CN108529689A - 一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物及其低温制备方法 - Google Patents

一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物及其低温制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物及其制备方法，所述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物由Co、Cr、Cu、Ni、Al和O元素组成；所述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物为单一尖晶石晶型，其空间群为Fd‑3m。本发明提供了一种新型的熵稳定氧化物材料，即(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物，并且本发明提供的(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物采用低温液相法在相对较低温的条件下制备得到，煅烧温度为300±50℃，制备过程能耗低。

Description

一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物及其低温制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料制备技术领域，具体涉及一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化 物及其低温制备方法。
背景技术
熵稳定材料最初是在金属合金中引起人们关注的。研究发现在合金化的过程 中，不同于传统合金中以某金属相为主相的体系设计，将多种(一般不少于5种) 不同单质金属元素等比例或近似等比例合金化固溶到一起时，这类合金(一般称之 为高熵合金)仍能较好地形成统一的晶型结构，并且表现出不同于传统合金的优异 性能：如超强的耐腐蚀性能，较好的高温稳定性和优异的低温硬度等。人们通常将 这些特异性能归结于多种元素在晶体结构中的复杂排列导致的“鸡尾酒效应”或高 熵效应。2015年Rost等人首次报道这种高熵效应在多组元氧化物固溶体中也能发 挥重要的作用，他们发现，采用高温固溶复合，以MgO、CoO、NiO、CuO和ZnO 为原料，可以形成一种高温稳定的氧化物固溶体(Mg,Ni,Co,Cu,Zn)O，该氧化物固 溶体具有岩盐结构的单一晶型结构，这种新结构的熵稳定的氧化物具有很高的研究 价值和广阔的应用前景。目前人们对熵稳定氧化物的研究还处于初级阶段，已发现 的熵稳定氧化物的种类较少，并且现有多元熵稳定的氧化物都是通过固相反应法在较高的温度下(1000℃以上)合成。
本发明提供一种新的多元熵稳定氧化物材料(CoCrCuNiAl)O及其低温制备方 法，对于这种新材料的结构精细控制和应用推广具有极积的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物及其低温制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物，所述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物 由Co、Cr、Cu、Ni、Al和O元素组成；
所述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物为单一尖晶石晶型，其空间群为Fd-3m。
按上述方案，所述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物中Co：Cr：Cu：Ni：Al 的摩尔比为1±0.2：1±0.2：1±0.2：1±0.2：1±0.2。
本发明还提供上述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物的低温制备方法，其具体步 骤如下：
1)以Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和 Al(NO3)2·9H2O作为原材料，按摩尔比Co(NO3)2·6H2O：Cr(NO3)3·9H2O： Cu(NO3)2·3H2O：Ni(NO3)2·6H2O：Al(NO3)2·9H2O＝1±0.2：1±0.2：1±0.2：1± 0.2：1±0.2配料，然后将原材料溶解于去离子水中，得到硝酸盐混合液；
2)向步骤1)所得硝酸盐混合液中加入络合剂，其中硝酸盐混合液和络合剂 的摩尔比为1：0.5，再加入溶剂，搅拌充分得到硝酸盐与络合剂的混合液；
3)向步骤2)所得硝酸盐与络合剂的混合液中滴加酸碱中和剂，调节硝酸盐 与络合剂的混合液的pH值至7±1，然后将硝酸盐与络合剂的混合液烘干得到干凝 胶，再将干凝胶煅烧得到(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物。
按上述方案，步骤2)所述络合剂为柠檬酸、尿素、葡萄糖、果糖、半乳糖、 乳糖、麦芽糖中的一种或多种。
按上述方案，步骤2)所述溶剂为去离子水、无水乙醇、甲醇、氨水中的一 种或多种的混合物。
按上述方案，步骤3)所述酸碱中和剂为氨水。
按上述方案，步骤3)所述烘干条件为：90～100℃保温48～72h。
按上述方案，步骤3)所述煅烧条件为：氩气或氮气气氛下于300±50℃保温 1～2h。
本发明还包括上述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物在电磁屏蔽材料、电解质材 料方面的应用。
本发明的(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物之所以能在较低温度下制备得到，是 因为本发明所选择的络合剂中的羟基在氢离子电离后对金属离子能起到较强的络 合作用，从而降低(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物的形成能，使得该物质能在较低温 度下制备得到。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供了一种新型的熵稳定氧化物材料，即(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物。2、本发明提供的(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物由 于其含有Co和Ni磁性金属元素，并且氧化物材料的电阻较高，因而在电磁屏蔽 材料、电解质材料方面具有潜在应用前景。3、本发明提供的(CoCrCuNiAl)O熵稳 定氧化物采用低温液相法在相对较低温的条件下制备得到，煅烧温度为300±50℃， 制备过程能耗低。
附图说明
图1为本发明对比例1所制备的熵稳定氧化物(CoCrCuNiAl)O样品的XRD 图谱；
图2为对比例1所制备的熵稳定氧化物(CoCrCuNiAl)O样品的SEM图谱；
图3为对比例1所制备的熵稳定氧化物(CoCrCuNiAl)O样品的选区电子衍射 分析图(a)及相应透射电镜形貌图谱(b)；
图4为实施例1所制备的熵稳定氧化物(CoCrCuNiAl)O样品XRD图谱；
图5为实施例1所制备的熵稳定氧化物(CoCrCuNiAl)O样品的SEM图谱；
图6为实施例2所制备的熵稳定氧化物(CoCrCuNiAl)O样品的XRD图谱。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明 作进一步详细描述。
对比例1
作为参照实验，本对比例采用高温固相法制备(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物， 具体步骤如下：
选用CoO、Cr2O3、CuO、NiO和Al2O3五种氧化物粉末为原材料，按照等摩 尔比进行称量混合后，采用无水乙醇作为分散介质，置于滚筒球磨机湿磨12h， 旋转蒸发后干燥24h，再过200目筛，然后将所得粉末压制成直径为15mm、高 为3mm的圆片，冷等静压压力为200MPa；随后将圆片置于马弗炉中进行高温煅 烧，气氛为空气，温度为1500℃，保温12h后以淬冷的方式冷却样品，得到 (CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物。
图1为本对比例所制备熵稳定氧化物(CoCrCuNiAl)O样品的XRD图谱，由图 1可知，本对比例所制备的样品特征峰明显，且不同于任何一种氧化物原料及其已 知的固溶体物相，说明制备得到的物质的确是一种不同于原材料氧化物的 (CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物新物质。
图2为本对比例所制备的熵稳定氧化物(CoCrCuNiAl)O样品的SEM图谱，由 图2可知，本对比例所制备的样品晶粒明显，结晶性良好，且尺寸较大，平均粒径 约为700nm。
图3为本对比例所制备的样品进行选区电子衍射(a)分析及相应透射电镜图 谱(b)分析图，由图3(a)可知，本对比例所得样品呈现明显的衍射斑点点阵，表 明样品为结晶性很好的单晶；由图3(b)可知，样品晶粒明显，样品结晶性良好。
综合图1-3的数据分析结果可知，对比例1制备得到的样品的确是所述的(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物。
实施例1
一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物的低温制备方法，具体步骤如下：
以Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和 Al(NO3)2·9H2O五种硝酸盐为原材料，将其等摩尔比混合后溶解于去离子水中得到 硝酸盐混合液；
在上述硝酸盐混合液中加入络合剂柠檬酸，其中硝酸盐和柠檬酸的摩尔比为 1：0.5，再加入去离子水和无水乙醇，搅拌至硝酸盐溶解完全得到硝酸盐与柠檬酸 络合剂的混合液；
在上述硝酸盐与柠檬酸络合剂的混合液中滴加氨水，调节上述硝酸盐与络合 剂混合液的PH至7，得到中性硝酸盐与络合剂的混合液；
将上述中性硝酸盐与络合剂的混合液置于90℃烘箱中保温48h得到所需干凝 胶；
将上述干凝胶进行较低温度煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧气氛为氩气气氛， 煅烧1h得到(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物样品。
图4为本实施例所制备样品的XRD图谱，由图4示出的低温液相法对应样 品的XRD图谱与对比例1中对应的XRD图谱(如图1所示)可知，两种不同工 艺方法获得的主要物相是完全一致的，除了在低温液相法合成物相中2θ角为51° 和75°处多出的两个峰，这两个特征峰对应的是高熵合金CoCrCuNiAl的(200)和 (220)晶面。需要指出的是，本实施例的低温液相法和对比例1中的高温固相反 应法合成的产物的特征峰不同于任何一种氧化物原料及其已知的固溶体物相，说明 制备得到的物质的确是一种不同于原材料氧化物的新物质。采用Rietveld方法对对 比例1和本实施例制备的产物XRD图谱进行指标化分析，结果表明，该新生成物 为尖晶石晶型，具有Fd-3m空间群。
图5为本实施例样品的SEM图谱，由图5可知，采用本实施例低温液相法制 备得到的样品晶粒明显，表明样品结晶性良好，相比于对比例1得到的样品而言， 晶粒明显细小，平均粒径约为30nm，表现在XRD图谱(图4)中，低温液相法合 成的产物特征峰明显宽化，具有较低的结晶性。
综合图4和图5的分析结果，有理由相信本实施例1合成的主要物相是一种 单一的(CoCrCuNiAl)O熵稳定多元氧化物相。
由以上分析认为，在本实施例的低温液相合成方法中，由于柠檬酸结构中的 羟基在氢离子电离后对金属离子能起到较强的络合作用，从而降低(CoCrCuNiAl)O 熵稳定氧化物的形成能，使得该物质能在较低温度下制备得到。
实施例2
一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物的低温制备方法，具体步骤如下：
以Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和 Al(NO3)2·9H2O五种硝酸盐作为原材料，将其等摩尔比混合后溶解于去离子水中得 到硝酸盐混合液；
在上述硝酸盐混合液中加入络合剂柠檬酸，其中硝酸盐和柠檬酸的摩尔比为 1：0.3，再加入去离子水和无水乙醇，搅拌至硝酸盐溶解完全得到硝酸盐与柠檬酸 络合剂的混合液；
在上述硝酸盐与柠檬酸络合剂的混合液中滴加氨水，调节上述硝酸盐与络合 剂混合液的PH至7，得到中性硝酸盐与络合剂的混合液；
将上述中性硝酸盐与络合剂的混合液置于90℃烘箱中保温48h得到所需干凝 胶；
将上述干凝胶进行较低温度煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧气氛为氩气气氛， 煅烧1h得到(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物样品。
图6为本实施例所制备的样品的XRD图谱，由图6示出的低温液相法对应 样品的XRD图谱与图1对应的对比例1样品的XRD图谱可知，本实施例制备得 到的主要物相是一种单一的(CoCrCuNiAl)O熵稳定多元氧化物相。
实施例3
一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物的低温制备方法，具体步骤如下：
以Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和 Al(NO3)2·9H2O五种硝酸盐作为原材料，将其进行等摩尔比混合后溶解于去离子水 中得到硝酸盐混合液；
在上述硝酸盐混合液中加入络合剂尿素，其中硝酸盐和柠檬酸的摩尔比为1：0.5，再加入去离子水和乙醇，搅拌至硝酸盐溶解完全得到硝酸盐与尿素络合剂的 混合液；
在上述硝酸盐与尿素络合剂的混合液中滴加氨水，调节上述硝酸盐与络合剂 混合液的PH至7，得到中性硝酸盐与络合剂的混合液；
将上述中性硝酸盐与络合剂的混合液置于90℃烘箱中保温48h得到所需干凝 胶；
将上述干凝胶进行较低温度煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧气氛为氩气气氛， 煅烧1h得到(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物样品。
实施例4
一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物的低温制备方法，具体步骤如下：
以Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和 Al(NO3)2·9H2O五种硝酸盐作为原材料，将其等摩尔比混合后溶解于去离子水中得 到硝酸盐混合液；
在上述硝酸盐混合液中加入络合剂柠檬酸，其中硝酸盐和柠檬酸的摩尔比为 1：0.5，再加入无水乙醇和甲醇，搅拌至硝酸盐溶解完全得到硝酸盐与柠檬酸络合 剂的混合液；
在上述硝酸盐与柠檬酸络合剂的混合液中滴加氨水，调节上述硝酸盐与络合 剂混合液的PH至7，得到中性硝酸盐与柠檬酸络合剂的混合液；
将上述中性硝酸盐与柠檬酸络合剂的混合液置于90℃烘箱中保温48h得到所 需干凝胶；
将上述干凝胶进行较低温度煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧气氛为氩气气氛， 煅烧1h得到(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物样品。
上述实施例的基础上还可以进行其他不同形式的变动或变化，这里不对所有 的实施例进行列举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的技术方案的显而易见的 变化仍在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物，其特征在于，所述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物由Co、Cr、Cu、Ni、Al和O元素组成；
所述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物为单一尖晶石晶型，其空间群为Fd-3m。
2.根据权利要求1所述的(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物，其特征在于，所述(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物中Co：Cr：Cu：Ni：Al的摩尔比为1±0.2：1±0.2：1±0.2：1±0.2：1±0.2。
3.一种权利要求1或2所述的(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)以Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)2·9H2O作为原材料，按摩尔比Co(NO3)2·6H2O：Cr(NO3)3·9H2O：Cu(NO3)2·3H2O：Ni(NO3)2·6H2O：Al(NO3)2·9H2O＝1±0.2：1±0.2：1±0.2：1±0.2：1±0.2配料，然后将原材料溶解于去离子水中，得到硝酸盐混合液；
2)向步骤1)所得硝酸盐混合液中加入络合剂，其中硝酸盐混合液和络合剂的摩尔比为1：0.5，再加入溶剂，搅拌充分得到硝酸盐与络合剂的混合液；
3)向步骤2)所得硝酸盐与络合剂的混合液中滴加酸碱中和剂，调节硝酸盐与络合剂的混合液的pH值至7±1，然后将硝酸盐与络合剂的混合液烘干得到干凝胶，再将干凝胶煅烧得到(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述络合剂为柠檬酸、尿素、葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述溶剂为去离子水、无水乙醇、甲醇、氨水中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述酸碱中和剂为氨水。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述烘干条件为：90～100℃保温48～72h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述煅烧条件为：氩气或氮气气氛下于300±50℃保温1～2h。
9.一种权利要求1或2所述的(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物在电磁屏蔽材料方面的应用。
10.一种权利要求1或2所述的(CoCrCuNiAl)O熵稳定氧化物在电解质材料方面的应用。
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