CN108504889A - CrFeAlMgSi合金复合材料及激光烧结合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种CrFeAlMgSi合金复合材料及激光烧结合成方法，属于材料加工先进制造领域，该材料由天然铬铁矿粉末和铝粉制成，含有Cr、Fe、Al、Mg和Si元素，物相结构为体心立方(FCC)和/或面心立方晶格(BCC)基体；合成方法：1)将原料与铝粉混合，经粗选、球磨、筛分制成原材料粉末；2)将原材料粉末制成压坯；3)激光照射压坯表面，使其发生自蔓延反应，后冷却至室温，得到CrFeAlMgSi合金复合材料；本发明利用天然矿物直接合成复合材料，避免矿物的筛分选矿等复杂过程，高效率，低成本，提升产品科技附加值，减少环境污染。
Description
技术领域
本发明属于材料加工先进制造领域，具体涉及一种CrFeAlMgSi合金复合材料及激光烧结合成方法。
背景技术
铬铁矿化学通式为：(Mg、Fe)O、(Cr、Al、Fe)2O3，存在Cr2O3、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO五种基本组分的类质同象置换，碳含量有低-中-高碳区分，成分复杂。铬铁矿主要应用领域为冶金行业领域、建筑材料领域、化学工业等领域。
高熵合金是由至少5种元素按原子分数构成要大于5％且不能超过35％，具有“鸡尾酒”式元素调配机制，铬铁粗矿中元素组成与高熵合金成分有着较高的相似性，如多组元、成分分数大于5％。
激光诱导自蔓延高温合成技术是利用激光的高能密度透过特定的介质(窗口)将待合成的坯料点燃，然后靠合成反应过程中放出的潜热维持自蔓延，最终获得所需材料。激光自蔓延烧结的主要特点有：能量快速注入，节能效果明显，充分利用了原料的化学反应(铝热反应)热来维持后续反应所需的热量；可以达到很高的温度，瞬间温度可以达到3000～4000℃，是制备特殊高温材料的有效方法；工艺简单，点火反应后可以自持续进行；产品中极有可能出现非平衡相和亚稳相，因而产品活性高，易于烧结。
冶金行业领域通过将铬铁原矿球磨破碎、粗选、筛分、还原冶炼等工艺过程，用于生产铬铁的原材料。该应用领域存在产品精度差、技术含量低、耗电多能耗大、效率低、周期长、生产成本高等问题。其他如建筑材料领域、化学工业领域等，这些应用领域都存在制备工序复杂、能耗高，科技附加值低且污染严重等缺点。因此丰富天然矿物直接快速应用于材料制备领域的新理论新技术，拓宽矿物加工应用领域，具有重要意义。
发明内容
本发明针现有技术的不足，提供一种CrFeAlMgSi合金复合材料及激光烧结合成方法，通过对铬铁矿的直接快速利用，直接快速合成高熵合金基耐磨复合材料的方法，提高产品科技附加值，降低生产周期和成本，减少铬铁矿在精炼过程中产生的能耗和污染。
一种CrFeAlMgSi合金复合材料，该复合材料由天然铬铁矿粉末和铝粉制成，其中含有Cr、Fe、Al、Mg和Si元素，物相结构为体心立方(FCC)和/或面心立方晶格(BCC)基体，其中均匀分布有Al2O3、Fe3C、Cr7C3等原位自生颗粒硬质相做为复合材料增强相。
所述CrFeAlMgSi合金复合材料的平均硬度为600～750HK，与标准高碳铬铁FeCr55C600的相对耐磨系数为1.5～2.2。
本发明的一种CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，技术方案按照以下步骤进行：
步骤1：
将天然铬铁矿粉末原料与铝粉按照质量比(2.5～3):1混合，经粗选、球磨、筛分制成原材料粉末；
步骤2：
球磨获得的原材料粉末利用压杆在60～80kN的压力下压制成圆柱形压坯；
步骤3：
(1)将压坯上表面涂抹激光吸收剂后置于激光加工机的数控机床上，数控机床和CO2激光加工机相连，通过调整数控机床主轴，使得激光束垂直照射在试样表面上，光斑直径为15mm；
(2)启动CO2激光加工机，激光功率为900～1100W，激光照射时间为10～20s，将压坯表面点燃后关闭激光机，使其发生自蔓延反应；
(3)反应结束后，压坯自然冷却至室温，得到CrFeAlMgSi合金复合材料。
上述的CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，其中：
所述步骤1中，天然铬铁矿采用新疆萨尔托海致密块状矿石，掺杂在原料中的铝粉纯度为99.9wt％，粒度≤200目。
所述步骤1中，原材料粉末的粒度≤300目。
所述步骤1中，原始合金粉末在球磨机中球磨混合4～6h，球磨速度为100～200rpm。
所述步骤2中，原材料粉末放置于型腔内，利用具有圆柱型腔的压坯模具，在万能液压试样机上进行压制成型。
所述步骤2中，试样压坯尺寸：相对密度88％。
上述激光诱导自蔓延反应化学方程式为1～8：
发生的铝热反应及还原反应如式1～2：
2Al+Fe2O3＝Al2O3+2Fe+ΔG (1)
2Al+Cr2O3＝Al2O3+2Cr+ΔG (2)
在高温下，还会发生如下置换反应：
3C+2Fe2O3＝3CO2↑+4Fe (3)
3C+2Cr2O3＝3CO2↑+4Cr (4)
C+2FeO＝CO2↑+2Fe (5)
C+2MgO＝CO2↑+2Mg (6)
3C+2Al2O3＝3CO2↑+4Al (7)
C+SiO2＝CO2↑+Si (8)
上述的CrFeAlMgSi合金复合材料及激光烧结合成方法的设计思路为：
激光具有单色性、相干性、方向性和高能量密度等特点，当其作为自蔓延的引燃热源时，具有易控制、非接触、无污染、加热速率高等特点，由于这些特点，使其易于获得非平衡相及多缺陷的结构，以及合成混乱度大的高熵合金。激光诱导自蔓延高温合成技术是利用激光的高能密度，透过特定的介质将待合成的坯料点燃，然后靠铝热反应过程中放出的潜热维持自蔓延状态。此技术节能效果非常明显，其充分利用了原料的化学反应热来维持后续反应所需的热量，温度瞬间可以达到3000～4000℃，是制备特殊高温材料的有效方法。
通过铝热反应置换出Cr、Fe、Si等元素。矿粉中的C元素在高温下还原出Mg、Al元素做为高熵组元参与高熵合金烧结合成，其中的Cr、Fe等元素与C元素能够生成硬质碳化物，形成复合材料中的增强相，其对于基体的耐磨性和硬度均有积极贡献。
与现有的技术相比，本发明的特点和有益效果为：
本发明的制备有工艺先进、过程简单、粉末利用率高、生成过程没有界面污染、增强相尺寸相对细小以及分布均匀等特点。选用的天然铬铁矿原矿粉末，经简单球磨筛分后与纯铝粉混合，再通过采用激光引燃自蔓延技术，进而能够引发体系自蔓延发生反应。反应过程中，矿粉的碳元素一方面在高温下能够还原出矿粉中的Mg，另一方面作用是和体系中的Fe、Cr、Si元素原位自生硬质碳化物颗粒(这些硬质颗粒起到耐磨强化作用)，弥散分布在韧性基体相体心立方(FCC)、面心立方晶格(BCC)或二者混合组织。自蔓延反应中对反应速度的控制也是关键问题，矿粉中不参与反应的惰性氧化物成分可以做为自蔓延反应的稀释剂，通过铬铁矿粉末添加量来控制反应速度。
本发明制备的CrFeAlMgSi合金复合材料，内部成分均匀，同时生成成本低，通用性好，原位自生的Fe、Cr的碳化物和Al2O3等均匀分布在基体当中，构成颗粒增强高熵合金复合材料，正是由于烧结方法的特殊性，使得高熵合金的熵值更高，高熵合金复合材料的力学性能得到了明显的改善和提高，在机械、建筑和航空航天领域有着极为广阔的前景。
附图说明
图1本发明的压坯模具示意图；其中，1：阴模；2：脱模座；3：压杆。
图2本发明实施例1制备的CrFeAlMgSi合金复合材料的XRD物相分析图谱
图3本发明实施例1制备的CrFeAlMgSi合金复合材料的微观组织SEM图谱(放大倍数为5500倍)。
图4本发明实施例1～5制备的CrFeAlMgSi合金复合材料的激光诱导自蔓延烧结过程照片；其中(a)是压坯烧结前；(b)为激光诱导压坯发生自蔓延反应过程；(c)是压坯烧结反应完成。
具体实施方式
本发明实施例1～5中材料用的粉末参数为：铬铁矿粉中元素质量占比为Cr：47.12wt％，Fe：23.51wt％，Mg：13.13wt％，Al：11.29wt％，Si：4.95wt％，其余为杂质；铝粉粒度为200目，纯度99.9％。
本发明实例球磨采用的是星型球磨机。
本发明实例采用的激光机为HL-1500型无氦横流CO2激光加工机，数控机床型号为PXI-SIE。
本发明实例中对铬铁矿粉快速制备的CrFeAlMgSi合金复合材料的压坯和力学性能测试是在WE-30型液压万能试样机上进行的，压坯模具示意图如图1所示。
本发明实例中相对耐磨性在耐磨试验机上进行测定，采用通过一般冶金方法获得的高碳铬铁FeCr55C600作为标准试样，取相同试验条件下，待测定材料的质量磨耗值与标准试样的质量磨耗值之比，做为测试材料的相对耐磨性。
本发明实施例1～5制备的CrFeAlMgSi合金复合材料的激光诱导自蔓延烧结过程如图4所示。
实施例1
一种CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，技术方案按照以下步骤进行：
步骤1：
采用新疆萨尔托海致密块状矿石作为原料，将原料与铝粉按照质量比3：1混合，经粗选、球磨、筛分制成粒度为300目的原材料粉末，球磨混合4h，球磨速度为100rpm；
步骤2：
利用具有圆柱型腔的压坯模具进行压制成型，将球磨获得的原材料粉末放置于型腔内压，在万能液压试样机上，利用压杆在80kN的压力下压制成圆柱形压坯，试样压坯尺寸：相对密度88％；
步骤3：
(1)将压坯上表面涂抹激光吸收剂后置于激光加工机的数控机床上，数控机床和CO2激光加工机相连，通过调整数控机床主轴，使得激光束垂直照射在试样表面上，光斑直径为15mm；
(2)启动CO2激光加工机，激光功率为900W，激光照射时间为20s，将压坯表面点燃后关闭激光机，使其发生自蔓延反应；
(3)反应结束后，压坯自然冷却至室温，得到CrFeAlMgSi合金复合材料。
本实施例制得的CrFeAlMgSi合金复合材料平均硬度为600HK，与标准高碳铬铁FeCr55C600的相对耐磨系数为1.5。
本实施例制备的CrFeAlMgSi合金复合材料的金相组织为FCC+BCC基体，其中均匀分布有Al2O3、Fe3C、Cr7C3等化合物做为增强相，XRD物相分析如图2所示，微观组织SEM如图3所示，其中，浅色部分为烧结合金基体相，深色组织为Al2O3、Fe3C、Cr7C3等硬质增强相。
实施例2
一种CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，技术方案按照以下步骤进行：
步骤1：
采用新疆萨尔托海致密块状矿石作为原料，将原料与铝粉按照质量比3：1混合，经粗选、球磨、筛分制成粒度为300目的原材料粉末，球磨混合5h，球磨速度为150rpm；
步骤2：
利用具有圆柱型腔的压坯模具进行压制成型，将球磨获得的原材料粉末放置于型腔内压，在万能液压试样机上，利用压杆在80kN的压力下压制成圆柱形压坯，试样压坯尺寸：相对密度88％；
步骤3：
(1)将压坯上表面涂抹激光吸收剂后置于激光加工机的数控机床上，数控机床和CO2激光加工机相连，通过调整数控机床主轴，使得激光束垂直照射在试样表面上，光斑直径为15mm；
(2)启动CO2激光加工机，激光功率为1000W，激光照射时间为12s，将压坯表面点燃后关闭激光机，使其发生自蔓延反应；
(3)反应结束后，压坯自然冷却至室温，得到CrFeAlMgSi合金复合材料。
本实施例制得的CrFeAlMgSi合金复合材料金相组织为FCC+BCC基体，其中均匀分布有Al2O3、Fe3C、Cr7C3等化合物做为增强相，平均硬度659HK，与标准高碳铬铁FeCr55C600的相对耐磨系数为1.8。
实施例3
一种CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，技术方案按照以下步骤进行：
步骤1：
采用新疆萨尔托海致密块状矿石作为原料，将原料与铝粉按照质量比3：1混合，经粗选、球磨、筛分制成粒度为300目的原材料粉末，球磨混合6h，球磨速度为200rpm；
步骤2：
利用具有圆柱型腔的压坯模具进行压制成型，将球磨获得的原材料粉末放置于型腔内压，在万能液压试样机上，利用压杆在60kN的压力下压制成圆柱形压坯，试样压坯尺寸：相对密度88％；
步骤3：
(1)将压坯上表面涂抹激光吸收剂后置于激光加工机的数控机床上，数控机床和CO2激光加工机相连，通过调整数控机床主轴，使得激光束垂直照射在试样表面上，光斑直径为15mm；
(2)启动CO2激光加工机，激光功率为1100W，激光照射时间为10s，将压坯表面点燃后关闭激光机，使其发生自蔓延反应；
(3)反应结束后，压坯自然冷却至室温，得到CrFeAlMgSi合金复合材料。
本实施例制得的CrFeAlMgSi合金复合材料金相组织为FCC+BCC基体，其中均匀分布有Al2O3、Fe3C、Cr7C3等化合物做为增强相，平均硬度715HK，与标准高碳铬铁FeCr55C600的相对耐磨系数为2.1。
实施例4
一种CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，技术方案按照以下步骤进行：
步骤1：
采用新疆萨尔托海致密块状矿石作为原料，将原料与铝粉按照质量比3：1混合，经粗选、球磨、筛分制成粒度为300目的原材料粉末，球磨混合4h，球磨速度为100rpm；
步骤2：
利用具有圆柱型腔的压坯模具进行压制成型，将球磨获得的原材料粉末放置于型腔内压，在万能液压试样机上，利用压杆在80kN的压力下压制成圆柱形压坯，试样压坯尺寸：相对密度88％；
步骤3：
(1)将压坯上表面涂抹激光吸收剂后置于激光加工机的数控机床上，数控机床和CO2激光加工机相连，通过调整数控机床主轴，使得激光束垂直照射在试样表面上，光斑直径为15mm；
(2)启动CO2激光加工机，激光功率为1100W，激光照射时间为20s，将压坯表面点燃后关闭激光机，使其发生自蔓延反应；
(3)反应结束后，压坯自然冷却至室温，得到CrFeAlMgSi合金复合材料。
本实施例制得的CrFeAlMgSi合金复合材料金相组织为FCC+BCC基体，其中均匀分布有Al2O3、Fe3C、Cr7C3等化合物做为增强相，平均硬度为750HK，与标准高碳铬铁FeCr55C600的相对耐磨系数为2.2。
实施例5
一种CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，技术方案按照以下步骤进行：
步骤1：
采用新疆萨尔托海致密块状矿石作为原料，将原料与铝粉按照质量比2.5：1混合，经粗选、球磨、筛分制成粒度为300目的原材料粉末，球磨混合5h，球磨速度为150rpm；
步骤2：
利用具有圆柱型腔的压坯模具进行压制成型，将球磨获得的原材料粉末放置于型腔内压，在万能液压试样机上，利用压杆在80kN的压力下压制成圆柱形压坯，试样压坯尺寸：相对密度88％；
步骤3：
(1)将压坯上表面涂抹激光吸收剂后置于激光加工机的数控机床上，数控机床和CO2激光加工机相连，通过调整数控机床主轴，使得激光束垂直照射在试样表面上，光斑直径为15mm；
(2)启动CO2激光加工机，激光功率为1090W，激光照射时间为19s，将压坯表面点燃后关闭激光机，使其发生自蔓延反应；
(3)反应结束后，压坯自然冷却至室温，得到CrFeAlMgSi合金复合材料。
本实施例制得的CrFeAlMgSi合金复合材料金相组织为FCC+BCC基体，其中均匀分布有Al2O3、Fe3C、Cr7C3等化合物做为增强相，平均硬度为746HK，与标准高碳铬铁FeCr55C600的相对耐磨系数为2.0。
Claims (7)
1.一种CrFeAlMgSi合金复合材料，其特征在于，所述复合材料由天然铬铁矿粉末和铝粉制成，其中含有Cr、Fe、Al、Mg和Si元素，物相结构为体心立方(FCC)和/或面心立方晶格(BCC)基体，其中均匀分布有Al2O3、Fe3C、Cr7C3等原位自生颗粒硬质相做为复合材料增强相。
2.根据权利要求1所述的CrFeAlMgSi合金复合材料，其特征在于，所述材料平均硬度为600～750HK，与标准高碳铬铁FeCr55C600的相对耐磨系数为1.5～2.2。
3.权利要求1所述的CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，其特征在于，技术方案按照以下步骤进行：
步骤1：
将天然铬铁矿粉末原料与铝粉按照质量比(2.5～3)：1混合，经粗选、球磨、筛分制成原材料粉末；
步骤2：
球磨获得的原材料粉末利用压杆在60～80kN的压力下压制成圆柱形压坯；
步骤3：
(1)将压坯上表面刷涂激光吸收剂后置于激光加工机的数控机床上，数控机床和CO2激光加工机相连，通过调整数控机床主轴，使得激光束垂直照射在试样表面上，光斑直径为15mm；
(2)启动CO2激光加工机，激光功率为900～1100W，激光照射时间为10～20s，将压坯表面点燃后关闭激光机，使其发生自蔓延反应；
(3)反应结束后，压坯自然冷却至室温，得到CrFeAlMgSi合金复合材料。
4.根据权利要求3所述的CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，其特征在于，所述步骤1中，天然铬铁矿采用新疆萨尔托海致密块状矿石，掺杂在原料中的铝粉纯度为99.9wt％，粒度≤200目。
5.根据权利要求3所述的CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，其特征在于，所述步骤1中，原材料粉末的粒度≤300目。
6.根据权利要求3所述的CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，其特征在于，所述步骤1中，原始合金粉末在球磨机中球磨混合4～6h，球磨速度为100～200rpm。
7.根据权利要求3所述的CrFeAlMgSi合金复合材料的激光烧结合成方法，其特征在于，所述步骤2中，试样压坯尺寸：相对密度88％。
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