CN108529618A - 一种鸟巢状多孔碳材料及其制备方法 - Google Patents

一种鸟巢状多孔碳材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于多孔碳材料的制备技术领域，公开了一种鸟巢状多孔碳材料的制备方法，包括：通过水热法制备鸟巢状碳前驱体；将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂，在惰性氛围下，通过高温煅烧碳化‑活化处理，得到鸟巢状多孔碳材料。本发明的制备方法不使用任何模板，制备方法简单；后处理过程简单，无需酸洗。既降低了原料的成本，又避免了对环境造成污染，适用于工业化规模生产。

Description

一种鸟巢状多孔碳材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔碳材料的制备技术领域，特别涉及一种鸟巢状多孔碳材料及其制备方法。
背景技术
由于具备较大的比表面积、较高的孔隙率、可调控的孔径、均匀一致的孔道结构、优良的表面化学性质、良好的导电性及热稳定性等优点，使多孔碳材料在吸附剂、催化剂载体和能源储存等领域有着广泛的应用。
活性碳、石墨烯、碳纳米管、碳气凝胶、碳纤维、洋葱状碳等多种碳材料常被用作超级电容器电极材料。虽具有众多优异的光、电、力学等性能，但它并非十全十美。纯碳材料的结构比较完整，活性位点较少，因此大大限制了碳材料的水溶性，生物相容性和反应活性。通常，大多数多孔碳是通过硬/软模板法和后活化法制备。甚至有的方法声称没有用模板，而是用生物材料中固有的激活剂或无机物作为模板。在所有这些模板方法中，中孔和大孔主要来自于硬/软模板的去除，而微孔主要是由后活化产生。
现有技术中，模板法需要用到比较昂贵的原料，例如：氧化铝，氧化镁等金属盐或是或者SiO2作为模板；同时，所用原料复杂，制备过程和后处理过程复杂需要酸洗除去金属钾盐或钠盐，同时也会增加生产成本。
发明内容
本发明提供一种鸟巢状多孔碳材料的制备方法，实现了简易一步法制备鸟巢状碳材料，不使用任何无机盐做模板，制备方法简单、反应所需时间短，既降低了原料的成本，又避免了对环境造成污染，适用于工业化规模生产。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种鸟巢状多孔碳材料的制备方法，包括：
通过水热法制备鸟巢状碳前驱体；
将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂，在惰性氛围下，通过高温煅烧碳化-活化处理，得到鸟巢状多孔碳材料。
进一步地，所述通过水热法制备鸟巢状碳前驱体包括：
将酚类物质、醛类物质以及10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中；
将所述反应釜密封放置于150～180℃的烘箱中加热12～14小时，得到黑色海绵状产物；
将所述黑色海绵状产物经水洗过滤后放置在60～80℃的烘箱中干燥6～8小时，得到鸟巢状碳前驱体粉末。
进一步地，所述醛类物质和所述酚类物质的质量比为：0.5～1:1，所述10wt％盐酸的体积为100～120mL。
进一步地，所述酚类物质为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚或者对苯二酚；
所述醛类物质为甲醛或者六次甲基四胺。
进一步地，所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂的质量比为1:3～10。
进一步地，所述活化剂为氯化锌、氯化铵或者碳酸铵。
进一步地，所述将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂，在惰性氛围下，通过高温煅烧碳化-活化处理包括：
将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂置于玛瑙研磨中研磨10-25min，得到混合粉末；
将所述混合粉末放入管式炉，在惰性气氛下，以2～5℃/min从室温升温至700～900℃，并保温1～3h，而后自然冷却至室温。
进一步地，所述惰性气氛为氮气、氩气或者氦气。
一种鸟巢状多孔碳材料，采用所述的方法制备得到。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请实施例中提供的鸟巢状多孔碳材料及其制备方法，无需使用不需要使用Al2O3或SiO2等作为模板，通过一步水热法直接合成出鸟巢状碳前驱体，节约生产成本；不需要进行较多的后处理工作，制备方法简单，所用原料廉价易得，碳化后无需酸洗，试验成功率高；鸟巢状多孔碳材料，比表面积大，在能源存储、催化、生物传感器、环保等领域有着广泛的应用前景，而且本制备方法工艺简单、适用于工业化大规模生产，且成本低、基本没有环境污染，，制备方法简单、反应所需时间短，既降低了原料的成本，又避免了对环境造成污染，适用于工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的鸟巢状碳材料的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例二提供的鸟巢状碳材料的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明实施例三提供的鸟巢状碳材料的扫描电子显微镜照片；
图4为本发明实施例四提供的鸟巢状碳材料的扫描电子显微镜照片；
图5为本发明实施例五提供的鸟巢状碳材料的扫描电子显微镜照片；
图6为本发明实施例六提供的鸟巢状碳材料的扫描电子显微镜照片；
图7为本发明实施例七提供的鸟巢状碳材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种鸟巢状多孔碳材料的制备方法，实现了简易一步法制备鸟巢状碳材料，不使用任何无机盐做模板，制备方法简单、反应所需时间短，既降低了原料的成本，又避免了对环境造成污染，适用于工业化规模生产。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细说明，应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。
一种鸟巢状多孔碳材料的制备方法，包括：
通过水热法制备鸟巢状碳前驱体，不需要采用Al2O3或SiO2等作为模板，通过一步水热法直接合成出鸟巢状碳前驱体，节约生产成本；
将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂，在惰性氛围下，通过高温煅烧碳化-活化处理，得到鸟巢状多孔碳材料，不需要进行较多的后处理工作，制备方法简单，所用原料廉价易得，碳化后无需酸洗，试验成功率高。
具体来说，所述通过水热法制备鸟巢状碳前驱体包括：
将酚类物质、醛类物质以及10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中；
将所述反应釜密封放置于150～180℃的烘箱中加热12～14小时，得到黑色海绵状产物；
将所述黑色海绵状产物经水洗过滤后放置在60～80℃的烘箱中干燥6～8小时，得到鸟巢状碳前驱体粉末。
一般来说，所述醛类物质和所述酚类物质的质量比为：0.5～1:1，所述10wt％盐酸的体积为100～120mL。
所述酚类物质为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚或者对苯二酚中；所述醛类物质为甲醛或者六次甲基四胺。
通常，所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂的质量比为1:3～10。
所述活化剂为氯化锌、氯化铵或者碳酸铵。
具体来说，所述将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂，在惰性氛围下，通过高温煅烧碳化-活化处理包括：
将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂置于玛瑙研磨中研磨
10-25min，得到混合粉末；
将所述混合粉末放入管式炉，在惰性气氛下，以2～5℃/min从室温升温至700～900℃，并保温1～3h，而后自然冷却至室温。
一般来说，所述惰性气氛为氮气、氩气或者氦气。
本实施例还提供一种鸟巢状多孔碳材料，采用所述的方法制备得到。
下面将提供具体实施例。
实施例1
将1.65g对苯二酚，2.5mL 37wt％甲醛水溶液和115mL 10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中。
将反应釜密封放置于烘箱150℃加热14小时，所得黑色海绵状产物经水洗过滤后放置烘箱中，60℃干燥8小时后取出，待冷却至室温，与ZnCl2按质量比1:3研磨10分钟，然后转移至瓷舟中，氩气氛围下3℃/min升至800℃保温3h，待冷却至室温后取出即得到鸟巢状碳材料。该工艺得到的鸟巢状碳材料的比表面积为1022m2/g。
参见图1，该方案下扫描电子显微镜(SEM)照片，从图1中可以发现鸟巢状结构是由众多碳纳米带交织缠绕形成的多孔结构。
实施例2
将1.80g苯酚，2.0g六次甲基四胺和120mL 10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中。
然后，将反应釜密封放置于烘箱180℃加热12小时，所得黑色海绵状产物经水洗过滤后放置烘箱中，80℃干燥6小时后取出，待冷却至室温，与NH4Cl按质量比1:4研磨15分钟，然后转移至瓷舟中氮气氛围下2℃/min升至900℃保温2h，待冷却至室温后取出即得到鸟巢状碳材料。该工艺得到的鸟巢状碳材料的比表面积为917m2/g。
参见图2，该方案下扫描电子显微镜(SEM)照片，从图2中可以发现单个的鸟巢状结构是通过碳纳米带间的相互交织缠绕与相邻的鸟巢状结构相互连接。
实施例3
将1.65g间苯二酚，3.0mL 37wt％甲醛水溶液和100mL 10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中。
然后，将反应釜密封放置于烘箱170℃加热13小时，所得黑色海绵状产物经水洗过滤后放置烘箱中，80℃干燥8小时后取出，待冷却至室温，与NH4Cl按质量比1:10研磨10分钟，然后转移至瓷舟，氦气氛围下中5℃/min升至900℃保温2h，待冷却至室温后取出即得到鸟巢状碳材料。该工艺得到的鸟巢状碳材料的比表面积为1582m2/g。
参见图3，该方案下扫描电子显微镜(SEM)照片，从图3中可以发现众多的的鸟巢状结构交织缠绕相互连接形成更大的鸟巢状结构。
实施例4
将1.70g邻苯二酚，4.0mL 37wt％甲醛水溶液和120mL 10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中。
然后，将反应釜密封放置于烘箱180℃加热14小时，所得黑色海绵状产物经水洗过滤后放置烘箱中，80℃干燥8小时后取出，待冷却至室温，与(NH4)2CO3按质量比1:5研磨10分钟，然后转移至瓷舟中，氩气氛围下2℃/min升至900℃保温2.5h，待冷却至室温后取出即得到鸟巢状碳材料。该工艺得到的鸟巢状碳材料的比表面积为2024m2/g。
参见图4，该方案下扫描电子显微镜(SEM)照片，从图4中可以发现此图中单个的鸟巢状形貌比图2中更加清晰，均匀，这可能是由于采用了(NH4)2CO3进行活化，(NH4)2CO3在高温下分解产生NH3和CO2进一步活化的结果。
实施例5
将2.0g对苯二酚，2.0g六次甲基四胺和100mL 10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中。
然后，将反应釜密封放置于烘箱170℃加热14小时，所得黑色海绵状产物经水洗过滤后放置烘箱中，80℃干燥6小时后取出，待冷却至室温，与ZnCl2按质量比1:6研磨15分钟，然后转移至瓷舟中，氩气氛围下4℃/min升至900℃保温3h，待冷却至室温后取出即得到鸟巢状碳材料。该工艺得到的鸟巢状碳材料的比表面积为1722m2/g。
参见图5，该方案下扫描电子显微镜(SEM)照片，从图5中可以发现此图中碳纳米带末端部分带有小圆球，这可能是由于团聚现象引起的。
实施例6
将1.8g邻苯二酚，2.2g六次甲基四胺和110mL 10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中。
然后，将反应釜密封放置于烘箱180℃加热13小时，所得黑色海绵状产物经水洗过滤后放置烘箱中，80℃干燥7小时后取出，待冷却至室温，与NH4Cl按质量比1:8研磨15分钟，然后转移至瓷舟中，氩气氛围下5℃/min升至900℃保温2h，待冷却至室温后取出即得到鸟巢状碳材料。该工艺得到的鸟巢状碳材料的比表面积为1894m2/g。
参见图6，该方案下扫描电子显微镜(SEM)照片，从图6中可以清晰的看到碳纳米带的形貌和碳纳米带间相互交织所得到的孔洞结构。
实施例7
将2.5g苯酚，6.25mL 37wt％甲醛水溶液和120mL 10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中。
然后，将反应釜密封放置于烘箱180℃加热14小时，所得黑色海绵状产物经水洗过滤后放置烘箱中，80℃干燥8小时后取出，待冷却至室温，与ZnCl2按质量比1:10研磨15分钟，然后转移至瓷舟中，氩气氛围下3℃/min升至900℃保温1h，待冷却至室温后取出即得到鸟巢状碳材料。该工艺得到的鸟巢状碳材料的比表面积为2138m2/g。
参见图7为该方案下扫描电子显微镜(SEM)照片，从图7中可以清晰地观察到鸟巢状碳材料整体布局和孔洞结构。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请实施例中提供的鸟巢状多孔碳材料及其制备方法，无需使用不需要使用Al2O3或SiO2等作为模板，通过一步水热法直接合成出鸟巢状碳前驱体，节约生产成本；不需要进行较多的后处理工作，制备方法简单，所用原料廉价易得，碳化后无需酸洗，试验成功率高；鸟巢状多孔碳材料，比表面积大，在能源存储、催化、生物传感器、环保等领域有着广泛的应用前景，而且本制备方法工艺简单、适用于工业化大规模生产，且成本低、基本没有环境污染，，制备方法简单、反应所需时间短，既降低了原料的成本，又避免了对环境造成污染，适用于工业化规模生产。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种鸟巢状多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括：
通过水热法制备鸟巢状碳前驱体；
将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂，在惰性氛围下，通过高温煅烧碳化-活化处理，得到鸟巢状多孔碳材料。
2.如权利要求1所述的鸟巢状多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述通过水热法制备鸟巢状碳前驱体包括：
将酚类物质、醛类物质以及10wt％盐酸充分混合于200mL带有聚四氟乙烯里衬的反应釜中；
将所述反应釜密封放置于150～180℃的烘箱中加热12～14小时，得到黑色海绵状产物；
将所述黑色海绵状产物经水洗过滤后放置在60～80℃的烘箱中干燥6～8小时，得到鸟巢状碳前驱体粉末。
3.如权利要求2所述的鸟巢状多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述醛类物质和所述酚类物质的质量比为：0.5～1:1，所述10wt％盐酸的体积为100～120mL。
4.如权利要求3所述的鸟巢状多孔碳材料的制备方法，其特征在于：
所述酚类物质为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚或者对苯二酚；
所述醛类物质为甲醛或者六次甲基四胺。
5.如权利要求1所述的鸟巢状多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂的质量比为1:3～10。
6.如权利要求1所述的鸟巢状多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述活化剂为氯化锌、氯化铵或者碳酸铵。
7.如权利要求1～6任一项所述的鸟巢状多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂，在惰性氛围下，通过高温煅烧碳化-活化处理包括：
将所述鸟巢状碳前驱体的粉末与活化剂置于玛瑙研磨中研磨10-25min，得到混合粉末；
将所述混合粉末放入管式炉，在惰性气氛下，以2～5℃/min从室温升温至700～900℃，并保温1～3h，而后自然冷却至室温。
8.如权利要求7所述的鸟巢状多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气、氩气或者氦气。
9.一种鸟巢状多孔碳材料，其特征在于，采用如权利要求7所述的方法制备得到。
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