CN108531731A - 一种底吹式还原装置及使用该装置的还原方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种底吹式还原装置，包括炉体、进料口、出料口、还原气入口和还原气出口，所述炉体沿横向设置，并与水平方向呈一定夹角，沿所述炉体的长度方向，在所述炉体内设有气体腔和物料腔，所述气体腔和物料腔之间以多孔板隔开，所述进料口设置于所述炉体较高的一端，所述还原气入口与所述还原气出口均与所述气体腔相通。本发明还提供了使用该装置进行底吹还原的方法，包括将待还原物料从进料口送入物料腔，受重力和还原气共同作用沿倾斜的炉体缓缓向下移动，最终被还原并从出料口输出。该方法无需使用推动杆或传送带驱动舟皿运动，省略了舟皿和传送装置的使用。

Description

一种底吹式还原装置及使用该装置的还原方法

技术领域

本发明涉及冶金设备技术领域，具体涉及一种底吹式还原装置，以及使用该装置进行还原的方法。

背景技术

自然界中的金属基本以氧化物和硫化物为主。这些金属的提取，一般均会经过一个富集、转换与分离的过程，比如选矿和火法冶金、湿法冶金等。其中以硫化物形式存在的金属，一般需要经过焙烧形成氧化物。无论是天然的氧化物还是焙烧得到的氧化物，在经过纯化处理之后，基本都需要一个还原过程，从而得到纯金属粉，成为制备金属产品的原料。还原主要有两种方式：一是固固还原，比如用碳粉还原铁粉；二是气固还原，比如用氢气还原氧化钼、氧化钨等，以及用一氧化碳还原氧化铜、氧化铁等。因为还原粉体是后期加工应用的基本原料，因此其粒径、分布、松装密度、杂质含量及氧含量等制备对金属的性能有着至关重要的影响。国内外采用氢气、一氧化碳气体还原金属，广泛采用舟皿式、网带式或回转式还原，其中舟皿式还原为主。例如国产钼粉还原炉一般包括单管炉、四管炉、八管炉、十三管炉，而进口还原炉主要包括回转炉、大口径马弗炉、18管炉等。

在还原过程中，物料从还原炉一端进入并缓缓通过还原炉，还原气体逆向进出以提高还原度。还原得到的粉末经过筛分和混料形成成品；而出炉的气体，主要包括一部分还原气和反应产物水蒸汽，一般直接燃烧或者进行回收再利用。在这个过程中，由于还原气氢气或者一氧化碳与反应生成的水蒸汽始终处于一个通道(炉腔)中，水蒸汽的比重较还原气重，且粉末的新鲜表面具有较强的吸附作用，致使还原产物难以保证更低的氧含量。同理，在还原的中间阶段，由于部分已经还原的粉体，在一定温度下，受到还原气和氧化气(水蒸汽在高温下具有一定的氧化作用)的双重作用，加之舟皿结构及中下部气体扩散受限的影响，还原梯度和反复现象尤为显著。

以传统钼粉还原技术为例，舟皿式还原的一般过程为：MoO₃—在500-600℃下进行一段氢气还原——室温筛分——850-1050℃下进行二段氢气还原——室温筛分——成品钼粉。从整体过程来看存在4个方面的问题；一是由于存在两段还原和两次筛分，成品率损失较大，总成品率不超过98％；二是由于两段法还原过程中出现两次温升温降，能耗较大；三是两段还原需要两次氢气进出，加之大部分还原设备没有配置氢气回收系统，氢气损耗大。四是生产效率低，一个完整的钼粉还原过程需要20小时以上。从单一还原工序来看，无论是一段氢气还原还是二段氢气还原，还存在动力和以舟皿为主的易耗品消耗，主要是由于舟皿在高低温区变化形成的热应力和外力推动形成的机械应力作用造成。如果仅在现有技术和装备条件下提高生产效率，加长还原区是一个比较好的选择，但是会导致推动舟皿的数量增多、阻力加大，推杆动力和舟皿承受应力显著增强。而对回转式或网带式还原而言，虽然相比舟皿式还原削弱了舟皿结构对粉末微区还原气氛的影响，但是并没有解决还原气与反应生成的水蒸汽共存的问题，因此不能改善还原效率、氧含量、粉末粒度控制和能耗问题。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种底吹式还原装置。

本发明的第二目的在于提供使用该装置进行还原的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明涉及一种底吹式还原装置，包括炉体、进料口、出料口、还原气入口和还原气出口，

其中，所述炉体沿横向设置，并与水平方向呈一定夹角，

沿所述炉体的长度方向，在所述炉体内设有气体腔和物料腔，所述气体腔和物料腔之间以多孔板隔开，

所述进料口设置于所述炉体较高的一端，所述进料口与所述物料腔相通，用于向所述炉体内送入待还原物料；

所述出料口设置于所述炉体较低的一端，所述出料口与所述物料腔相通，用于从所述炉体中输出已还原物料；

所述还原气入口与所述还原气出口均与所述气体腔相通。

优选地，所述物料腔位于所述气体腔的上方。

优选地，所述炉体与水平方向的夹角为10～35°。

优选地，所述还原气入口设置于所述炉体较低的一端，所述还原气出口设置于所述炉体较高的一端。

优选地，所述炉体包括加热段和冷却段，所述加热段用于对待还原物料和还原气进行加热，所述冷却段用于对已还原物料进行冷却，所述气体腔和物料腔均贯穿所述加热段和冷却段。

优选地，所述加热段位于所述炉体较高的部分，所述进料口设置于所述加热段顶端；所述冷却段位于所述炉体较低的部分，所述出料口设置于所述冷却段底端。

优选地，所述冷却段外设冷却套，采用循环水进行冷却。

优选地，所述加热段内设置有加热器，所述加热器为多个并沿所述炉体的长度方向设置。

优选地，所述加热器位于所述气体腔的底部。

优选地，所述多孔板上设有多个通孔，所述通孔的孔径为10-60μm。

本发明还涉及使用所述装置进行底吹还原的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)从进料口向炉体内送入待还原物料，同时从还原气入口向炉体内送入还原气；

(2)待还原物料进入物料腔，在重力和还原气共同作用下，待还原物料沿倾斜的炉体下行，在加热段完成还原过程，得到已还原物料；

(3)已还原物料继续下行，在冷却段完成冷却过程，最终从出料口输出。

本发明的有益效果：

(1)通过底吹还原，实现还原气与还原生成气的分离。对于舟皿式还原，承载着待还原物料的舟皿在推动杆的作用下，经过不同温区，还原气从舟皿的表面由上向下逐层进入物料，还原产生的水蒸汽从物料中由下向上溢出粉体，致使表面已还原的物料部分发生再次氧化，从而降低了还原效率。本发明通过从炉体底部向上输送还原气，使还原反应由下向上进行，因而有效避免了已还原物料再次被氧化，并在还原气的保护下实现一次性还原。以还原气为氢气为例，随着还原气的不断输入，反应产生的水蒸汽在氢气的微正压下能够向上排出，离开物料表面，实现氢气与水蒸汽的分离。

(2)实现连续化还原。以钼粉和钨粉的制备为例，如采用舟皿式需要进行两段还原。而本发明可以实现连续还原，从而彻底解决了两段法舟皿式还原存在的生产效率低、氢气、舟皿和能源消耗高的问题。这是因为物料粉末在还原气的微吹作用下，能够有效统一物料粉末颗粒的微观还原环境和条件，有效避免了多次还原与氧化造成粉末颗粒的尺度增大和团聚效应问题。因此可以省略还原产物的中间筛分和分布重整工序，将两段还原转变为连续化生产。此外，由于采用底吹还原显著提升了还原效率，大幅度缩短了温区和炉体长度，因此在实现连续化的同时，还能够保证产品质量。

(3)实现粉末均匀化。粉末粒度均匀性受原料和工艺过程控制。在传统的舟皿式还原过程中，舟皿是在推动杆的作用下间歇式移动，其内物料是静态的。在相对静态和封闭的环境下，不同高度和区位的物料，各自承受的氢气和水蒸气的分压是不同的。因此，舟皿内粉末的还原是无法同步的。这种不同是造成粉体颗粒长大或团聚的根源。为了消除粉末的异常长大和团聚，必须对还原粉末进行筛分，规整粒度分布。在本发明中，由于物料还原的气氛环境完全改善，位于物料腔底部的粉末优先被还原，并始终处于氢气的保护之下，彻底消除了已还原物料被水蒸气再次氧化而长大或者团聚的可能，使产物保证了原始的形貌遗传性和分布一致性。

(4)实现产物的低氧含量。以钼粉还原为例，对于传统的气固还原方法，由于舟皿中始终存在两种不同气氛，即氢气和水蒸汽，使物料始终存在两种不同的反应趋势，即还原和氧化反应。因此，无法得到低氧钼粉。本发明中物料还原后直接进入还原气体保护状态，保证了产物具有较低的含氧量。

(5)“无舟皿微动力”。传统气固还原氧化物一般采用舟皿式，舟皿在推动杆的作用下步进式移动，实现物料在炉体内的进出。本发明采用底吹还原技术，可借助还原气体底吹的微动力和粉末重力在一定坡度上形成的下滑力，实现物料粉末的移动。移动的速度取决于物料流动性、坡度角和还原气体的底吹悬浮力。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是底吹式还原装置的结构示意图。

图中1-炉体；

11-气体腔；12-物料腔；13-多孔板；14-冷却套；141-冷却水入口；

142-冷却水出口；15-加热器；

2-进料口；

3-出料口；

4-还原气入口；

5-还原气出口；

6-支撑架。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

如图1所示，本发明涉及一种底吹式还原装置，包括炉体1、进料口2、出料口3、还原气入口4和还原气出口5。其中，炉体1沿横向设置，并与水平方向呈一定夹角。沿炉体1的长度方向，在炉体1内的炉腔中设有气体腔11和物料腔12，两者之间以多孔板13隔开，使气体腔11和物料腔12可以发生气体交换，但物料不会从物料腔12进入气体腔11。进料口2设置于炉体1较高的一端，进料口2与物料腔12相通，用于向炉体1内送入待还原物料；出料口3设置于炉体1较低的一端，出料口3与物料腔12相通，用于从炉体1中输出已还原物料。还原气入口4与还原气出口5均与气体腔11相通。在进料口2设置有料仓、流量控制器和物料刮平器，用于控制加料的流量和高度。待还原物料从进料口2进入物料腔12，受重力和还原气共同作用，沿倾斜的炉体1缓缓向下移动，最终被还原。并从出料口3输出。出料口3可以设置收料仓和下料坡道。物料移动的速度受炉体1倾斜角和还原气压力控制，因此无需使用推动杆或传送带驱动舟皿运动，省略了舟皿和传送装置的使用。

作为该装置的一种改进，物料腔12位于气体腔11的上方。由于炉腔内几乎不存在空气，当还原气采用氢气时，炉腔内的气氛主要为氢气和还原产生的水蒸气。由于氢气的分子量较小，可以容易地通过多孔板13进入物料腔12，并与待还原物料充分接触后发生还原反应。由于气体腔11内不断有氢气通入，其压力大于物料腔12。在位于下部的气体腔11内的气体的压力作用下，物料腔12还原生成的水蒸气会离开物料粉体表面，向上运动并由还原气出口5排出，有效避免了已还原物料与水蒸气接触发生再次氧化的问题。本发明的装置也适用于还原气为一氧化碳时的气固还原。本发明还实现了在还原气体的保护下，对待还原物料的一次性还原。不仅提高了反应效率，而且保证了还原产物具有更低的氧含量。更为重要的是，有效避免了还原产物的粉末粒度异常长大和团聚的现象。

作为该装置的一种改进，炉体1与水平方向的夹角是通过待还原物料的安息角确定的。安息角的定义为：散料在水平面上堆放时能够保持自然稳定状态的最大角度(单边对水平面的角度)。该夹角应稍小于待还原物料处于粉末状态时的安息角，并在底吹气体的作用下，使待还原物料可以沿着炉体1的倾斜方向滑下。可通过支撑架6对炉体1的倾斜角度进行调整，以适应满足不同种类的待还原物料。总体可以将炉体1与水平方向的夹角设置为10～35°。

当还原气为氢气时，由于氢气的分子量较小，会通过多孔板13向上运动，并进入物料腔12。作为该装置的一种改进，将还原气入口4设置于炉体1较低的一端，还原气出口5设置于炉体1较高的一端。这样氢气可以从炉体1底部向上扩散至整个炉腔，并与物料粉末流动方向逆行，实现还原气的最大利用和水蒸汽的逆向排出。气体腔11内的压力通过压力调节器控制，始终保持0.01～0.1MPa的正压。

作为该装置的一种改进，炉体1包括加热段和冷却段。加热段外层包覆耐火材料，用于对待还原物料和还原气进行加热；冷却段外层设置冷却套，用于对已还原物料进行冷却，防止物料由于温度过高，在出料口重新被空气中的氧气氧化。加热段和冷却段之间实现无缝衔接，气体腔11和物料腔12均贯穿加热段和冷却段。更优选将加热段设置于炉体1较高的部分，冷却段位于炉体1较低的部分。将进料口2设置于加热段顶端，出料口3设置于冷却段底端。这样能够实现物料沿倾斜炉体1从上往下滑落，在滑落的过程中被还原。

作为该装置的一种改进，冷却段外设冷却套14，采用循环水进行冷却。如图1所示，在冷却套14上设有冷却水入口141和冷却水出口142，冷却套14内部盘旋设置蛇形冷却管。优选将冷却水入口141设置在冷却套14顶端，冷却水142出口设置在冷却套14底端，这样冷却水无需以较大压力进入，就能贯穿冷却套14整体，实现对已还原物料的冷却。

作为该装置的一种改进，加热段内设置有加热器15，加热器15可以为多个并沿炉体1的长度方向设置，以实现物料加热和还原气预热。优选加热器15位于气体腔11的底部，保证炉腔内均匀受热。可以在气体腔11底部铺设电阻丝。也可以根据炉温需求，在多孔板13、物料腔12以及炉腔外围进行辅助加热。通过外部的控制系统，能够对炉腔内部的加热温度进行统一调节。

位于气体腔11和物料腔12之间的多孔板13，既作为还原气均匀进入物料腔12的通道，又作为待还原物料和已还原物料的载体。可以根据耐热温度和对还原产物纯净程度的要求选择多孔板13的材料，一般可采用不锈钢多孔材料、钨钼多孔材料或陶瓷多孔材料。作为该装置的一种改进，多孔板13上有多个通孔，通孔的孔径为10-60μm，多孔板13的厚度可以为2-3mm。

本发明的底吹式还原装置适用于气固还原的生产条件，例如对钼的氧化物、钨的氧化物、铁的氧化物等金属氧化物进行一段还原。以三氧化钼的还原为例说明其工作过程：

实施例1

装置的炉体1沿横向设置，与水平方向的夹角为15°。加热区长度为6米，分为5个温区，每个温区的长度为1.2米，温度设定为480-510-540-550-530℃。炉腔宽度为220mm，气体腔11高度为20mm。多孔板13选用钼金属材料，通孔孔径在20微米左右。

将三氧化钼从进料口2的料仓加入，经流量控制器和物料刮平器进入物料腔12。下料速度为150g/min，物料腔12内的物料厚度为2.5mm，还原时间为6.5小时。还原过程中通入氢气，保持气体腔11内正压为0.05MPa。还原完成后产物进入冷却段，在氢气保护下冷却至室温，然后出料称重。通过式(1)计算还原度：

本实施例中将三氧化钼还原为二氧化钼，还原度为99.9％，还原产物二氧化钼纯度为99.94％。从还原气出口测得还原气中的氧含量降至760ppm。与舟皿式还原相比，还原效率提高约30％，还原气中的氧含量降低20％以上。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种底吹式还原装置，包括炉体、进料口、出料口、还原气入口和还原气出口，其特征在于，

所述炉体沿横向设置，并与水平方向呈一定夹角，

沿所述炉体的长度方向，在所述炉体内设有气体腔和物料腔，所述气体腔和物料腔之间以多孔板隔开，

所述进料口设置于所述炉体较高的一端，所述进料口与所述物料腔相通，用于向所述炉体内送入待还原物料；

所述出料口设置于所述炉体较低的一端，所述出料口与所述物料腔相通，用于从所述炉体中输出已还原物料；

所述还原气入口与所述还原气出口均与所述气体腔相通。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述物料腔位于所述气体腔的上方。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述炉体与水平方向的夹角为10～35°。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述还原气入口设置于所述炉体较低的一端，所述还原气出口设置于所述炉体较高的一端。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述炉体包括加热段和冷却段，所述加热段用于对待还原物料和还原气进行加热，所述冷却段用于对已还原物料进行冷却，所述气体腔和物料腔均贯穿所述加热段和冷却段。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述加热段位于所述炉体较高的部分，所述进料口设置于所述加热段顶端；

所述冷却段位于所述炉体较低的部分，所述出料口设置于所述冷却段底端。

7.根据权利要求5或6所述的装置，其特征在于，所述冷却段外设冷却套，采用循环水进行冷却。

8.根据权利要求5或6所述的装置，其特征在于，所述加热段内设置有加热器，所述加热器为多个并沿所述炉体的长度方向设置，优选所述加热器位于所述气体腔的底部。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述多孔板上设有多个通孔，所述通孔的孔径为10-60μm。

10.一种使用权利要求1至9任一项所述装置的底吹还原方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)从进料口向炉体内送入待还原物料，同时从还原气入口向炉体内送入还原气；

(2)待还原物料进入物料腔，在重力和还原气共同作用下，待还原物料沿倾斜的炉体下行，在加热段完成还原过程，得到已还原物料；

(3)已还原物料继续下行，在冷却段完成冷却过程，最终从出料口输出。