CN108530589A - 一种耐高温酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温酚醛树脂的制备方法，所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成。该耐高温酚醛树脂的制备方法，通过酚醛树脂结构中引入硼，酚羟基中的氢被硼原子取代，由于B‑O键键能高于C‑C键，固化产物中含有硼的三维交联网状结构，因此硼改性酚醛树脂的耐热性、瞬时耐高温性、耐烧蚀性能都得到了大大的提升；通过苯酚和甲醛溶液中加入氢氧化钠作为催化剂，加快了苯酚与甲醛的反应，向酚醛树脂中加入硼酸后，利用升温加快酚醛树脂与硼酸的反应，利用搅拌使硼酸与酚醛树脂充分反应，防止硼酸与酚醛树脂反应不彻底，从而影响硼改性耐高温酚醛树脂的形成。
Description
技术领域
本发明涉及工业生产技术领域，具体为一种耐高温酚醛树脂的制备方法。
背景技术
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。广义地讲，可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。
酚醛树脂也叫电木，又称电木粉，无色或黄褐色透明固体，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。酚醛树脂是塑料中第一个投入工业生产的品种，它具有较高的机械强度、良好的绝缘性，耐热、耐腐蚀，因此常用于制造电器材料，如开关、灯头、耳机、电话机壳、仪表壳等，“电木”由此而得名。酚醛树脂耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀；不溶于水，溶于丙酮、酒精等有机溶剂中；苯酚醛或其衍生物缩聚而得。
酚醛树脂属于有机高分子合成材料，而现有的酚醛树脂的耐热极限度为二百度左右，当温度超过三百度时，酚醛树脂将发生热解、炭化，造成结构、性能的巨大变化，对其在高温下安全、稳定的使用产生重大影响。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐高温酚醛树脂的制备方法，解决了现有的酚醛树脂的耐热极限度为二百度左右，当温度超过三百度时，酚醛树脂将发生热解、炭化，造成结构、性能的巨大变化，对其在高温下安全、稳定的使用产生重大影响的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐高温酚醛树脂的制备方法，所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成，耐高温酚醛树脂的制备包括以下步骤：
第一步：选择制备耐高温酚醛树脂的仪器
在实验室内放置制备所需的仪器，比如搅拌器、三口烧瓶、电抽气机、差热热重分析仪；
第二步：制取酚醛树脂的原料配比和制取方法
以苯酚：甲醛＝1.0:1.2的配比，在装有搅拌器和温度计的250mL的三口瓶中，依次加入84g苯酚，87.6g甲醛水溶液和0.3g氢氧化钠作为催化剂，开始搅拌升温，保温反应后减压脱水得到水杨醇，并将所得产物逐渐升温反应0.5小时，得到酚醛树脂；
向酚醛树脂中加入一定量的硼酸，然后得到混合原料，将混合原料加入三口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器搅拌，半保温反应后，将三口烧瓶用胶管连接抽气口，利用电抽气机抽取三口烧瓶内部的空气，使三口烧瓶内部形成真空，减压蒸馏脱水后得到产物，然后继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待降温至室温后得到硼改性耐高温酚醛树脂；
第三步：耐高温酚醛树脂的收集
将冷却后的耐高温酚醛树脂表面的杂志清理干净，然后用清水冲洗，等待晾干后，将耐高温酚醛树脂保存等待检测；
第四步：对耐高温酚醛树脂进行差热热重分析
准备4份不同硼含量的耐高温酚醛树脂样品，编号样品1、样品2、样品3样品4，在准备一份普通酚醛树脂样品，利用差热热重分析仪分别对5份样品进行耐热性检测，然后对5份样品进行对比，记录5份样品在不同温度下的耐热性和稳定性，记录耐高温酚醛树脂制取过程中所需要最合适添加的硼含量。
优选的，所述苯酚常温下为固体，应该先将其溶化后再用，普遍采取热水溶法，即将桶装苯酚装入化酚池中通以蒸汽使热水温度约为一百度，2-3小时即可融化，然后将溶化后的苯酚装入恒温杯中，待用。
优选的，所述甲醛水溶液的质量分数为37％，第一次加热升温后温度为70-75摄氏度，保温反应时间为1-2小时，再次加热升温后温度为80-100摄氏度，搅拌转速为200-230r/min，搅拌反应时间为3-4小时。
优选的，所述酚醛树脂中加入硼酸加热升温后的温度为110-120摄氏度，搅拌转速为250-300r/min，保温反应时间为50分钟，减压蒸馏脱水时间为40-50分钟
优选的，所述酚醛树脂中加入的硼酸的质量分数为6％，在加入硼酸的过程中用引流棒引流。
优选的，所述耐高温酚醛树脂在进行耐高温检测时，所准备的5份样品重量称重一样，所述5份样品所处的温度及其他条件都相同。
(三)有益效果
本发明提供了一种耐高温酚醛树脂的制备方法，具备以下有益效果：
(1)该耐高温酚醛树脂的制备方法，通过酚醛树脂结构中引入硼，酚羟基中的氢被硼原子取代，由于B-O键键能高于C-C键，固化产物中含有硼的三维交联网状结构，因此硼改性酚醛树脂的耐热性、瞬时耐高温性、耐烧蚀性能都得到了大大的提升。
(2)该耐高温酚醛树脂的制备方法，通过苯酚和甲醛溶液中加入氢氧化钠作为催化剂，加快了苯酚与甲醛的反应，向酚醛树脂中加入硼酸后，利用升温加快酚醛树脂与硼酸的反应，利用搅拌使硼酸与酚醛树脂充分反应，防止硼酸与酚醛树脂反应不彻底，从而影响硼改性耐高温酚醛树脂的形成。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种耐高温酚醛树脂的制备方法,一种耐高温酚醛树脂的制备方法，耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成，耐高温酚醛树脂的制备包括以下步骤：
第一步：选择制备耐高温酚醛树脂的仪器
在实验室内放置制备所需的仪器，比如搅拌器、三口烧瓶、电抽气机、差热热重分析仪；
第二步：制取酚醛树脂的原料配比和制取方法
以苯酚：甲醛＝1.0:1.2的配比，在装有搅拌器和温度计的250mL的三口瓶中，依次加入84g苯酚，87.6g甲醛水溶液和0.3g氢氧化钠作为催化剂，通过苯酚和甲醛溶液中加入氢氧化钠作为催化剂，加快了苯酚与甲醛的反应，向酚醛树脂中加入硼酸后，利用升温加快酚醛树脂与硼酸的反应，利用搅拌使硼酸与酚醛树脂充分反应，防止硼酸与酚醛树脂反应不彻底，从而影响硼改性耐高温酚醛树脂的形成，开始搅拌升温，保温反应后减压脱水得到水杨醇，并将所得产物逐渐升温反应0.5小时，得到酚醛树脂；
向酚醛树脂中加入一定量的硼酸，然后得到混合原料，将混合原料加入三口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器搅拌，半保温反应后，将三口烧瓶用胶管连接抽气口，利用电抽气机抽取三口烧瓶内部的空气，使三口烧瓶内部形成真空，减压蒸馏脱水后得到产物，然后继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待降温至室温后得到硼改性耐高温酚醛树脂，通过酚醛树脂结构中引入硼，酚羟基中的氢被硼原子取代，由于B-O键键能高于C-C键，固化产物中含有硼的三维交联网状结构，因此硼改性酚醛树脂的耐热性、瞬时耐高温性、耐烧蚀性能都得到了大大的提升；
第三步：耐高温酚醛树脂的收集
将冷却后的耐高温酚醛树脂表面的杂志清理干净，然后用清水冲洗，等待晾干后，将耐高温酚醛树脂保存等待检测；
第四步：对耐高温酚醛树脂进行差热热重分析
准备4份不同硼含量的耐高温酚醛树脂样品，编号样品1、样品2、样品3样品4，在准备一份普通酚醛树脂样品，利用差热热重分析仪分别对5份样品进行耐热性检测，然后对5份样品进行对比，记录5份样品在不同温度下的耐热性和稳定性，记录耐高温酚醛树脂制取过程中所需要最合适添加的硼含量。
苯酚常温下为固体，应该先将其溶化后再用，普遍采取热水溶法，即将桶装苯酚装入化酚池中通以蒸汽使热水温度约为一百度，2-3小时即可融化，然后将溶化后的苯酚装入恒温杯中，待用，甲醛水溶液的质量分数为37％，第一次加热升温后温度为70-75摄氏度，保温反应时间为1-2小时，再次加热升温后温度为80-100摄氏度，搅拌转速为200-230r/min，搅拌反应时间为3-4小时，酚醛树脂中加入硼酸加热升温后的温度为110-120摄氏度，搅拌转速为250-300r/min，保温反应时间为50分钟，减压蒸馏脱水时间为40-50分钟，酚醛树脂中加入的硼酸的质量分数为6％，在加入硼酸的过程中用引流棒引流，耐高温酚醛树脂在进行耐高温检测时，所准备的5份样品重量称重一样，5份样品所处的温度及其他条件都相同。
实施例1
一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成，耐高温酚醛树脂的制备包括以下步骤：
第一步：选择制备耐高温酚醛树脂的仪器
在实验室内放置制备所需的仪器，比如搅拌器、三口烧瓶、电抽气机、差热热重分析仪；
第二步：制取酚醛树脂的原料配比和制取方法
以苯酚：甲醛＝1.0:1.2的配比，在装有搅拌器和温度计的250mL的三口瓶中，依次加入84g苯酚，87.6g甲醛水溶液和0.3g稀盐酸作为催化剂，开始搅拌升温，保温反应后减压脱水得到水杨醇，并将所得产物逐渐升温反应0.5小时，得到酚醛树脂；
向酚醛树脂中加入一定量的硼酸，然后得到混合原料，将混合原料加入三口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器搅拌，半保温反应后，将三口烧瓶用胶管连接抽气口，利用电抽气机抽取三口烧瓶内部的空气，使三口烧瓶内部形成真空，减压蒸馏脱水后得到产物，然后继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待降温至室温后得到硼改性耐高温酚醛树脂；
第三步：耐高温酚醛树脂的收集
将冷却后的耐高温酚醛树脂表面的杂志清理干净，然后用清水冲洗，等待晾干后，将耐高温酚醛树脂保存等待检测；
第四步：对耐高温酚醛树脂进行差热热重分析
准备4份不同硼含量的耐高温酚醛树脂样品，编号样品1、样品2、样品3样品4，在准备一份普通酚醛树脂样品，利用差热热重分析仪分别对5份样品进行耐热性检测，然后对5份样品进行对比，记录5份样品在不同温度下的耐热性和稳定性，记录耐高温酚醛树脂制取过程中所需要最合适添加的硼含量。
实施例2
一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成，耐高温酚醛树脂的制备包括以下步骤：
第一步：选择制备耐高温酚醛树脂的仪器
在实验室内放置制备所需的仪器，比如搅拌器、三口烧瓶、电抽气机、差热热重分析仪；
第二步：制取酚醛树脂的原料配比和制取方法
以苯酚：甲醛＝2:1的配比，在装有搅拌器和温度计的250mL的三口瓶中，依次加入84g苯酚，87.6g甲醛水溶液和0.3g氢氧化钠作为催化剂，开始搅拌升温，保温反应后减压脱水得到水杨醇，并将所得产物逐渐升温反应0.5小时，得到酚醛树脂；
向酚醛树脂中加入一定量的硼酸，然后得到混合原料，将混合原料加入三口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器搅拌，半保温反应后，将三口烧瓶用胶管连接抽气口，利用电抽气机抽取三口烧瓶内部的空气，使三口烧瓶内部形成真空，减压蒸馏脱水后得到产物，然后继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待降温至室温后得到硼改性耐高温酚醛树脂；
第三步：耐高温酚醛树脂的收集
将冷却后的耐高温酚醛树脂表面的杂志清理干净，然后用清水冲洗，等待晾干后，将耐高温酚醛树脂保存等待检测；
第四步：对耐高温酚醛树脂进行差热热重分析
准备4份不同硼含量的耐高温酚醛树脂样品，编号样品1、样品2、样品3样品4，在准备一份普通酚醛树脂样品，利用差热热重分析仪分别对5份样品进行耐热性检测，然后对5份样品进行对比，记录5份样品在不同温度下的耐热性和稳定性，记录耐高温酚醛树脂制取过程中所需要最合适添加的硼含量。
实施例3
一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成，耐高温酚醛树脂的制备包括以下步骤：
第一步：选择制备耐高温酚醛树脂的仪器
在实验室内放置制备所需的仪器，比如搅拌器、三口烧瓶、电抽气机、差热热重分析仪；
第二步：制取酚醛树脂的原料配比和制取方法
以苯酚：甲醛＝1.0:1.2的配比，在装有搅拌器和温度计的250mL的三口瓶中，依次加入100g苯酚，90g甲醛水溶液和0.3g氢氧化钠作为催化剂，开始搅拌升温，保温反应后减压脱水得到水杨醇，并将所得产物逐渐升温反应0.5小时，得到酚醛树脂；
向酚醛树脂中加入一定量的硼酸，然后得到混合原料，将混合原料加入三口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器搅拌，半保温反应后，将三口烧瓶用胶管连接抽气口，利用电抽气机抽取三口烧瓶内部的空气，使三口烧瓶内部形成真空，减压蒸馏脱水后得到产物，然后继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待降温至室温后得到硼改性耐高温酚醛树脂；
第三步：耐高温酚醛树脂的收集
将冷却后的耐高温酚醛树脂表面的杂志清理干净，然后用清水冲洗，等待晾干后，将耐高温酚醛树脂保存等待检测；
第四步：对耐高温酚醛树脂进行差热热重分析
准备4份不同硼含量的耐高温酚醛树脂样品，编号样品1、样品2、样品3样品4，在准备一份普通酚醛树脂样品，利用差热热重分析仪分别对5份样品进行耐热性检测，然后对5份样品进行对比，记录5份样品在不同温度下的耐热性和稳定性，记录耐高温酚醛树脂制取过程中所需要最合适添加的硼含量。
综上所述，该耐高温酚醛树脂的制备方法，通过酚醛树脂结构中引入硼，酚羟基中的氢被硼原子取代，由于B-O键键能高于C-C键，固化产物中含有硼的三维交联网状结构，因此硼改性酚醛树脂的耐热性、瞬时耐高温性、耐烧蚀性能都得到了大大的提升，通过苯酚和甲醛溶液中加入氢氧化钠作为催化剂，加快了苯酚与甲醛的反应，向酚醛树脂中加入硼酸后，利用升温加快酚醛树脂与硼酸的反应，利用搅拌使硼酸与酚醛树脂充分反应，防止硼酸与酚醛树脂反应不彻底，从而影响硼改性耐高温酚醛树脂的形成；解决了现有的酚醛树脂的耐热极限度为二百度左右，当温度超过三百度时，酚醛树脂将发生热解、炭化，造成结构、性能的巨大变化，对其在高温下安全、稳定的使用产生重大影响的问题。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述耐高温酚醛树脂是由苯酚、甲醛、硼酸、催化剂组成，耐高温酚醛树脂的制备包括以下步骤：
第一步：选择制备耐高温酚醛树脂的仪器
在实验室内放置制备所需的仪器，比如搅拌器、三口烧瓶、电抽气机、差热热重分析仪；
第二步：制取酚醛树脂的原料配比和制取方法
以苯酚：甲醛＝1.0:1.2的配比，在装有搅拌器和温度计的250mL的三口瓶中，依次加入84g苯酚，87.6g甲醛水溶液和0.3g氢氧化钠作为催化剂，开始搅拌升温，保温反应后减压脱水得到水杨醇，并将所得产物逐渐升温反应0.5小时，得到酚醛树脂；
向酚醛树脂中加入一定量的硼酸，然后得到混合原料，将混合原料加入三口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器搅拌，半保温反应后，将三口烧瓶用胶管连接抽气口，利用电抽气机抽取三口烧瓶内部的空气，使三口烧瓶内部形成真空，减压蒸馏脱水后得到产物，然后继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待降温至室温后得到硼改性耐高温酚醛树脂；
第三步：耐高温酚醛树脂的收集
将冷却后的耐高温酚醛树脂表面的杂志清理干净，然后用清水冲洗，等待晾干后，将耐高温酚醛树脂保存等待检测；
第四步：对耐高温酚醛树脂进行差热热重分析
准备4份不同硼含量的耐高温酚醛树脂样品，编号样品1、样品2、样品3样品4，在准备一份普通酚醛树脂样品，利用差热热重分析仪分别对5份样品进行耐热性检测，然后对5份样品进行对比，记录5份样品在不同温度下的耐热性和稳定性，记录耐高温酚醛树脂制取过程中所需要最合适添加的硼含量。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述苯酚常温下为固体，应该先将其溶化后再用，普遍采取热水溶法，即将桶装苯酚装入化酚池中通以蒸汽使热水温度约为一百度，2-3小时即可融化，然后将溶化后的苯酚装入恒温杯中，待用。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述甲醛水溶液的质量分数为37％，第一次加热升温后温度为70-75摄氏度，保温反应时间为1-2小时，再次加热升温后温度为80-100摄氏度，搅拌转速为200-230r/min，搅拌反应时间为3-4小时。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂中加入硼酸加热升温后的温度为110-120摄氏度，搅拌转速为250-300r/min，保温反应时间为50分钟，减压蒸馏脱水时间为40-50分钟。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂中加入的硼酸的质量分数为6％，在加入硼酸的过程中用引流棒引流。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述耐高温酚醛树脂在进行耐高温检测时，所准备的5份样品重量称重一样，所述5份样品所处的温度及其他条件都相同。
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