CN108531957A - 一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法。直接在铝基体上通过阳极氧化的方法制备出氧化铝纤维；铝基体除油处理；铝基体抛光处理步骤；制备多孔结构的氧化铝薄膜步骤；氧化铝纤维制备。本发明采用直接阳极氧化的方法对铝基体进行表面处理，得到氧化铝纤维薄膜；通过调整电解液浓度及阳极氧化时间，可对多孔氧化铝的孔壁及孔的尺寸进行调控，从而对最终得到的氧化铝纤维的尺度进行有效调控，工艺简单且易于调控、重复性好。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理方法技术领域，具体涉及一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法。
背景技术
氧化铝纤维是一种高性能无机纤维,与碳纤维和金属纤维相比,其原料来源广泛，生产成本较低，性价比却更高，加之其生产工艺便于操作，对设备的需求和生产条件的要求较低，具有更加广泛的应用前景。
氧化铝纤维的制备方法有：淤浆法、溶胶-凝胶法、卜内门法、基体纤维浸渍溶液法、熔融抽丝法、阳极氧化法等。其中淤浆法的主要原料是氧化铝粉，与其他辅助原料一同分散在水中，就可以制作成可纺浆料，再经过挤出成纤、干燥、烧结的方法就能得到氧化铝纤维。溶胶-凝胶法主要原料是铝的醇盐或无机盐，与其它有机酸催化剂一起溶解于醇/水中，再经过醇解/水解和聚合反应得到溶胶，当溶胶浓缩达到一定的粘度时，可对溶胶进行纺丝，最终得到凝胶纤维，再对凝胶纤维进行热处理，最终制得氧化铝纤维。卜内门法区别于溶胶-凝胶法的地方是不形成均匀溶胶的先驱体，而是加入水溶性有机高分子，实现以控制纺丝粘度的方法制备氧化铝纤维。通过上述两种方法只能制取短纤维。基体纤维浸渍溶液法采取无机盐溶液浸渍基体纤维,通过烧结将基体纤维去除，以便制取陶瓷纤维，但这种方式的缺点是成本较高，并且纤维质量较差，制得的产品性能不易于控制。熔融抽丝法是在高温的条件下，将氧化铝烧至熔融状态，这时插入用钼制成的细管，利用毛细现象，当毛细管的顶端出现熔融液时，在顶端向上缓慢地拉伸就能够得到α-Al2O3的连续纤维。但是采取这种方法制取氧化铝纤维与浸渍法有着同样的缺陷，所制备的氧化铝纤维质量较差并且产品的性能不易控制。
阳极氧化法是以铝或铝制品作为阳极，以金属铂作为阴极，在适当的电解液中通以外加电流,在铝的表面氧化形成氧化膜(有序排列的蜂窝状六角形孔阵列)的一种表面处理方法。阳极氧化首先在铝表面形成外部厚且多孔、内部薄且致密的双层膜结构，由于所使用的酸性电解液对氧化膜有溶解作用，且只改变孔径的大小，并不改变孔径的长度，电解液对氧化膜孔壁的横向溶解速率相等，所以通过在酸性电解液中浸泡，当相邻的孔壁最薄处被电解液完全溶解时，就只剩下氧化膜六角形孔壁的角形成纤维覆盖在底层氧化膜上。当被电解液溶解的多孔层厚度过厚，氧化膜不足以支撑纤维站立时，顶层纤维就会发生断裂倒塌，覆盖在底层多孔氧化膜的表面。阳极氧化法制备氧化铝纤维的优点是操作流程简便，对环境条件没有严格的要求，并且设备简单易操作；同时可以调控预先生成的孔的形貌，对不同电解工艺有较大的适应性，所生成的氧化膜的厚度可以自由控制，这样可制得不同长径比的氧化铝纤维。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法,制备的氧化铝纤维结构规整、长径比可调、工艺简单、重复性好。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：
一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，包括如下步骤：直接在铝基体上通过阳极氧化的方法制备出氧化铝纤维；
具体包括以下步骤：
步骤1：铝基体除油处理
对铝片进行超声清洗以去除表面油污，分别在丙酮和乙醇中超声清洗后将样品晾干待用；
步骤2：铝基体抛光处理
将步骤1得到的铝基体先在高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电解抛光，后于丙酮中冲洗，再快速放入乙醇中冲洗，最后用蒸馏水冲洗并且晾干待用；
步骤3：制备多孔结构的氧化铝薄膜
将步骤2得到的铝基体作为阳极，金属铂片作为阴极，采用恒压模式在电解液中进行阳极氧化，在铝基体上得到多孔结构的薄膜；
步骤4：氧化铝纤维制备
将步骤3得到的具有多孔结构的薄膜覆盖的铝基体继续置于磷酸溶液中阳极氧化，在丙酮和乙醇、蒸馏水中清洗干燥后得到氧化铝纤维覆盖的薄膜。
作为本发明进一步的方案，所述步骤1中在丙酮和乙醇中超声清洗的时间分别为10min和5min。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2中高氯酸和乙醇的混合溶液体积为1000ml，配制时高氯酸和乙醇体积比为1:4。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2中抛光时阴极为316L不锈钢，温度控制为5～8℃，电压设定为20V，将电流从0A缓慢增加，至实时电压到达20V时，停止增加电流并开始计时，4.5min后关闭电压输出。
作为本发明进一步的方案，所述步骤3中阳极氧化使用的电解液为5％、8％或10％的磷酸电解液。
作为本发明进一步的方案，所述步骤3中阳极氧化时间根据磷酸溶液浓度不同而不同，分别为90min(5％)，60min(8％)，30min(10％)。
作为本发明进一步的方案，所述步骤3中阳极氧化电压值设定为120V，初始电流密度值为300mA/cm2，温度控制为25℃。
作为本发明进一步的方案，所述步骤4中继续阳极氧化的电解液为步骤3中使用浓度的磷酸电解液，即将上述步骤3继续进行，作为本发明进一步的方案，所述步骤4中继续阳极氧化的时间为30min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明一种氧化铝纤维薄膜的制备方法，采用直接阳极氧化的方法对铝基体进行表面处理，得到氧化铝纤维薄膜；通过调整电解液浓度及阳极氧化时间，可对多孔氧化铝的孔壁及孔的尺寸进行调控，从而对最终得到的氧化铝纤维的尺度进行有效调控，工艺简单且易于调控、重复性好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的氧化铝纤维的扫描电子显微图；
图2是本发明实施例1得到的氧化铝纤维的扫描电子显微图；
图3是本发明实施例2得到的氧化铝纤维的扫描电子显微图；
图4是本发明实施例3得到的氧化铝纤维的扫描电子显微图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
步骤1：铝基体除油处理
对铝片进行超声清洗以去除表面油污，分别在丙酮和乙醇中超声清洗10min和5min后将样品晾干待用；
步骤2：铝基体抛光处理
配制高氯酸和乙醇的混合溶液体积为1000ml，配制时高氯酸和乙醇体积比为1:4，将步骤1得到的铝基体先在高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电解抛光，抛光时温度控制为5～8℃，电压设定为20V，将电流从0A缓慢增加，至实时电压到达20V时，停止增加电流并开始计时，4.5min后关闭电压输出。后于丙酮中冲洗，再快速放入乙醇中冲洗，最后用蒸馏水冲洗并且晾干待用；
步骤3：制备多孔结构的氧化铝薄膜
将步骤2得到的铝基体作为阳极，金属铂片作为阴极，采用恒压模式在5％磷酸溶液中进行阳极氧化，阳极氧化时间为90min，阳极氧化电压值设定为120V，初始电流密度值为300mA/cm2，温度控制为25℃，在铝基体上得到如图1所示以多孔为结构基底溶解形成的未倒塌的氧化铝纤维顶部形貌；
步骤4：氧化铝纤维制备
仍使用上述步骤3使用的相同溶液，将步骤3得到的顶部为氧化铝纤维的多孔结构的薄膜覆盖的铝基体继续置于磷酸溶液中阳极氧化，时间30min，在丙酮和乙醇、蒸馏水中清洗干燥后得到如图2所示倒塌的氧化铝纤维薄膜。
实施例2
步骤1：铝基体除油处理
对铝片进行超声清洗以去除表面油污，分别在丙酮和乙醇中超声清洗10min和5min后将样品晾干待用；
步骤2：铝基体抛光处理
配制高氯酸和乙醇的混合溶液体积为1000ml，配制时高氯酸和乙醇体积比为1:4，将步骤1得到的铝基体先在高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电解抛光，抛光时温度控制为5～8℃，采用的电压设定为20V，将电流从0A缓慢增加，至实时电压到达20V时，停止增加电流并开始计时，4.5min后关闭电压输出。后于丙酮中冲洗，再快速放入乙醇中冲洗，最后用蒸馏水冲洗并且晾干待用；
步骤3：制备多孔结构的氧化铝薄膜
将步骤2得到的铝基体作为阳极，金属铂片作为阴极，采用恒压模式在8％磷酸溶液中进行阳极氧化，阳极氧化时间为60min，阳极氧化电压值设定为120V，初始电流密度值为300mA/cm2，温度控制为25℃，在铝基体上得到多孔结构的薄膜；
步骤4：氧化铝纤维制备
仍使用上述步骤3使用的相同溶液，将步骤3得到的具有多孔结构的薄膜覆盖的铝基体继续置于磷酸溶液中阳极氧化，时间30min，在丙酮和乙醇、蒸馏水中清洗干燥后得到如图3所示氧化铝纤维薄膜。
实施例3
步骤1：铝基体除油处理
对铝片进行超声清洗以去除表面油污，分别在丙酮和乙醇中超声清洗10min和5min后将样品晾干待用；
步骤2：铝基体抛光处理
配制高氯酸和乙醇的混合溶液体积为1000ml，配制时高氯酸和乙醇体积比为1:4，将步骤1得到的铝基体先在高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电解抛光，抛光时温度控制为5～8℃，电压设定为20V，将电流从0A缓慢增加，至实时电压到达20V时，停止增加电流并开始计时，4.5min后关闭电压输出。后于丙酮中冲洗，再快速放入乙醇中冲洗，最后用蒸馏水冲洗并且晾干待用；
步骤3：制备多孔结构的氧化铝薄膜
将步骤2得到的铝基体作为阳极，金属铂片作为阴极，采用恒压模式在10％磷酸溶液中进行阳极氧化，阳极氧化时间为30min，阳极氧化电压值设定为120V，初始电流密度值为300mA/cm2，温度控制为25℃，在铝基体上得到多孔结构的薄膜；
步骤4：氧化铝纤维制备
仍使用上述步骤3使用的相同溶液，将步骤3得到的具有多孔结构的薄膜覆盖的铝基体继续置于磷酸溶液中阳极氧化，时间30min，在丙酮和乙醇、蒸馏水中清洗干燥后得到如图4所示氧化铝纤维薄膜。
以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，其特征在于，包括如下步骤：直接在铝基体上通过阳极氧化的方法制备出氧化铝纤维；具体包括以下步骤：
步骤1：铝基体除油处理
对铝片进行超声清洗以去除表面油污，分别在丙酮和乙醇中超声清洗后将样品晾干待用；
步骤2：铝基体抛光处理
将步骤1得到的铝基体先在高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电解抛光，后于丙酮中冲洗，再快速放入乙醇中冲洗，最后用蒸馏水冲洗并且晾干待用；
步骤3：制备多孔结构的氧化铝薄膜
将步骤2得到的铝基体作为阳极，金属铂片作为阴极，采用恒压模式在电解液中进行阳极氧化，在铝基体上得到多孔结构的薄膜；
步骤4：氧化铝纤维制备
将步骤3得到的具有多孔结构的薄膜覆盖的铝基体继续置于磷酸溶液中阳极氧化，在丙酮和乙醇、蒸馏水中清洗干燥后得到氧化铝纤维覆盖的薄膜。
2.如权利要求1所述的一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，其特征在于，所述步骤1中在丙酮和乙醇中超声清洗的时间分别为10min和5min。
3.如权利要求1所述的一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，其特征在于，所述步骤2中高氯酸和乙醇的混合溶液体积为1000ml，配制时高氯酸和乙醇体积比为1:4。
4.如权利要求1所述的一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，其特征在于，所述步骤2中抛光时阴极为316L不锈钢，温度控制为5～8℃，电压设定为20V，将电流从0A缓慢增加，至实时电压到达20V时，停止增加电流并开始计时，4.5min后关闭电压输出。
5.如权利要求1所述的一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，其特征在于，所述步骤3中阳极氧化使用的电解液为5％、8％或10％的磷酸电解液。
6.如权利要求1所述的一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，其特征在于，所述步骤3中阳极氧化时间根据磷酸溶液浓度不同而不同，分别为90min(5％)，60min(8％)，30min(10％)。
7.如权利要求1所述的一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，其特征在于，所述步骤3中阳极氧化电压值设定为120V，初始电流密度值为300mA/cm2，温度控制为25℃。
8.如权利要求1所述的一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，其特征在于，所述步骤4中继续阳极氧化的电解液为步骤3中使用浓度的磷酸电解液，即将上述步骤3继续进行。
9.如权利要求1所述的一种氧化铝纤维的阳极氧化法制备方法，其特征在于，所述步骤4中继续阳极氧化的时间为30min。
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