CN108522512A - 一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，包括：氟啶胺，润湿剂，分散剂，增稠剂，防腐剂，防冻剂，助悬剂，消泡剂，抗弹跳剂，抗弹跳增效剂，水。抗弹跳型氟啶胺悬浮剂的制备方法包括混合、砂磨等工艺步骤。使悬浮剂的粒径控制在5μm以下，悬浮率大于90%。该制剂具有动态表面张力低、抗弹跳性能好、附着力强等特点，可减少氟啶胺药液在叶片表面的弹跳流失，从而极大提高了农药利用率，在保证相同药效的情况下减少了农药的使用剂量；降低了农民的施药成本，减轻了对环境的污染。

Description

一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农药杀菌剂，尤其涉及一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂及其制备方法。

背景技术

氟啶胺是苯胺类杀菌剂，为线粒体氧化磷酷化解偶联剂，通过抑制孢子萌发、菌丝突破、生长和孢子形成而抑制病原菌的侵染。氟啶胺适用作物广如葡萄、苹果、梨、柑橘、小麦、大豆、马铃薯、番茄、水稻、茶、草坪等，杀菌谱广。对交链孢属、葡萄孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑星菌属菌非常有效，如黄瓜灰霉病、腐烂病、霜霉病、炭疽病、白粉病、茎部腐烂病，番茄晚疫病，苹果黑星病、叶斑病，梨黑斑病、锈病，水稻纹枯病、稻瘟病，葡萄灰霉病、霜霉病，柑橘疮痂病，马铃薯晚疫病，草坪斑点病。除了杀菌活性外，氟啶胺还显示出对红蜘蛛等的杀螨活性，如柑橘红蜘蛛、石竹镌螨、神泽叶螨等。

虽然氟啶胺对许多植物病害病原菌具有很好的杀菌活性，但实际在田间喷洒农药的过程中，大量药液在叶片表面弹跳滚落、汇聚流失，并从地表渗入到河流中，这既造成了农药的浪费又危害了生态环境。因此，减少药液在植物叶片弹跳流失是目前技术的一大难题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种弹跳率低、雾化性能强、附着能力强的氟啶胺悬浮剂。

本发明通过以下技术原理与方案实现：

一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，所述氟啶胺悬浮剂各组分的重量比为：

氟啶胺：30-60％

润湿剂：1-3％

分散剂：2-5％

增稠剂：0.1-5％

防腐剂：0.1-0.5％

防冻剂：2-10％

助悬剂：0.1-5％

消泡剂：0.1-0.5％

抗弹跳剂：1-5%

抗弹跳增效剂：0.1-0.5%

水：补足100%。

进一步地，所述的抗弹跳剂选自山梨醇酯 、牛脂胺聚醚 、乙氧基醇、糖苷的一种或多种。

进一步地，所述的抗弹跳剂为山梨醇酯 、牛脂胺聚醚按质量份1:1复配得到。

进一步地，所述的抗弹跳增效剂为干酪素、细菌纤维素纤维、硅溶胶中的至少一种。

进一步地，所述的润湿剂为烷基磺酸盐、脂肪醇乙烯醚、失水山醇脂肪酸酯、失水山醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基胺基牛磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、烷基本磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、月桂醇硫酸盐、皂素、亚甲基双萘磺酸钠、拉开粉中的一种或几种。

进一步地，所述的分散剂选自脂肪醇、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基萘磺酸钠、丁二酸半酯磺酸盐脂肪酰胺、N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、石油磺酸钠、聚乙烯醇、乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素中的一种或几种。

进一步地，所述的增稠剂为黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或多种；所述的防腐剂为卡松、苯甲酸、苯甲酸钠中的一种或多种；所述的防冻剂为丙二醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇中的一种或多种。

进一步地，所述的助悬剂为硅酸镁铝、海藻酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的一种或多种；

进一步地，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、硅脂、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烷季戊四醇醚中的一种或多种。

本发明还提供一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）按配比和重量比算出各组分用量，并称量，混合并搅拌均匀；

（2）加入水，混合均匀，形成配方料；

（3）将配方料湿法研磨制成悬浮剂；

（4）分析检验、计量、包装入库。

所述研磨次数为多次，所制得的悬浮剂粒径D98控制在5μm以下，悬浮率大于90% 。

所述的抗弹跳剂选自山梨醇酯 、牛脂胺聚醚 、乙氧基醇、糖苷的一种或多种。本发明以氟啶胺为有效成分，经测定发现，加入抗弹跳剂之后，药液流失量明显减少。优选，所述的抗弹跳剂为山梨醇酯 、牛脂胺聚醚按质量份1:1复配得到，能够更好的协同减少药液的流失。加入抗弹跳剂，通过改善液体的流动性和表面张力，从而降低弹跳。

本发明还通过加入抗弹跳增效剂，与抗弹跳剂配合使用，进一步减少药液的流失。所述的抗弹跳增效剂为干酪素、细菌纤维素纤维、硅溶胶中的至少一种。配合上述组分到悬浮体系中，可以起到缓冲的效果，降低固相组分的反弹。

本发明的有益效果：

本发明的氟啶胺悬浮剂工艺上采用多次研磨处理，使悬浮剂D98控制在5μm以下，悬浮率大于90%，具有动态表面张力低、抗弹跳性能好、附着力强等特点，可减少氟啶胺药液在叶片表面的弹跳流失，从而极大提高了农药利用率，在保证相同药效的情况下减少了农药的使用剂量；降低了农民的施药成本，减轻了对环境的污染。

具体实施方式

为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。

本发明以氟啶胺为有效成分，经测定发现，加入抗弹跳剂之后，药液流失量明显减少，具体以甘蓝叶片为研究载体，参照NY/T 2677-2015农药沉积率测定方法，测定氟啶胺沉积率的实例加以说明：

1、试验药剂：氟啶胺+抗弹跳剂（山梨醇酯 、牛脂胺聚醚 、乙氧基醇、糖苷）

2、试验方法：参照NY/T 2677-2015农药沉积率测定方法，以番茄植株为试验对象，测定氟啶胺在番茄叶片表面的沉积率。

M –试验区作物叶片总有效沉积量，单位为毫升（mL）；

F -试验区域总面积，单位为平方米（m²）；

m -采样叶片有效沉积量，单位为毫升（mL）；

f -采样叶片面积，单位为平方米（m²）。

η -农药沉积率，单位为百分率（%）；

Q -试验区域总施药量，单位为毫升（mL）。

3、试验结果与分析

表1 氟啶胺+不同抗弹跳剂在番茄叶片表面的沉积率测定

从表中数据可以看出，加入抗弹跳剂总量相同的情况下，加入弹跳剂的处理组别氟啶胺的沉积率明显高于未加抗弹跳剂的空白对照组，且山梨醇酯和牛脂胺聚醚配合后能够进一步提高效果。说明加入抗弹跳剂后，氟啶胺悬浮剂的抗弹跳性能明显增强。

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

按配方计量要求称取氟啶胺原药308g、山梨醇酯10g、硅溶胶3g、烷基磺酸盐10g、脂肪醇聚氧乙烯醚30g、丙二醇30g、硅酸镁铝10g、聚二甲基硅氧烷5g及水564g，充分润湿并搅拌均匀后进入砂磨机砂磨，待粒径D98小于5μm、pH 在6.0 ～ 9.0 之间后，出料至调制罐，并加入黄原胶溶液30g和卡松3g，调制均匀，制得30%氟啶胺悬浮剂。经检验有效成分含量为30.2%，pH：6.8，细度（通过45um）≥98%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，加速贮存稳定性合格。

实施例2

按配方计量要求称取氟啶胺原药410g、牛脂胺聚醚15g、干酪素3g、脂肪醇硫酸盐10g、木质素磺酸盐30g、丙二醇30g、硅酸镁铝10g、聚二甲基硅氧烷5g及水462g，充分润湿并搅拌均匀后进入砂磨机砂磨，待粒径D98小于5μm、pH 在6.0 ～ 9.0 之间后，出料至调制罐，并加入黄原胶溶液25g和卡松3g，调制均匀，制得40%氟啶胺悬浮剂。经检验有效成分含量为40.1%，pH：7.1，细度（通过45um）≥98%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，加速贮存稳定性合格。

实施例3

按配方计量要求称取氟啶胺原药510g、乙氧基醇20g、干酪素3g、烷基胺基牛磺酸盐10g、脂肪醇烷基萘磺酸钠35g、丙二醇30g、硅酸镁铝5g、聚二甲基硅氧烷5g及水362g，充分润湿并搅拌均匀后进入砂磨机砂磨，待粒径D98小于5μm、pH 在6.0 ～ 9.0 之间后，出料至调制罐，并加入黄原胶溶液20g和卡松3g，调制均匀，制得40%氟啶胺悬浮剂。经检验有效成分含量为50.0%，pH：6.9，细度（通过45um）≥98%，悬浮率≥90%，持久起泡性（1min）≤10ml，加速贮存稳定性合格。

实施例4

与实施例2相同，除了将牛脂胺聚醚15g 换成7.5g山梨醇酯和7.5g牛脂胺聚醚。

实施例4

与实施例2相同，不加入干酪素3g。

应用实施例：

利用上述实施例制得的制剂防治马铃薯晚疫病。

1、试验处理：本试验药剂用量根据各个成分的不同分别设三个处理浓度，对照药剂分别是市售农药500g/L氟啶胺悬浮剂及清水空白对照。

2、试验方式：试验选择在历年马铃薯晚疫病比较严重的田块进行，试验每个小区为30m²，重复4次。调查方法及药效评价按GB/T 17980.34-2000进行。

3、试验结果如下表：

注：a表示在α=0.05水平上显著，b表示在α=0.05水平上有差异，c表示在α=0.05水平上有不显著。

田间药效试验表明，本发明抗弹跳型氟啶胺悬浮剂对马铃薯晚疫病具有很好的防效，防治效果明显优于未添加抗弹跳剂的氟啶胺制剂,加入复配的抗弹跳剂具有更好的效果，加入抗弹跳助剂能进一步提升抗弹跳性。

以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，其特征在于：所述氟啶胺悬浮剂各组分的重量比为：

氟啶胺：30-60％

润湿剂：1-3％

分散剂：2-5％

增稠剂：0.1-5％

防腐剂：0.1-0.5％

防冻剂：2-10％

助悬剂：0.1-5％

消泡剂：0.1-0.5％

抗弹跳剂：1-5%

抗弹跳增效剂：0.1-0.5%

水：补足100%。

2.根据权利要求1所述的一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，其特征在于，所述的抗弹跳剂选自山梨醇酯 、牛脂胺聚醚 、乙氧基醇、糖苷的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，其特征在于，所述的抗弹跳剂为山梨醇酯 、牛脂胺聚醚按质量份1:1复配得到。

4.根据权利要求1所述的一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，其特征在于，所述的抗弹跳增效剂为干酪素、细菌纤维素纤维、硅溶胶中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，其特征在于，所述的润湿剂为烷基磺酸盐、脂肪醇乙烯醚、失水山醇脂肪酸酯、失水山醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基胺基牛磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、烷基本磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、月桂醇硫酸盐、皂素、亚甲基双萘磺酸钠、拉开粉中的一种或几种。

6.根据权利要求1 所述的一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，其特征在于，所述的分散剂选自脂肪醇、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基萘磺酸钠、丁二酸半酯磺酸盐脂肪酰胺、N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、石油磺酸钠、聚乙烯醇、乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，其特征在于，所述的增稠剂为黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或多种；所述的防腐剂为卡松、苯甲酸、苯甲酸钠中的一种或多种；所述的防冻剂为丙二醇、乙二醇、甘油、聚乙二醇中的一种或多种。

8.根据权利要求1 所述的一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，其特征在于，所述的助悬剂为硅酸镁铝、海藻酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂，其特征在于，所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、硅脂、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烷季戊四醇醚中的一种或多种。

10.一种抗弹跳型氟啶胺悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）按配比和重量比算出各组分用量，并称量，混合并搅拌均匀；

（2）加入水，混合均匀，形成配方料；

（3）将配方料湿法研磨制成悬浮剂；

（4）分析检验、计量、包装入库；

所述研磨次数为多次，所制得的悬浮剂粒径D98控制在5μm以下，悬浮率大于90% 。