CN108531165A - 超小长余辉纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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史俊朋
孙霞
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Abstract

本发明公开了一种制备10纳米以下超小长余辉纳米颗粒的方法。该制备方法采用金属乙酰丙酮盐作为前驱体，利用胺或者醇等溶液作为溶剂，在较低的反应温度下即可进行合成反应，制备出粒径10纳米以下的超小长余辉纳米颗粒。本发明所用的材料和设备价格低廉，合成温度较低，能够显著降低成本低，且制备工艺简单，适合规模化生产。本发明制得的长余辉纳米颗粒具有优异的长余辉发光性质和10纳米以下的超小尺寸，在生物医学成像检测和光学显示等领域具有潜在的应用价值。

Description

超小长余辉纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于长余辉发光材料领域，主要涉及一种制备超小尺寸的长余辉纳米颗粒的新方法。更详细地说，本发明利用低温热处理乙酰丙酮金属盐，得到兼具长余辉性能和超小尺寸的长余辉纳米颗粒。
背景技术
长余辉材料在生物成像检测领域有巨大的应用前景。传统的长余辉材料制备方法主要是固相法，此方法合成的长余辉材料具有较大的粒径，不适合生物成像的应用。随着长余辉材料制备方法的改进，溶胶凝-胶法广泛用于长余辉材料的制备，并能够得到50纳米到几百纳米不等的长余辉纳米颗粒，粒径的减小，使得长余辉材料在生物成像等领域有了广泛的应用。然而，对比量子点和上转换材料（＜10纳米），目前长余辉材料的尺寸依然比较大，在分子标记，细胞成像和活体成像等领域依然存在很多限制。因此，开发一种具有10纳米以下超小尺寸的长余辉材料显得尤为重要。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种合成超小长余辉纳米颗粒的新方法。本发明工艺简单，操作方便，易于大规模生产。利用本发明合成的超小长余辉纳米颗粒，形貌规则，粒径可控，具有优异的发光性能。本发明中的长余辉材料主要是指能够在低温条件下合成的无机长余辉材料，如镓酸盐，锗酸盐，锡酸盐等。本发明中的合成方法主要是指利用乙酰丙酮镓，乙酰丙酮锌，乙酰丙酮铕，乙酰丙酮铬等乙酰丙酮金属盐，利用聚乙二醇，糠胺，油胺，乙二胺，苄胺，二乙醇胺，1,2-丙二胺，1,4-丁二胺等作为溶剂，经热处理获得超小长余辉纳米颗粒。
本发明主要包括以下基本步骤：
1）制备长余辉纳米颗粒的前驱体溶液：构成长余辉纳米颗粒的前驱体溶液通常为含乙酰丙酮金属盐的溶液。通过直接用溶剂溶解这些乙酰丙酮金属盐，可以方便地制备含有前驱体的溶液。溶剂主要选择聚乙二醇，糠胺，油胺，乙二胺，苄胺，二乙醇胺，1,2-丙二胺，1,4-丁二胺等，2）热处理：将配置好的长余辉材料前驱体溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中，随后，将反应釜放入到烘箱中，进行加热处理，得到超小长余辉纳米颗粒。
与现有技术相比，本制备方法合成过程简单，合成温度较低，能耗低，原料和设备价格低廉，适合规模化生产。本发明制备的长余辉纳米颗粒具有优秀长余辉性质同时具有超小尺寸的长余辉纳米颗粒，在生物成像检测和发光显示领域具有潜在的应用前景。
具体实施方式
作为例子，我们介绍两种超小长余辉纳米颗粒合成的具体实施方法：
1）超小长余辉纳米颗粒ZnGa2O4:Cr0.001的合成过程如下：
按化学计量比称取乙酰丙酮锌，乙酰丙酮镓，乙酰丙酮铬，加入适量乙二胺，搅拌溶解，得到ZnGa2O4:Cr0.001前驱体溶液。将配置好的长余辉材料前驱体溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中，然后，将反应釜放入烘箱中，180度加热24小时。经过离心，洗涤，得到超小长余辉纳米颗粒ZnGa2O4:Cr0.001，产品的TEM图参照附图1。所制备的超小长余辉纳米颗粒ZnGa2O4:Cr0.001具有超小的尺寸，有优良的发光特性，其在紫外区254nm以及可见区430、580 nm具有很强的吸收，在这些波长光的激发下超小长余辉纳米颗粒ZnGa2O4:Cr0.001在650-750之间有很强的近红外发光，峰值位于696 nm，具体发光光谱参见附图2。超小长余辉纳米颗粒ZnGa2O4:Cr0.001同样具有很好的长余辉发光性能，再被紫外光激发后，其在696nm处的长余辉发光持续时间超过分钟，参见附图3。
2）超小长余辉纳米颗粒LiGa5O8:Cr0.001的合成过程如下：
按化学计量比称取乙酰丙酮锂，乙酰丙酮镓，乙酰丙酮铬，加入适量聚乙二胺，搅拌溶解，得到LiGa5O8:Cr0.001前驱体溶液。将配置好的长余辉材料前驱体溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中，然后，将反应釜放入烘箱中，220度加热48小时。经过离心，洗涤，得到超小长余辉纳米颗粒LiGa5O8:Cr0.001。
尽管参照具体实施方案对本发明进行了阐述，但本领域中熟练人员可以容易地找到其他种类的可替代的前驱体溶液和合成工艺。同时本发明也可以应用于制备其它的超小长余辉纳米颗粒，如锗酸盐，锡酸盐和钨酸盐等。这些长余辉材料的合成工艺也将包括在本发明中，本发明只受所附权利要求书限制。

Claims (5)

1.一种超小长余辉纳米颗粒，其特征在于它具有超小的尺寸，近似球形的形貌，直径10纳米以下。
2.根据权利要求1所述的超小长余辉纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：制备长余辉纳米颗粒的前驱体溶液，构成长余辉纳米颗粒的前驱体溶液通常为含乙酰丙酮金属盐的溶液，通过直接用溶剂溶解这些乙酰丙酮金属盐，可以方便地制备含有前驱体的溶液，溶剂主要选择聚乙二醇，糠胺，油胺，乙二胺，苄胺，二乙醇胺，1,2-丙二胺，1,4-丁二胺等；热处理：将配置好的长余辉材料前驱体溶液放入聚四氟乙烯高压反应釜中，随后，将反应釜放入到烘箱中150-220度，进行加热处理24-48小时，得到超小长余辉纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的超小长余辉纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的反应前驱体金属离子是金属乙酰丙酮盐。
4.根据权利要求2所述的超小长余辉纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述的方法用来制备镓酸盐，锗酸盐，锡酸盐长余辉纳米颗粒。
5.根据权利要求2所述的超小长余辉纳米颗粒的制备方法，其特征在于的溶剂为聚乙二醇，糠胺，油胺，乙二胺，苄胺，二乙醇胺，1,2-丙二胺，1,4-丁二胺。
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