CN108530629B - 一种pps生产中流态化输送硫化钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种pps生产中流态化输送硫化钠的方法。采用的技术方法包括：将多水硫化钠投入破碎机中破碎；而后置入混合装置内，加入NMP、片状氢氧化钠和氯化锂，调整温度25～90℃，搅拌0.5～1h，得固液混合物；用N2加压，将上述混合物从底部直接输送进反应釜；再用NMP清洗混合装置和管道，完成后，用N2将NMP清洗混合物压入反应釜。本发明提供了一种全新的硫化钠输送和添加方式，有效解决了硫化钠添加过程中易潮解、易产生有毒有害物质、粉尘多的问题；同时避免硫化钠大量粘附在装置上造成浪费；本发明提供的硫化钠添加方式，无需将硫化钠运输到高处，节省了大量能耗、运输设备的成本和运输设备占据的空间。

Description

一种pps生产中流态化输送硫化钠的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种pps生产中流态化输送硫化钠的方法。
背景技术
聚苯硫醚树脂(以下简称pps)自工业化以来，已逐步成为性价比最优异的特种工程材料之一。其生产工艺有多种，工业化最成熟的当属硫化钠法。该方法的生产原理为，以对二氯苯和经过部分脱水的多水结晶硫化钠在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，在氯化锂助剂的作用下，在一定温度和压力下，进行缩聚反应合成而得。
该方法的优势在于，主要原料：结晶多水硫化钠，低廉易得，对二氯苯也较易获得，反应可控，产品树脂的线性度也较高；但缺点是溶剂的循环量大，副产物多，容易在溶剂中富集，在产品中残留，生产工艺整体较落后，如原料的添加工艺原始，导致输送困难；聚合及结晶工艺受控单一，导致聚合物分子量不稳定，颗粒度不稳定，产品种类单一；分离工艺选择不合理，造成系统运行困难，能源消耗高，溶剂消耗高，助剂损失大，产生大量环保废渣难以处理，且产品成本高等问题。
上述诸多缺陷中，对于其它方面都已经展开了大量研究，且已取得突破性进展，但对于原料的输送问题，业内似乎普遍没有引起重视，认为其对产品的影响小。但随着装置能力由2000吨/年逐步扩大到1万吨/年及以上，输送不便带来的影响就显现出来了。针对固体原料(多水结晶硫化钠等)，以前的吊装输送及人工运输已不能满足要求，因此，部分企业已经改用电梯运输固体原料，还有企业试图设计采用斗式提升加皮带输送等来运输原料。但这些方式均存在能耗较高、运输麻烦的等问题，且固体原料会在运输的电梯或皮带上损失一部分。另外，结晶硫化钠本身特性为易吸潮水解，在通过长距离往高处运输的过程中，非常容易出现粘附，抛洒，粉尘及堵塞提升机等现象，进一步造成原材料的浪费和称量不准确以及运行不正常等问题，还容易产生有毒有害气体，污染环境、损害操作者身体健康。
因此，设计一种pps生产过程中节能、方便、无污染、无残留输送结晶硫化钠的方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种pps生产中流态化输送硫化钠的方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种pps生产中流态化输送硫化钠的方法：包括如下步骤：
(1)将市购的多水结晶硫化钠拆封破袋，投入带除尘装置和计量功能的破碎机中；
(2)将破碎后的多水结晶硫化钠置入混合装置内，再加入NMP，按质量比，NMP：硫化钠＝1:1.5～3；再投入片状氢氧化钠和氯化锂，调整混合装置内温度25～90℃，搅拌0.5～1h，得混合均匀的固液混合物料；
(3)用N2加压并保护，将上述固液混合物料从混合装置内，通过管道从底部直接输送到反应釜内；
(4)使用NMP清洗上述混合装置和管道，清洗完成后，用N2将NMP清洗混合物压入反应釜内。
优选的，步骤(1)所述多水结晶硫化钠，为三水结晶硫化钠、五水结晶硫化钠和九水结晶硫化钠中的一种。
优选的，步骤(2)所述NMP：硫化钠＝1:1.5。
优选的，步骤(2)所述温度为25～60℃。
优选的，步骤(2)所述搅拌为1h。
优选的，步骤(3)所述N2为0.5MPa。
优选的，步骤(4)所述N2为0.5MPa。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种前所未有的硫化钠输送和添加方式，有效解决了硫化钠添加过程中易潮解、易产生有毒有害物质的问题，杜绝了添加过程中产生粉尘的问题，同时避免了硫化钠大量粘附在添加、输送装置上造成的浪费。
2、本发明提供的硫化钠添加方式，无需将硫化钠运输到高处再添加，可直接从较低位置加料，节省了大量运输能耗，同时节约了运输设备的成本和运输设备占据的空间。
具体实施方式
本发明输送包括硫化钠在内的物料的具体步骤为：
1、将市购的多水结晶硫化钠拆封破袋，投入带除尘装置和计量功能的破碎机中。其中，多水结晶硫化钠可以为三水结晶硫化钠、五水结晶硫化钠和九水结晶硫化钠中的一种。
2、根据实际需要，将多水结晶硫化钠破碎到适宜粒径，而后将其置入混合装置内(混合装置布置在地面或地底等相对反应釜而言较低的位置，可以为普通的混合釜，也可以是其它设置有进出料口且能将物料混合均匀的装置)，再加入NMP，按质量比，NMP：硫化钠＝1:1.5～3；再投入所需配方比例的片状氢氧化钠和氯化锂，调整混合装置内温度25～90℃，充氮置换空气，密封，搅拌0.5～1h，得混合均匀的固液混合物料。
3、用0.5MPa的N2加压并保护，将上述固液混合物料从混合装置内，通过管道从底部直接输送到反应釜内。
4、使用适量的NMP(即达到反应需的溶剂量又达到清洗上述混合装置和管道目的)清洗混合装置和管道，清洗完成后，用0.5MPa的N2将NMP清洗混合物压入反应釜内。从而完成pps生产的一次送料。
为使本领域技术人员更清楚地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。本领域技术人员应当明确，下述实施例并非对本发明保护范围的限定。
实施例
本发明的重要改进点在于对多水结晶硫化钠的预处理、预混合和运输上面，至于各原料的用量并非要点。为方便操作，本发明各实施例均采用相同的原料用量，但本领域技术人员应该明确，这些用量只是为了展示本发明的效果，并非对本发明保护范围的限定。在使用本发明技术方案的前提下，可以使用其它所有能够生产pps的原料用量和比例，也可以根据需求，替换或舍弃部分原材料。
1、将市购的多水结晶硫化钠拆封破袋，投入带除尘装置和计量功能的破碎机中。
2、根据实际需要，将多水结晶硫化钠破碎到适宜粒径，而后将其置入混合装置内，再加入一定量的NMP、氢氧化钠和氯化锂；调整混合装置内温度，搅拌混匀，得混合均匀的固液混合物料。
3、用0.5MPa的N2加压并保护，将上述固液混合物料从混合装置内，通过管道从底部直接输送到反应釜内。
4、使用一定量的NMP清洗上述混合装置和管道，清洗完成后，用0.5MPa的N2将NMP清洗混合物压入反应釜内。从而完成pps生产的一次送料。
5、使用常规运输方式，运输和添加原材料，作为对照组。具体方式为：人工使用普通台秤称量原材料，将多水结晶硫化钠通过电梯运输到反应釜加料口所在楼层，称量，搬运至反应釜上端，破袋，人工投料加入到反应釜，将所需比例的NMP、氢氧化钠和氯化锂通过加料口加入反应釜。
具体各实施例、对照例的NMP、氢氧化钠和氯化锂用量、混合装置内温度、搅拌时长如表1所示。
表1各实施例参数选择表
Figure BDA0001605949880000051
6、效果分析
(1)原材料利用率对比。上述各实施例中，原材料的利用率以实际加入反应釜中的用量与初始加入混合装置中的用量比计算得到，具体如表2所示。
表2各实施例及对照例的利用率
组别 利用率(％)
实施例1 98.7％
实施例2 97.6％
实施例3 96.3％
实施例4 98.3％
实施例5 93.5％
实施例6 94.0％
对照例 90.1％
由上表可以看出，NMP量不足时，各原材料的利用率有所下降，可能是因为混合装置或管道冲洗不完全的原因。但NMP添加量过多可能会影响下一步的反应，所以优选用量为NMP：结晶硫化钠＝1:1.5。另外，混合搅拌时的搅拌时长也会对利用率产生明显影响，优选为1h。
(2)工费和能耗对比。上述各实施例中，工费产生主要为投料费，能耗主要为混合装置的耗电能量。对照例中，工费产生主要包括：搬运进出电梯或上下皮带，搬运至反应釜加料口，以及投料费；能耗主要为电梯或皮带耗电能量。而另一个差别在电梯在如此强度的运输下，损耗也大，运行维护费用也高。
另外，对照例还需每年对电梯或皮带等传送装置进行单独定期维护以及不定时检修，平均维护费5万元左右每年。
具体数据如表3所示。
表3各实施例及对照例的费用和能耗
组别 工费(元/t) 能耗(度电/t) 设备维护
实施例1 9 20 1万元/年
实施例2 9 20 1万元/年
实施例3 9 20 1万元/年
实施例4 9 20 1万元/年
实施例5 9 20 1万元/年
实施例6 9 20 1万元/年
对照例 32 1 5万元/年
(3)输送环境中的粉尘率。
使用便携式粉尘测定仪，测定各实施例及对照例在输送过程中，环境中的粉尘情况，单位为mg/m3，结果如表4所示。
表4各实施例及对照例的粉尘情况表
组别 粉尘情况
实施例1 0.01
实施例2 0.01
实施例3 0.01
实施例4 0.01
实施例5 0.01
实施例6 0.01
对照例 0.12
(4)反应配方精准度。
本发明使用自动称量仪，准确度远高于人工操作的一般台秤，同时也避免大量使用原料时，人为因素对反应配方准确性影响。
通过对各实施例和对照例进行抽样复称，比对原配方要求加量，得出原料添加的准确率，结果如表5所示。
表5各实施例及对照例的原料添加准备率
Figure BDA0001605949880000061
Figure BDA0001605949880000071

Claims (4)

1.一种pps生产中流态化输送硫化钠的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将市购的多水结晶硫化钠拆封破袋，投入带除尘装置和计量功能的破碎机中；
（2）将破碎后的多水结晶硫化钠置入混合装置内，再加入NMP，按质量比，NMP：硫化钠=1:1.5；再投入片状氢氧化钠和氯化锂，调整混合装置内温度25～60℃，充氮置换空气，搅拌1h，得混合均匀的固液混合物料；
（3）用N2加压，将上述固液混合物料从混合装置内通过管道从底部直接输送到反应釜内；
（4）使用NMP清洗上述混合装置和管道，清洗完成后，用N2将NMP清洗混合物压入反应釜内。
2.根据权利要求1所述的pps生产中流态化输送硫化钠的方法，其特征在于：步骤（1）所述多水结晶硫化钠，为三水结晶硫化钠、五水结晶硫化钠和九水结晶硫化钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的pps生产中流态化输送硫化钠的方法，其特征在于：步骤（3）所述N2为0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的pps生产中流态化输送硫化钠的方法，其特征在于：步骤（4）所述N2为0.5MPa。
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