CN108504968B - 具有不同晶化相种类和含量以及性能的Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃 - Google Patents

具有不同晶化相种类和含量以及性能的Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料领域，公开了具有不同晶化相种类和含量以及性能的Zr‑Al‑Ni‑Cu块体金属玻璃。该块体金属玻璃是将纯度为99.99wt%的Zr、Al、Ni和Cu通过真空熔炼，然后真空吸铸成直径为2mm的试样。该块体金属玻璃的成分为Zr62Al12Ni15Cu11、Zr64.5Al8.6Ni9.45Cu17.45和Zr65.5Al7.3Ni7.35Cu19.85，其玻璃转变温度为638.2‑662.0K,开始晶化温度为729.0‑754.0K，流动应力为1571.9‑1762.8MPa，流动应变为2.09‑2.53%，塑性应变为3.17‑5.61%，玻璃转变温度、开始晶化温度、流动应力和流动应变随锆含量的增加而减少，塑性应变随锆含量的增加而增加。该块体金属玻璃经过非等温晶化后，包含不同种类和含量的晶化相。

Description

具有不同晶化相种类和含量以及性能的Zr-Al-Ni-Cu块体金 属玻璃
本发明涉及具有不同晶化相种类和含量以及性能的Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃。
背景技术
锆基块体金属玻璃具有优异的物理化学性能，特别是某些锆基块体金属玻璃表现出好的室温塑性和生物相容性，这些特点使得其在结构和生物材料领域中具有极大的应用前景，然而大部分锆基块体金属玻璃的室温脆性使得它们的应用受到极大限制；众所周知，金属玻璃具有短程/中程有序结构，但是该种结构与合金成分的关系以及对金属玻璃性能的影响内在规律尚不清晰，因此制备出室温塑性好，同时具有不同的短程/中程有序结构的锆基块体金属玻璃具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供具有不同晶化相种类和含量以及性能的Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：具有不同晶化相种类和含量以及性能 的Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤:
Figure 32051DEST_PATH_IMAGE001
将纯度为 99.99wt%的块状Zr、Cu、Al和Ni按Zr-Al-Ni-Cu合金成分配比配料；
Figure 792196DEST_PATH_IMAGE002
将配好的料放入电弧 炉的坩埚中，抽真空到1×10-4Pa后再充入纯度为99.999wt%的氩气使真空腔的压力达到0.4 大气压，然后熔炼Ti进行吸气；
Figure 59229DEST_PATH_IMAGE003
熔炼合金6次，待真空室冷却后将母合金取出，将坩埚清洗 干净并将母合金破碎；
Figure 195813DEST_PATH_IMAGE004
将破碎好的部分母合金放入电弧炉的坩埚中，并安装好内孔直径 为2mm的水冷铜模；
Figure 864691DEST_PATH_IMAGE005
抽真空到1×10-4Pa后再充入纯度为99.999wt%的氩气使真空腔的压力 达到0.6大气压，然后熔炼Ti进行吸气，并对母合金进行熔炼并吸铸，即可获得直径为2mm的 金属玻璃。所述块体金属玻璃的热处理工艺，其特征在于：包括如下步骤：
Figure 786949DEST_PATH_IMAGE001
将适量的所述 Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃放入差热扫描量热计中，以80K/min的速度在流动的纯度为 99.999%的氩气坏境下对其加热到600℃，然后炉冷到室温。
Figure 541279DEST_PATH_IMAGE002
将热处理后的合金用1000#的 砂纸对其端面打磨光亮，用X射线衍射仪对其晶化相种类和含量进行检测。
所述Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃的成分分别为Zr62Al12Ni15Cu11、Zr64.5Al8.6Ni9.45Cu17.45和Zr65.5Al7.3Ni7.35Cu19.85；其玻璃转变温度为638.2-662.0K,开始晶化温度为729.0-754.0K，流动应力为1571.9-1762.8MPa，流动应变为2.09-2.53%，塑性应变为3.17-5.61%，玻璃转变温度、开始晶化温度、流动应力和流动应变随锆含量的增加而减少，塑性应变随锆含量的增加而增加。
所述热处理后的Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃包含有不同种类和含量的晶化相，Zr62Al12Ni15Cu11包含有13.1Wt%的Al3Zr、66.1Wt%的Zr6Al2Ni和20.8Wt%的C-Zr2Cu；Zr64.5Al8.6Ni9.45Cu17.45包含有5.8Wt%的Al3Zr、32.2Wt%的Zr6Al2Ni、14.2Wt%的C-Zr2Cu和47.8Wt%的T-Zr2Cu；Zr65.5Al7.3Ni7.35Cu19.85包含有11.4Wt%的Zr6Al2Ni和88.6Wt%的T-Zr2Cu。
本发明制成的产品分别用X射线衍射仪（XRD）检测材料的非晶态结构以及晶化相的种类和含量、用差热扫描量热计（DSC）检测块体金属玻璃的特征温度以及热处理，用万能试验机测试力学性能。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
根据Zr62Al12Ni15Cu11合金成分，用分析天平称取锆3.7412±0.0001g、铝0.2142±0.0001g、铜0.4624±0.0001g和镍0.5823±0.0001g，放入真空电弧炉的铜坩埚中，抽真空至1×10-4Pa，充入氩气使真空腔的压力达0.4个大气压，熔炼Ti进行吸气后，然后熔炼合金6次，待真空室冷却后将母合金取出，将坩埚清洗干净并将母合金破碎，将破碎好的部分母合金放入电弧炉的坩埚中，并安装好模腔直径为2mm的水冷铜模，抽真空到1×10-4Pa后再充入纯度为99.999wt%的氩气使真空腔的压力达到0.6大气压，然后熔炼Ti进行吸气，并对母合金进行熔炼进行吸铸而获得直径为2mm的试样。然后用水冷慢速金刚石切割机从试样中间取下长度分别为4.5mm和1mm的试样，将4.5mm的2个横截面磨平并抛光成直径为2mm和长度为4mm的试样，用于力学性能测试；将1mm的1个横截面磨光，用于差热扫描量热计测试。通过XRD技术检测发现该铸态产品为完全的非晶态，热处理后的产品包含有13.1Wt%的Al3Zr、66.1Wt%的Zr6Al2Ni和20.8Wt%的C-Zr2Cu，通过DSC技术检测发现该铸态产品的玻璃转变温度为662.0K,开始晶化温度为754.0K，通过万能试验机进行力学性能测试，该铸态产品的流动应力为1762.8MPa，流动应变为2.53%，塑性应变为3.17%。
实施例2
根据Zr64.5Al8.6Ni9.45Cu17.45合金成分，用分析天平称取锆3.7817±0.0001g、铝0.1491±0.0001g、铜0.7127±0.0001g和镍0.3565±0.0001g，放入真空电弧炉的铜坩埚中，抽真空至1×10-4Pa，充入氩气使真空腔的压力达0.4个大气压，熔炼Ti进行吸气后，然后熔炼合金6次，待真空室冷却后将母合金取出，将坩埚清洗干净并将母合金破碎，将破碎好的部分母合金放入电弧炉的坩埚中，并安装好模腔直径为2mm的水冷铜模，抽真空到1×10- 4Pa后再充入纯度为99.999wt%的氩气使真空腔的压力达到0.6大气压，然后熔炼Ti进行吸气，并对母合金进行熔炼进行吸铸而获得直径为2mm的试样。然后用水冷慢速金刚石切割机从试样中间取下长度分别为4.5mm和1mm的试样，将4.5mm的2个横截面磨平并抛光成直径为2mm和长度为4mm的试样，用于力学性能测试；将1mm的1个横截面磨光，用于差热扫描量热计测试。通过XRD技术检测发现该铸态产品为完全的非晶态，热处理后的产品包含有5.8Wt%的Al3Zr、32.2Wt%的Zr6Al2Ni、14.2Wt%的C-Zr2Cu和47.8Wt%的T-Zr2Cu，通过DSC技术检测发现该铸态产品的玻璃转变温度为641.5K,开始晶化温度为741.0K，通过万能试验机进行力学性能测试，该铸态产品的流动应力为1601.7MPa，流动应变为2.35%，塑性应变为4.10%。
实施例3
根据Zr65.5Al7.3Ni7.35Cu19.85合金成分，用分析天平称取锆3.7986±0.0001g、铝0.1252±0.0001g、铜0.8019±0.0001g和镍0.2742±0.0001g，放入真空电弧炉的铜坩埚中，抽真空至1×10-4Pa，充入氩气使真空腔的压力达0.4个大气压，熔炼Ti进行吸气后，然后熔炼合金6次，待真空室冷却后将母合金取出，将坩埚清洗干净并将母合金破碎，将破碎好的部分母合金放入电弧炉的坩埚中，并安装好模腔直径为2mm的水冷铜模，抽真空到1×10- 4Pa后再充入纯度为99.999wt%的氩气使真空腔的压力达到0.6大气压，然后熔炼Ti进行吸气，并对母合金进行熔炼进行吸铸而获得直径为2mm的试样。然后用水冷慢速金刚石切割机从试样中间取下长度分别为4.5mm和1mm的试样，将4.5mm的2个横截面磨平并抛光成直径为2mm和长度为4mm的试样，用于力学性能测试；将1mm的1个横截面磨光，用于差热扫描量热计测试。通过XRD技术检测发现该铸态产品为完全的非晶态，热处理后的产品包含有11.4Wt%的Zr6Al2Ni和88.6Wt%的T-Zr2Cu，通过DSC技术检测发现该铸态产品的玻璃转变温度为638.2K,开始晶化温度为729.0K，通过万能试验机进行力学性能测试，该铸态产品的流动应力为1571.9MPa，流动应变为2.09%，塑性应变为5.61%。

Claims (1)

1.具有不同晶化相种类和含量以及性能的Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃，其特征在于：所述Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃的成分分别为Zr62Al12Ni15Cu11、Zr64.5Al8.6Ni9.45Cu17.45和Zr65.5Al7.3Ni7.35Cu19.85;包括如下制备步骤:将纯度为99.99wt%的块状Zr、Cu、Al和Ni按Zr-Al-Ni-Cu合金成分配比配料,将配好的料放入电弧炉的坩埚中，抽真空到1×10-4Pa后再充入纯度为99.999wt%的氩气使真空腔的压力达到0.4大气压，然后熔炼Ti进行吸气,熔炼合金6次，待真空室冷却后将母合金取出，将坩埚清洗干净并将母合金破碎,将破碎好的部分母合金放入电弧炉的坩埚中，并安装好内孔直径为2mm的水冷铜模,抽真空到1×10-4Pa后再充入纯度为99.999wt%的氩气使真空腔的压力达到0.6大气压，然后熔炼Ti进行吸气，并对母合金进行熔炼并吸铸，即可获得直径为2mm的块体金属玻璃;其玻璃转变温度为638.2-662.0K,开始晶化温度为729.0-754.0K，流动应力为1571.9-1762.8MPa，流动应变为2.09-2.53%，塑性应变为3.17-5.61%，玻璃转变温度、开始晶化温度、流动应力和流动应变随锆含量的增加而减少，塑性应变随锆含量的增加而增加；块体金属玻璃的热处理工艺包括如下步骤：将适量的所述Zr-Al-Ni-Cu块体金属玻璃放入差热扫描量热计中，以80K/min的速度在流动的纯度为99.999%的氩气坏境下对其加热到600℃，然后炉冷到室温，将热处理后的合金用1000#的砂纸对其端面打磨光亮，用X射线衍射仪对其晶化相种类和含量进行检测；热处理后的块体金属玻璃包含有不同种类和含量的晶化相，即Zr62Al12Ni15Cu11包含有13.1Wt%的Al3Zr、66.1Wt%的Zr6Al2Ni和20.8Wt%的C-Zr2Cu；Zr64.5Al8.6Ni9.45Cu17.45包含有5.8Wt%的Al3Zr、32.2Wt%的Zr6Al2Ni、14.2Wt%的C-Zr2Cu和47.8Wt%的T-Zr2Cu；Zr65.5Al7.3Ni7.35Cu19.85包含有11.4Wt%的Zr6Al2Ni和88.6Wt%的T-Zr2Cu。
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