CN108531101A - 一种自粘型丁基阻尼片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种自粘型丁基阻尼片，包括依次复合的覆盖层、胶层以及防粘层，所述胶层由包括以下质量百分比的原料制备而成：丁基类橡胶2wt％～30wt％；增粘树脂1wt％～20wt％；炭黑0.1wt％～10wt％；填料50wt％～80wt％；增粘液体1wt％～30wt％；所述丁基类橡胶是指含有大部分异丁烯和少量异戊二烯的共聚物，选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、丁基再生橡胶、氯化丁基再生橡胶和溴化丁基再生橡胶中的一种或多种；所述增粘液体选自液体萜烯树脂、液体松香树脂、聚异丁烯、聚丁二烯、液体C9树脂、液体古马隆树脂和液体丙烯酸树脂中的一种或多种。本发明提供的阻尼片具有较高自粘性、轻质、工艺简单、生产成本低、易于工业化生产、节能效率高且具有良好吸振降噪效果。
Description
技术领域
本发明属于阻尼片技术领域，具体涉及一种自粘型丁基阻尼片及其制备方法。
背景技术
现如今，很多机械设备在运转中都会产生一定的振动和噪声，而随着生活水平的提高，人们越来越多的关注起噪声处理问题。我国很早就进入了汽车普及时代，汽车作为人们日常出行的普遍的交通工具，车内噪声和振动的控制越来越受到消费者的关注。目前，汽车减震降噪的产品主要以热熔型沥青阻尼片为主，这种产品主要以沥青、石棉为主要材料，具有韧性差、易碎等使用缺陷，由于其气味大、VOC超标甚至会危害乘车人员的健康。因此，随着汽车市场的不断扩大和汽车销售的快速增长，高分子粘弹性材料由于其环保和高效的阻尼效果而被广泛应用。
高分子粘弹性材料在受力作用下会产生滞留现象和力学损耗从而可很好的起到阻尼作用。橡胶是具有高弹性的高分子粘弹性材料，当以橡胶为主的粘弹性高分子阻尼材料与震动物体接触时，会吸收震动能，迫使内部大分子链段产生相对位移从而将振动能转化为热能耗散。
丁基类橡胶是一种较高饱和度、分子排列紧密的线型高分子粘弹性材料，具有防水、极佳的密封性、抗氧化、耐候、抗化学老化性；由于其长链大分子结构中大部分侧链为甲基，有较大的弹性滞后、耗能作用和很好的阻尼作用，因此被广泛应用于减震降噪制品中。
目前国内已有一些关于丁基类橡胶基高分子粘弹性材料代替沥青制备车身隔音降噪阻尼片的研究：例如专利号CN105038097A专利名称《一种自粘性丁基橡胶丁腈橡胶共混阻尼材料及其制备方法》制备的阻尼产品不含沥青具有良好的阻尼性能，但其自粘性稍差，制备工艺不易工业化；专利号CN104149711 A专利名称《一种汽车阻尼板》虽然结构强度高、隔热减振效果好，但其产品结构复杂，制造成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种自粘型丁基阻尼片及其制备方法，本发明提供的阻尼片具有较高自粘性、轻质、工艺简单易于工业化生产、生产成本低、节能效率高且具有良好吸振降噪效果。
本发明提供了一种自粘型丁基阻尼片，包括依次复合的覆盖层、胶层以及防粘层，所述胶层由包括以下质量百分比的原料制备而成：
所述增粘液体选自液体萜烯树脂、液体松香树脂、聚异丁烯、聚丁二烯、液体C9树脂、液体古马隆树脂和液体丙烯酸树脂中的一种或多种。
优选的，所述丁基类橡胶是指含有大部分异丁烯和少量异戊二烯的共聚物，选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、丁基再生橡胶、氯化丁基再生橡胶和溴化丁基再生橡胶中的一种或多种。
优选的，所述增粘树脂选自C5系石油树脂、C9系石油树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、松香树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、古马隆树脂、氢化松香酚树脂、二环戍二烯系石油树脂、苯乙烯系树脂、烷基酚醛树脂中的一种或几种树脂的混合物。
优选的，所述炭黑选自灯黑、气黑、炉黑和槽黑中的一种或多种。
优选的，所述填料选自滑石粉、云母粉、重钙、轻钙、硅藻土、钛白粉、硫酸钡、白炭黑、玻璃微珠和陶土中的一种或多种。
优选的，所述覆盖层选自玻纤布、铝箔、碳纤维、不锈钢片、PE薄膜、PVC薄膜或EVA薄膜中的一种。
优选的，所述防粘层选自单面硅油纸、双面硅油纸和防粘纸中的一种。
本发明还提供了一种上述自粘型丁基阻尼片的制备方法，包括以下步骤：
将丁基类橡胶经过开炼和密炼后，再加入炭黑、增粘树脂、部分填料和部分增粘液体进行第一次混合密炼；
然后再加入另一部分的填料和另一部分的增粘液体进行第二次混合密炼；
接着，加入剩余部分的填料和剩余部分的增粘液体进行第三次混合密炼，得到胶料；
将所述胶料挤出成型并与覆盖层以及防粘层敷合辊压后，裁切成型，得到自粘型丁基阻尼片。
优选的，所述部分填料、另一部分填料与剩余部分的填料的质量总和为总的填料的重量；所述部分增粘液体、另一部分增粘液体与剩余部分的增粘液体的质量总和为总的增粘液体的重量；
所述部分填料、另一部分填料与剩余部分的填料的质量比为3:6:1～5:3:2；
所述部分增粘液体、另一部分增粘液体与剩余部分的增粘液体的质量比为2:2:1～6:5:9。
优选的，所述第一次混合密炼、第二次混合密炼和第三次混合密炼的温度为70～180℃；
所述挤出成型的温度为50～100℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种自粘型丁基阻尼片，包括依次复合的覆盖层、胶层以及防粘层，所述胶层由包括以下质量百分比的原料制备而成：丁基类橡胶2wt％～30wt％；增粘树脂1wt％～20wt％；炭黑0.1wt％～10wt％；填料50wt％～80wt％；增粘液体1wt％～30wt％；所述增粘液体选自液体萜烯树脂、液体松香树脂、聚异丁烯、聚丁二烯、液体C9树脂、液体古马隆树脂和液体丙烯酸树脂中的一种或多种。本发明通过将一定量的增粘树脂和增粘液体与丁基类橡胶配合使用，以改善阻尼产品对粘接基材的表面润湿，提高粘附性，同时还可改善产品的流动性。本发明提供的阻尼片具有较高自粘性、轻质、工艺简单、生产成本低、易于工业化生产、节能效率高且具有良好吸振降噪效果。
附图说明
图1为本发明提供的自粘型丁基阻尼片的结构示意图；
图2为本发明的斜面滚球法测试初粘性示意图；
图3为本发明的斜槽滚球法测试初粘性示意图；
图4为实施例以及对比例针入度数据对比图；
图5为实施例2和对比例2粘结强度对比图；
图6为实施例2和对比例损耗因子的对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种自粘型丁基阻尼片，包括依次复合的覆盖层、胶层以及防粘层，所述胶层由包括以下质量百分比的原料制备而成：
所述增粘液体选自液体萜烯树脂、液体松香树脂、聚异丁烯、聚丁二烯、液体C9树脂、液体古马隆树脂和液体丙烯酸树脂中的一种或多种。
本发明提供的阻尼片包括胶层，所述胶层的制备原料包括2wt％～30wt％的丁基类橡胶，优选为5wt％～25wt％，更优选为10wt％～15wt％。所述丁基类橡胶是指含有大部分异丁烯和少量异戊二烯的共聚物，选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、丁基再生橡胶、氯化丁基再生橡胶和溴化丁基再生橡胶中的一种或多种。
本发明提供的阻尼片的制备原料还包括1wt％～20wt％的增粘树脂，优选为5wt％～15wt％，更优选为8wt％～12wt％。所述增粘树脂选自C5系石油树脂、C9系石油树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、松香树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、古马隆树脂、氢化松香酚树脂、二环戍二烯系石油树脂、苯乙烯系树脂、烷基酚醛树脂中的一种或几种树脂的混合物。
本发明提供的阻尼片的制备原料还包括0.1wt％～10wt％的炭黑，优选为0.5wt％～8wt％，更优选为2wt％～6wt％。所述炭黑选自灯黑、气黑、炉黑和槽黑中的一种或多种。
本发明提供的阻尼片的制备原料还包括50wt％～80wt％的填料，优选为55wt％～75wt％，更优选为60wt％～70wt％。所述填料选自滑石粉、云母粉、重钙、轻钙、硅藻土、钛白粉、硫酸钡、白炭黑、玻璃微珠和陶土中的一种或多种。
本发明提供的阻尼片的制备原料还包括1wt％～30wt％的增粘液体，优选为5wt％～25wt％，更优选为10wt％～15wt％。所述增粘液体选自液体萜烯树脂、液体松香树脂、聚异丁烯、聚丁二烯、液体C9树脂、液体古马隆树脂和液体丙烯酸树脂中的一种或多种。
本发明提供的自粘型丁基阻尼片还包括覆盖层和防粘层，所述覆盖层选自玻纤布、铝箔、碳纤维、不锈钢片、PE薄膜、PVC薄膜或EVA薄膜中的一种。所述防粘层选自单面硅油纸、双面硅油纸和防粘纸中的一种。
参见图1，图1为本发明提供的自粘型丁基阻尼片的结构示意图，图1中，1为覆盖层，2为胶层，3为防粘层。
本发明还提供了一种上述自粘型丁基阻尼片的制备方法，包括以下步骤：
将丁基类橡胶经过开炼和密炼后，再加入炭黑、增粘树脂、部分填料和部分增粘液体进行第一次混合密炼；
然后再加入另一部分的填料和另一部分的增粘液体进行第二次混合密炼；
接着，加入剩余部分的填料和剩余部分的增粘液体进行第三次混合密炼，得到胶料；
将所述胶料挤出成型并与覆盖层以及防粘层敷合辊压后，裁切成型，得到自粘型丁基阻尼片。
具体的，将开炼机辊距调至1mm，投入配方量的丁基类橡胶开炼5～10min。
接着，将开炼好的丁基类橡胶投入密炼机中，密炼2～3min，加入炭黑、增粘树脂、部分填料和部分增粘液体进行第一次混合密炼10～15min，然后再加入另一部分的填料和另一部分的增粘液体进行第二次混合密炼10～15min，加入剩余填料和增粘液体密炼10～15min后卸料，得到胶料。
所述部分填料、另一部分填料与剩余部分的填料的质量总和为总的填料的重量；所述部分增粘液体、另一部分增粘液体与剩余部分的增粘液体的质量总和为总的增粘液体的重量；
所述部分填料、另一部分填料与剩余部分的填料的质量比为3:6:1～5:3:2；
所述部分增粘液体、另一部分增粘液体与剩余部分的增粘液体的质量比为2:2:1～6:5:9。
上述第一次混合密炼、第二次混合密炼以及第三次混合密炼的温度为70～180℃，优选为90～160℃。
在本发明中，所述密炼机选自加压式密炼机、捏炼机、转矩流变仪中的一种。
将混炼所得的胶料投入挤出机中挤出成型并与覆盖层以及防粘层敷合辊压后裁切成型即可。
所述挤出机选自螺杆挤出机、平板硫化机、模压成型机中的一种。所述挤出成型的温度优选为50～100℃，更优选为60～90℃。
本发明通过将一定量的增粘树脂和增粘液体与丁基类橡胶配合使用，以改善阻尼产品对粘接基材的表面润湿，提高粘附性同时还可改善产品的流动性。本发明提供的阻尼片具有较高自粘性、轻质、工艺简单、生产成本低、易于工业化生产、节能效率高且具有良好吸振降噪效果。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的自粘型丁基阻尼片及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明采用排水法测试产品密度；初粘测试仪测试初粘性；采用万能拉力试验机对产品进行粘接强度测试，粘接强度按照Q/JLY J711215-2009测试；损耗因子采用磁激励传感器按照GB/T 16406-1996进行测试。
实施例1:
将开炼机辊距调至1mm左右，投入2份氯化丁基橡胶1068薄通2min左右；将开炼好的氯化丁基橡胶1068投入密炼机中，密炼2-3min，加入3份N220炭黑、4份萜烯树脂T90和20份400目滑石粉和7份的polyvest110聚丁二烯密炼10min-15min；待密炼温度达到150℃后，加入35份400目滑石粉，12份polyvest110聚丁二烯，继续密炼10min；将剩余的15份400目滑石粉和10份polyvest110聚丁二烯加入继续密炼10min后出料。经65℃挤出、与铝箔和单面硅油纸敷合、裁切成型后即可。
实施例2:
将开炼机辊距调至1mm左右，投入12份丁基橡胶268薄通2min左右；将开炼好的丁基橡胶投入密炼机中，密炼2-3min，加入9份N110炭黑、10份C5石油树脂、20份800目轻钙和5份的PB1300聚异丁烯密炼10min-15min；待密炼温度达到130℃后，加入35份800目轻钙，8份PB1300聚异丁烯，继续密炼10min；将剩余的5份800目轻钙和2份PB1300聚异丁烯加入继续密炼10min后出料。经75℃挤出、与玻纤布和双面硅油纸敷合、裁切成型后即可。
实施例3:
将开炼机辊距调至1mm左右，投入24份沧州江荣再生丁基橡胶Q3薄通2min左右；将开炼好的沧州江荣再生丁基橡胶Q3投入密炼机中，密炼2-3min,加入0.5份N550炭黑、20份C9石油树脂、15份400目重钙和3份的3-E液体松香树脂密炼10min-15min；待密炼温度达到150℃后，加入30份400目重钙，5份3-E液体松香树脂，继续密炼10min；将剩余的5份400目重钙和1.5份3-E液体松香树脂加入继续密炼10min后出料。经80℃挤出、与铝箔和双面硅油纸敷合、裁切成型后即可。
实施例4
将上述制备得到的自粘型丁基阻尼片进行性能测定，结果见表1～3。
表1
| 实施例 | 密度(g/cm3) | 针入度 | 持粘性 |
| 1 | 1.55 | 63.2 | 无起翘、开口、位移、流挂 |
| 2 | 1.50 | 62.8 | 无起翘、开口、位移、流挂 |
| 3 | 1.43 | 61.9 | 无起翘、开口、位移、流挂 |
| 沥青片 | 1.8-2.5 | 45 | 无自粘性 |
备注:1.针入度：将试样在室温23℃±2℃环境下放置2h后，用针入度仪进行检测，针入的重量为50g，针入的时间为5S。针入度的大小可反映胶料的软硬程度，从而影响产品的工艺性。
2.持粘性：将取样样品粘贴于Φ12.7的铜管上，分别水平和垂直放置24h后粘贴牢固是否有起翘、开口、位移、流挂等不良现象。
表2
备注：1.斜槽滚球法测试见图2，图2为本发明的斜面滚球法测试初粘性示意图；
2.斜面滚球法测试见图3，图3为本发明的斜槽滚球法测试初粘性示意图；
3.粘接强度中常态测试条件为23℃*1h，高温测试条件为90℃*30min，低温测试条件为-25℃*24h，潮湿测试条件为40℃*100％RH*8h后再放置在20℃*100％RH*16h。
表3
备注：阻尼测试分析频率带宽为0-1600HZ，各温度下损耗因子最大值集中在90-150HZ。
从表1中的密度和表3中的损耗因子数据可以看出密度和厚度更小的阻尼片的吸振降噪效果比密度和厚度更大的沥青片稍好，且能更好的吸收低频噪音，更能实现轻量化和隔音降噪的效果。由表1中的持粘性数据和表2中初粘性和粘接强度数据可以看出，本发明的阻尼片具有良好的自粘性、持粘性，与钢板具有良好的粘接性。由表1中的针入度数据可以看出，本发明的阻尼片软硬程度较佳，即利于密炼时出料又能很好的实现挤出工艺。
对比例1:
将开炼机辊距调至1mm左右，投入12份丁基橡胶268薄通2min左右；将开炼好的丁基橡胶投入密炼机中，密炼2-3min；加入9份N110炭黑、10份C5石油树脂、20份800目轻钙和5份的DOP密炼10min-15min；待密炼温度达到130℃后，加入35份800目轻钙和8份DOP，继续密炼10min；将剩余的5份800目轻钙和2份DOP加入继续密炼10min后出料。产品无自粘性。
对比例2:
将开炼机辊距调至1mm左右，投入12份丁基橡胶268薄通2min左右；将开炼好的丁基橡胶投入密炼机中，密炼2-3min；加入9份N110炭黑、20份800目轻钙和5份的PB1300聚异丁烯密炼10min-15min；待密炼温度达到130℃后，加入35份800目轻钙和8份PB1300聚异丁烯，继续密炼10min；将剩余的5份800目轻钙和2份PB1300聚异丁烯加入继续密炼10min后出料。经75℃挤出、与铝箔和双面硅油纸敷合、裁切成型后即可。
对比例3:
将开炼机辊距调至1mm左右，投入12份丁基橡胶268薄通2min左右；将开炼好的丁基橡胶投入密炼机中，密炼2-3min；加入9份N110炭黑、10份C5石油树脂和20份800目轻钙密炼10min-15min；待密炼温度达到130℃后，加入35份800目轻钙，继续密炼10min；将剩余的5份800目轻钙加入继续密炼10min后出料。产品无自粘性。
对比例4
将上述制备得到的丁基阻尼片进行性能测定，结果见表4～6。
表4
| 对比例 | 密度(g/cm3) | 针入度 | 持粘性 |
| 1 | 1.42 | 64.8 | 无自粘性 |
| 2 | 1.52 | 60.2 | 出现局部起翘开口现象 |
| 3 | 1.38 | 56.4 | 无自粘性 |
备注:1.针入度：将试样在室温23℃±2℃环境下放置2h后，用针入度仪进行检测，针入的重量为50g，针入的时间为5S。针入度的大小可反映胶料的软硬程度，从而影响产品的工艺性。
2.持粘性：将取样样品粘贴于Φ12.7的铜管上，分别水平和垂直放置24h后粘贴牢固是否有起翘、开口、位移、流挂等不良现象。
表5
备注：1.斜槽滚球法测试见图2，图2为本发明的斜面滚球法测试初粘性示意图；
2.斜面滚球法测试见图3，图3为本发明的斜槽滚球法测试初粘性示意图；
3.粘接强度中常态测试条件为23℃*1h，高温测试条件为90℃*30min，低温测试条件为-25℃*24h，潮湿测试条件为40℃*100％RH*8h后再放置在20℃*100％RH*16h。
表6
备注：阻尼测试分析频率带宽为0-1600HZ。
由表4的针入度数据和图4中可以看出增粘液体有利于产品的针入度，由表5的初始粘接力数据、粘接强度数据可知，增粘液体对产品的自粘性起到了不可替代的作用。由表1的持粘性结果和图5的粘接强度数据对比图中可以看出，增粘树脂的使用对产品持粘性以及耐候性方面起到极大的作用。由图6损耗因子的对比结果可知，增粘树脂和增粘液体的配合使用有利于产品损耗因子的提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种自粘型丁基阻尼片，包括依次复合的覆盖层、胶层以及防粘层，其特征在于，所述胶层由包括以下质量百分比的原料制备而成：
所述增粘液体选自液体萜烯树脂、液体松香树脂、聚异丁烯、聚丁二烯、液体C9树脂、液体古马隆树脂和液体丙烯酸树脂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的自粘型丁基阻尼片，其特征在于，所述丁基类橡胶选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、丁基再生橡胶、氯化丁基再生橡胶和溴化丁基再生橡胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的自粘型丁基阻尼片，其特征在于，所述增粘树脂选自C5系石油树脂、C9系石油树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、松香树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、萜烯酚醛树脂、古马隆树脂、氢化松香酚树脂、二环戍二烯系石油树脂、苯乙烯系树脂、烷基酚醛树脂中的一种或几种树脂的混合物。
4.根据权利要求1所述的自粘型丁基阻尼片，其特征在于，所述炭黑选自灯黑、气黑、炉黑和槽黑中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的自粘型丁基阻尼片，其特征在于，所述填料选自滑石粉、云母粉、重钙、轻钙、硅藻土、钛白粉、硫酸钡、白炭黑、玻璃微珠和陶土中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的自粘型丁基阻尼片，其特征在于，所述覆盖层选自玻纤布、铝箔、碳纤维、不锈钢片、PE薄膜、PVC薄膜或EVA薄膜中的一种。
7.根据权利要求1所述的自粘型丁基阻尼片，其特征在于，所述防粘层选自单面硅油纸、双面硅油纸和防粘纸中的一种。
8.一种如权利要求1～7任意一项所述的自粘型丁基阻尼片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丁基类橡胶经过开炼和密炼后，再加入炭黑、增粘树脂、部分填料和部分增粘液体进行第一次混合密炼；
然后再加入另一部分的填料和另一部分的增粘液体进行第二次混合密炼；
接着，加入剩余部分的填料和剩余部分的增粘液体进行第三次混合密炼，得到胶料；
将所述胶料挤出成型并与覆盖层以及防粘层敷合辊压后，裁切成型，得到自粘型丁基阻尼片。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述部分填料、另一部分填料与剩余部分的填料的质量总和为总的填料的重量；所述部分增粘液体、另一部分增粘液体与剩余部分的增粘液体的质量总和为总的增粘液体的重量；
所述部分填料、另一部分填料与剩余部分的填料的质量比为3:6:1～5:3:2；
所述部分增粘液体、另一部分增粘液体与剩余部分的增粘液体的质量比为2:2:1～6:5:9。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一次混合密炼、第二次混合密炼和第三次混合密炼的温度为70～180℃；
所述挤出成型的温度为50～100℃。
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