的络合剂，抗坏血酸-柠檬酸体系能迅速还原、溶解氧化铁结核，使其吸附中的金属得以释放并以可溶性离子态进入溶液，过程反应式如下：
6C6H8O6+Fe2O3+2C6H8O7→[C6H6O6]2-+[Fe(C6H7O7)2]+3H2O+2H+
Mn++xC6H8O7→[M(C6H7O7)x]n-3x+xH+
式中，M表示金属。
钒镍卟啉在石油焦中一部分以游离金属卟啉配合物的形式存在，由于石油金属卟啉与沥青质间存在较强缔合作用，使得另一部分金属卟啉缔结于沥青质聚合体和胶束中，因此本方法先用沥青质分散剂十二烷基苯磺酸对沥青质团聚进行解缔，再用甲磺酸对金属卟啉中的钒镍进行强酸抽提，实现金属和卟啉的分离，过程反应式如下：
式中P表示石油焦中的卟啉。
以本方法确定中石化(ZSH)石油焦和金陵(JL)石油焦中钒镍赋存形态，并与传统tessier形态分析法的结果进行对照。
图2中，ZSH/JL-Ni/V表示以本发明方法逐级提取鉴定出来的形态分布；ZSH/JL-Ni/V(t)表示以传统的tessier形态分析法逐级提取鉴定的形态分布。
实例实施结果表明：以本发明方法鉴定出来的中石化石油焦中镍、钒的铁锰氧化物结合态的赋存含量百分比分别为10.9％和7.9％，金陵石油焦中镍、钒的铁锰氧化物结合态含量百分比分别9.8％和10％，均比以tessier形态分析法鉴定出来的含量(7.9％和5.9％，6.8％和6％)要高，说明本方法对这一形态提取进行的更为彻底，实现了改进；传统tessier形态分析法对中石化石油焦中镍、钒有机物结合态及硫化态赋存含量比例的鉴定结果为62.7％和65.8％，金陵石油焦这一数值为60.8％和68.5％，而以本方法能更加具体地将这金属的有机形态含量细分为金属卟啉配合体(中石化石油焦：Ni：44.7％/V：49.8％；金陵石油焦：Ni：45.8％/V：48.5％)和其他金属有机物结合态及硫化态(中石化石油焦：Ni：15％/V：14.0％；金陵石油焦：Ni：12.1％/V：14.8％)，功能性更强，对研究钒镍在石油焦气化过程中的释放特性以及控制、解决其引起的结渣腐蚀问题具有更加实际的指导作用。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S100、离子可交换态：取CaCl2溶液加入到样品中，振荡和离心分离，得到残渣A；
步骤S200、碳酸盐结合态：向残渣A中加入NaOAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣B；
步骤S300、铁锰氧化物结合态：向残渣B中加入葡萄糖溶液、草酸钠溶液、硝酸、抗坏血酸和柠檬酸的混合溶液,浸提处理，得到残渣C；
步骤S400、金属卟啉配合态：向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,得到残渣D；
步骤S500、非卟啉有机物及硫化物结合态：向残渣D中加入H2O2，并加热,冷却后，再加入溶解于HNO3的NH4OAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣E；
步骤S600、残渣晶格结合态：取残渣E加入HNO3进行程序性微波消解，完全消解后将消解液赶酸，送检分析其金属元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述步骤S300中制备残渣C的具体步骤如下：
向残渣B中加入葡萄糖溶液、草酸钠溶液和硝酸，在85℃-95℃下浸提2h-4h，反应结束后加入抗坏血酸和柠檬酸的混合溶液，60℃-70℃下浸提处理0.5h-1.5h，得到残渣C。
3.根据权利要求1或2所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述葡萄糖溶液的浓度为0.05mol/L-0.15mol/L；所述草酸钠溶液的浓度为0.4mol/L-0.8mol/L；所述硝酸的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L；所述抗坏血酸的浓度为0.3mol/L-0.7mol/L；所述柠檬酸的浓度为0.4mol/L-0.8mol/L。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述抗坏血酸和柠檬酸组成的混合溶液的pH为2.4-2.6。
5.根据权利要求1所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述步骤S400中制备残渣D的具体步骤如下：
向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,在145℃-155℃条件下反应2.5h-3.5h，再离心分离，得到残渣D。
6.根据权利要求1或5所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸溶液的质量分数为13％-16％，所述甲磺酸溶液的质量分数为65％-75％。
7.根据权利要求1所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述步骤S500中制备残渣E的具体步骤如下：
向残渣D中加入H2O2，在83℃-87℃下加热3h-6h，冷却后，再加入溶解于15％-25％HNO3的NH4OAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣E。
8.根据权利要求1或7所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，将残渣D加入H2O2内后需用硝酸调节pH至1.8-2.3。
9.根据权利要求1或7或8所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述NH4OAc溶液的浓度为3.0mol/L-3.5mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述步骤S600中，所述HNO3的质量分数为70％。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110057902A (zh) * 2019-04-30 2019-07-26 中国地质调查局南京地质调查中心 陆源碎屑沉积物中选择性提取的可交换态锶钡比的海陆相沉积环境判别方法
CN111380730A (zh) * 2020-03-23 2020-07-07 西安科技大学 一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法
CN111398106A (zh) * 2020-05-18 2020-07-10 南京信息工程大学 一种大气颗粒物中重金属的形态分析方法
CN115927882A (zh) * 2022-12-23 2023-04-07 中国科学院过程工程研究所 一种分离钒和镍的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120052589A1 (en) * 2010-08-31 2012-03-01 Symrise Ag Method of identifying natural substances capable of complexation
CN104342554A (zh) * 2013-07-24 2015-02-11 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种市政剩余污泥中铜的去除与回收方法
CN106092712A (zh) * 2016-06-07 2016-11-09 中国环境监测总站 一种土壤重金属元素汞有效态的提取剂及其制备方法和应用
CN106399695A (zh) * 2016-10-09 2017-02-15 武汉华喻燃能工程技术有限公司 一种石油焦中重金属元素的逐级提取方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120052589A1 (en) * 2010-08-31 2012-03-01 Symrise Ag Method of identifying natural substances capable of complexation
CN104342554A (zh) * 2013-07-24 2015-02-11 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种市政剩余污泥中铜的去除与回收方法
CN106092712A (zh) * 2016-06-07 2016-11-09 中国环境监测总站 一种土壤重金属元素汞有效态的提取剂及其制备方法和应用
CN106399695A (zh) * 2016-10-09 2017-02-15 武汉华喻燃能工程技术有限公司 一种石油焦中重金属元素的逐级提取方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
关天霞: "土壤中重金属元素形态分析方法及形态分布的影响因素", 《土壤通报》 *
吴芳青: "重油脱镍、钒的研究进展", 《当代石油石化》 *
熊青安: "高硫石油焦燃烧过程中不同赋存形态钒的变迁行为研究", 《燃料化学学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110057902A (zh) * 2019-04-30 2019-07-26 中国地质调查局南京地质调查中心 陆源碎屑沉积物中选择性提取的可交换态锶钡比的海陆相沉积环境判别方法
CN111380730A (zh) * 2020-03-23 2020-07-07 西安科技大学 一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法
CN111380730B (zh) * 2020-03-23 2020-11-20 西安科技大学 一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法
CN111398106A (zh) * 2020-05-18 2020-07-10 南京信息工程大学 一种大气颗粒物中重金属的形态分析方法
CN115927882A (zh) * 2022-12-23 2023-04-07 中国科学院过程工程研究所 一种分离钒和镍的方法

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