CN108514892A - 一种低温脱硝催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温脱硝催化剂的制备方法及其应用,首先将硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物微波辐射制备硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物;再将二氧化硅、尼龙纤维、凹土微波辐射制备成复合载体;将复合载体在超临界反应釜中进行引入,最后经旋转蒸发、煅烧得所需低温脱硝催化剂,与现有技术相比,具有以下优点:适用于低灰布置方式,在低温条件下具有较高的脱硝效率不容易造成催化剂中毒堵塞,具有优异的催化活性,环境友好程度高,不容易产生二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂领域,尤其涉及一种低温脱硝催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
氮氧化物包括多种化合物,但主要成分为一氧化氮和二氧化氮。人为活动排放的氮氧化合物主要是由燃料燃烧及化学工业生产所产生的,例如火力发电厂、化工厂、炼钢厂等有燃料燃烧的固定发生源和机动车等移动发生源。此外,工业生产过程及居民生活也会产生少量氮氧化合物。氮氧化合物不仅对人体和动植物有很强的毒害作用,还是形成酸雨、雾霾和光化学烟雾的主要原因,亦参与臭氧层的破坏。控制和治理氮氧化物的污染一直是国际环保领域的研究热点,目前文献报道的氮氧化物控制方法主要有选择性催化还原法、吸附法和吸收法等,控制固定源氮氧化物污染最有效、应用最广泛的是SCR脱硝技术。
SCR脱硝技术中,由于工业固定源一般采用高灰不止,容易造成催化剂中毒,堵塞等,缩短了使用寿命,因此开发适用于低灰布置方式的低温催化剂值得研究,现有的常用的二氧化钛为载体的催化剂一般在低于300℃是没有脱硝效果的。
因此,开发新型材料、结构及环境友好型的低温催化剂,使其适用于低灰布置方式的系统下具有优异的脱硝效率值得研究。
发明内容
发明目的:为了解决现有技术中所存在的问题,本发明提出了一种低温脱硝催化剂的制备方法及其应用,适用于低灰布置方式,在低温条件下具有较高的脱硝效率,不容易造成催化剂中毒堵塞。
技术方案:为达以上目的,本发明采取以下技术方案:一种低温脱硝催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为200-300W,调节pH为6-7,反应4-6min,得到硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物;
(2)复合载体的制备:将二氧化硅、尼龙纤维、凹土以3:1:3的质量比置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为150-200W,调节pH为6-7,反应7-9min,得到复合载体;
(3)载体的引入:将步骤(2)制备的复合载体、步骤(1)制备的硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物置入超临界反应釜中,打开超声装置,控制温度为120-180℃,压力为6-10MPa,反应18-20min后将离子液体由高压泵加压后进入反应釜中,继续反应5-12min;
(4)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压,得到粉体;
(5)将收集的粉末加入无水乙醇,在旋转蒸发仪内进行350-450℃的蒸发干燥1.5-2.5h得到催化剂初产物;
(6)将复合催化剂初产物在900-1100℃下煅烧1-2h,得所需催化剂。
更为优选的,步骤(1)中所述硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物的质量比为3:2:1。
更进一步的,步骤(1)中所述碱金属氢氧化物的为氢氧化钾。
更为优选的,步骤(2)中所述尼龙纤维为尼龙十一或尼龙二十二。
更为优选的,步骤(3)中所述离子液体为烷基季铵盐类化合物离子液体。
更为优选的,步骤(3)中所述复合载体、硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物的质量比为4:1。
更为优选的,步骤(5)中所述无水乙醇的添加量为粉末体积的2-3倍。
本发明还公开了上述低温脱硝催化剂的应用,应用温度为100-300℃。
有益效果:本发明提供的一种低温脱硝催化剂的制备方法及其应用,与现有技术相比,具有以下优点:适用于低灰布置方式,在低温条件下具有较高的脱硝效率不容易造成催化剂中毒堵塞,具有优异的催化活性,环境友好程度高,不容易产生二次污染。
具体实施方式
实施例1:
一种低温脱硝催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为200W,调节pH为6,反应4min,得到硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物;
(2)复合载体的制备:将二氧化硅、尼龙纤维、凹土以3:1:3的质量比置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为150W,调节pH为6,反应7min,得到复合载体;
(3)载体的引入:将步骤(2)制备的复合载体、步骤(1)制备的硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物置入超临界反应釜中,打开超声装置,控制温度为120-℃,压力为6MPa,反应20min后将离子液体由高压泵加压后进入反应釜中,继续反应12min;
(4)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压,得到粉体;
(5)将收集的粉末加入无水乙醇,在旋转蒸发仪内进行350℃的蒸发干燥2.5h得到催化剂初产物;
(6)将复合催化剂初产物在900℃下煅烧2h,得所需催化剂。
其中,步骤(1)中所述硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物的质量比为3:2:1;所述碱金属氢氧化物的为氢氧化钾;步骤(2)中所述尼龙纤维为尼龙十一;步骤(3)中所述离子液体为烷基季铵盐类化合物离子液体;所述复合载体、硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物的质量比为4:1;步骤(5)中所述无水乙醇的添加量为粉末体积的2-3倍。
实施例2:
一种低温脱硝催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为300W,调节pH为7,反应6min,得到硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物;
(2)复合载体的制备:将二氧化硅、尼龙纤维、凹土以3:1:3的质量比置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为200W,调节pH为7,反应9min,得到复合载体;
(3)载体的引入:将步骤(2)制备的复合载体、步骤(1)制备的硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物置入超临界反应釜中,打开超声装置,控制温度为180℃,压力为10MPa,反应20min后将离子液体由高压泵加压后进入反应釜中,继续反应12min;
(4)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压,得到粉体;
(5)将收集的粉末加入无水乙醇,在旋转蒸发仪内进行450℃的蒸发干燥1.5h得到催化剂初产物;
(6)将复合催化剂初产物在900℃下煅烧1h得所需催化剂。
其中,步骤(1)中所述硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物的质量比为3:2:1;所述碱金属氢氧化物的为氢氧化钾;步骤(2)中所述尼龙纤维为尼龙二十二;步骤(3)中所述离子液体为烷基季铵盐类化合物离子液体;所述复合载体、硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物的质量比为4:1;步骤(5)中所述无水乙醇的添加量为粉末体积的2-3倍。
实施例3:
一种低温脱硝催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为250调节pH为6.5;反应5min,得到硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物;
(2)复合载体的制备:将二氧化硅、尼龙纤维、凹土以3:1:3的质量比置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为175W,调节pH为6.5,反应8min,得到复合载体;
(3)载体的引入:将步骤(2)制备的复合载体、步骤(1)制备的硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物置入超临界反应釜中,打开超声装置,控制温度为150℃,压力为8MPa,反应19min后将离子液体由高压泵加压后进入反应釜中,继续反应8min;
(4)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压,得到粉体;
(5)将收集的粉末加入无水乙醇,在旋转蒸发仪内进行400℃的蒸发干燥2h得到催化剂初产物;
(6)将复合催化剂初产物在1000℃下煅烧1.5h,得所需催化剂。
其中,步骤(1)中所述硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物的质量比为3:2:1;所述碱金属氢氧化物的为氢氧化钾;步骤(2)中所述尼龙纤维为尼龙十一;步骤(3)中所述离子液体为烷基季铵盐类化合物离子液体;所述复合载体、硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物的质量比为4:1;步骤(5)中所述无水乙醇的添加量为粉末体积的2-3倍。
取实施例1-实施例3制备的催化剂和市售普通以二氧化钛负载的SCR催化剂作为对比例进行对比测试。
1)测试方法:催化剂在线活性测试于600MW机组SCR烟气脱硝系统上进行,采用SCR法,用液氨制备脱硝还原剂,每台炉布置一个SCR反应器,按照满负荷100%烟气处理设计脱硝装置,并将脱硝装置布置在除尘器之后,进行低灰布置,使用SCR催化剂进行四个平行试验,分别使用实施例1-实施例3以及对比例的催化剂,按“2+1”模式布置三层催化剂,脱硝装置主要设计参数为:机组负荷600MW;湿烟气量2345080m2/h;湿度10%;烟气温度200℃;采集数据,计算各催化剂脱硝效率,计算公式如下:
脱硝效率=(反应器入口氮氧化物质量浓度-反应器入口氮氧化物质量浓度)/反应器入口氮氧化物质量浓度;
2)测试结果:
表1实施例1-3与对比例脱硝效率对比
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
脱硝效率 | 0.92 | 0.93 | 0.95 | 0.36 |
从表1可以看出,本发明制备的催化剂在200℃的低温条件下仍然具有0.90左右的脱硝效率,而对比例仅仅0.36,本发明制备的复合催化剂较对比例具有更优异的脱硝效率,耐高温性能佳。
应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为200-300W,调节pH为6-7,反应4-6min,得到硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物;
(2)复合载体的制备:将二氧化硅、尼龙纤维、凹土以3:1:3的质量比置入微波辐射反应装置中,设置微波功率为150-200W,调节pH为6-7,反应7-9min,得到复合载体;
(3)载体的引入:将步骤(2)制备的复合载体、步骤(1)制备的硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物置入超临界反应釜中,打开超声装置,控制温度为120-180℃,压力为6-10MPa,反应18-20min后将离子液体由高压泵加压后进入反应釜中,继续反应5-12min;
(4)打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压,得到粉体;
(5)将收集的粉末加入无水乙醇,在旋转蒸发仪内进行350-450℃的蒸发干燥1.5-2.5h得到催化剂初产物;
(6)将复合催化剂初产物在900-1100℃下煅烧1-2h,得所需催化剂。
2.根据权利要求1所述的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述硫酸镍、氧化锌、碱金属氢氧化物的质量比为3:2:1。
3.如权利要求2所述的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述碱金属氢氧化物的为氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述尼龙纤维为尼龙十一或尼龙二十二。
5.根据权利要求1所述的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述离子液体为烷基季铵盐类化合物离子液体。
6.根据权利要求1所述的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述复合载体、硫酸镍·氧化锌·碱金属氢氧化物复合混合物的质量比为4:1。
7.根据权利要求1所述的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述无水乙醇的添加量为粉末体积的2-3倍。
8.一种权利要求1所述的低温脱硝催化剂的应用,其特征在于应用温度为100-300℃。
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