CN108495919A - 具有低水含量和抗沉积聚合物的洗涤剂制剂 - Google Patents

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Abstract

一种液体洗涤剂，其包含：(a)0至30重量％的水；(b)60至90重量％的表面活性剂；和(c)0.5‑10重量％的丙烯酸类聚合物，所述丙烯酸类聚合物包含20‑50重量％的(甲基)丙烯酸的聚合单元和50‑80重量％的结构为H2C＝C(R)CO2(CH2CH2O)n(CH(R')CH2O)mR”的单体的聚合单元；其中R是H或CH3，R'是C1‑C2烷基；R”为C8‑C22烷基或C8‑C16烷基苯基；n是6‑30的平均数，m是0‑10的平均数，条件是n>m且m+n是6‑30。

Description

具有低水含量和抗沉积聚合物的洗涤剂制剂
本发明涉及低水洗涤剂制剂，例如封装在水分散袋中的那些。
袋装洗涤剂制剂是已知的，其中洗涤剂制剂被封装在水分散袋中。包含在袋中的制剂通常具有比其他洗涤剂制剂更低的含水量。作为抗再沉积添加剂的丙烯酸聚合物是已知的，例如在US4797223中。然而，该参考文献未建议使用本文要求保护的洗涤剂制剂。
本发明解决的问题是对于改进的袋装清洁洗涤剂制剂的需要。
发明内容
本发明提供了一种液体洗涤剂，其包含：(a)0至30重量％的水；(b)60至90重量％的表面活性剂；和(c)0.5-10重量％的丙烯酸类聚合物，所述丙烯酸类聚合物包含20-50重量％的(甲基)丙烯酸的聚合单元和50-80重量％的结构为H2C＝C(R)CO2(CH2CH2O)n(CH(R')CH2O)mR”的单体的聚合单元；其中R是H或CH3，R'是C1-C2烷基；R”为C8-C22烷基或C8-C16烷基苯基；n是6-30的平均数，m是0-10的平均数，条件是n≥m且m+n是6-30。
具体实施方式
除非另有规定，否则百分比是按重量百分比(wt％)计并且温度是以℃为单位。除非另有规定，否则操作在室温(20-25℃)下进行。洗涤剂中组分的重量百分比基于活性成分的重量，例如表面活性剂分子，而没有任何可能存在于商业表面活性剂产品中的水并且基于整个液体衣物洗涤剂组合物的重量，包括水。丙烯酸类聚合物中单体单元的百分比基于聚合物链的总重量，即干重。术语“(甲基)丙烯酸”意指甲基丙烯酸或丙烯酸。烷基是饱和烃基，其可以是直链的或支链的。芳烷基是被芳基取代的烷基。芳烷基的实例包括例如苄基、2-苯乙基和1-苯乙基。如本文所用，术语“表面活性剂”包括脂肪酸皂。
如本文所用，除非另有说明，否则短语“分子量”或Mw是指用凝胶渗透色谱法(GPC)和聚丙烯酸标准物以常规方式测量的重均分子量。GPC技术在《现代尺寸排阻色谱(ModemSize Exclusion Chromatography)》,W.W.Yau,J.J.Kirkland,D.D.Bly；威利-国际科学出版社(Wiley-Interscience),1979中以及在《材料表征和化学分析指南(A Guide toMaterials Characterization and Chemical Analysis)》,J.P.Sibilia；德国化学学会出版社(VCH),1988年,第81-84页中详细讨论。本文中所报告的分子量以道尔顿为单位。
优选地，洗涤剂包含至少1wt％的所述丙烯酸类聚合物，优选地至少1.5wt％、优选地至少2wt％；优选地不超过8wt％、优选地不超过7wt％、优选地不超过6wt％、优选地不超过5wt％。
优选地，聚合物是丙烯酸聚合物，即，具有至少60wt％的丙烯酸单体的聚合残基的丙烯酸聚合物，优选地至少75wt％、优选地至少80wt％、优选地至少90wt％、优选地至少95wt％、优选地至少98wt％。丙烯酸单体包括(甲基)丙烯酸和其C1-C22烷基或羟烷基酯，包括结构H2C＝C(R)CO2(CH2CH2O)n(CH(R’)CH2O)mR”的单体；丁烯酸、衣康酸、反丁烯二酸、顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈和丁烯酸、衣康酸、反丁烯二酸或顺丁烯二酸的烷基或羟烷基酯。
优选地，丙烯酸聚合物包含至少55wt％的结构H2C＝C(R)CO2(CH2CH2O)n(CH(R’)CH2O)mR”的单体的聚合单元，优选地至少60wt％，优选地至少65wt％；优选地不超过77wt％，优选地不超过75wt％。优选地，丙烯酸聚合物包含至少23wt％的(甲基)丙烯酸的聚合单元，优选地至少25wt％；优选地不超过45wt％，优选地不超过40wt％，优选地不超过35wt％。
优选地，R是H或CH3。优选地，R'是CH3。优选地，n至少为8，优选地至少为10；优选地n不大于25，优选地不大于20，优选地不大于15。优选地，m不大于5，优选地不大于3，优选地不大于1，优选地为零。优选地，R”是C8-C18烷基或C8-C16烷基苯基，优选地C8-C18烷基，优选地C10-C16烷基。在一个优选的实施例中，R”为C10-C16烷基取代基的混合物，优选地R”为C12-C15烷基。
优选地，丙烯酸类聚合物的重均分子量(Mw)为1,000至10,000；优选地至少1,500；优选地不大于7,000，优选地不大于5,000，优选地不大于4,000，优选地不大于3,000。
优选地，丙烯酸聚合物包含不超过0.5重量％的交联单体的聚合单元，优选地不超过0.3重量％，优选地不超过0.1重量％，优选地不超过0.05重量％，优选地不超过0.02重量％。交联单体是多烯属不饱和单体。优选地，洗涤剂制剂包含不超过0.5重量％的选自Zn+2、Ca+2、Mg+2和Al+3的金属离子，优选地不超过0.3重量％，优选地不超过0.2重量％，优选地不超过0.1重量％。金属离子的百分比仅基于金属，没有阴离子。
优选地，洗涤剂组合物包含至少65wt％的表面活性剂，优选地至少70wt％、优选地至少75wt％；优选地不超过86wt％；优选地不超过83wt％。优选地，洗涤剂组合物包含至少3wt％的水；优选地至少4wt％、优选地至少5wt％、优选地至少6wt％、优选地至少7wt％；优选地不超过25wt％、优选地不超过20wt％、优选地不超过17wt％、优选地不超过15wt％。
(一种或多种)表面活性剂可为阳离子、阴离子、非离子、脂肪酸金属盐、两性离子或甜菜碱表面活性剂。优选地，制剂包含至少一种阴离子表面活性剂，优选至少两种。优选地，非离子表面活性剂具有含至少六个碳原子的烷基和至少五个聚合环氧乙烷或环氧丙烷残基。优选地，非离子表面活性剂具有至少五个聚合环氧乙烷残基，优选地至少六个、优选地至少七个；优选地不超过十二个、优选地不超过十一个、优选地不超过十个。优选地，阴离子表面活性剂具有含至少十个碳原子的烷基和阴离子基团，所述阴离子基团优选地选自磺酸根和硫酸根。阴离子表面活性剂也可具有环氧乙烷的聚合残基，和/或可具有芳香族环，例如直链烷基苯磺酸盐。一些阴离子表面活性剂为脂肪酸碱金属盐。优选地，洗涤剂组合物包含5-20wt％直链烷基苯磺酸盐，优选地5-15wt％，优选地8-13wt％。优选地，烷基苯磺酸盐具有C10-C14烷基。优选地，洗涤剂组合物包含至少2wt％的烷基硫酸盐，优选地至少3wt％、优选地至少4wt％。优选地，洗涤剂组合物包含不超过12wt％的烷基硫酸盐，优选地不超过10wt％、优选地不超过8wt％。优选地，烷基硫酸盐每分子含有一至五个聚合环氧乙烷单元。
优选地，洗涤剂还包含1至15重量％的C1-C4二醇溶剂，优选地丙二醇，优选地2至10重量％，优选地3至8重量％。优选地，洗涤剂进一步包含1至15重量％的不是C1-C4二醇的多元醇溶剂，优选地3至12重量％。优选的多元醇溶剂包括例如甘油、三丙二醇、聚乙二醇(优选地小于4,000,000道尔顿，优选地小于1,000,000)、聚丙二醇(优选地小于4,000道尔顿，优选地小于1,000)和甲氧基聚乙二醇(与聚乙二醇相同的优选分子量)。
优选地，洗涤剂组合物的pH为4至11、优选4.5至10、优选4.5至9。调节制剂的pH值的合适碱包括无机碱如氢氧化钠和氢氧化钾；氢氧化铵；和有机碱如单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；或2-二甲基氨基-2-甲基-1-丙醇(DMAMP)。可使用碱的混合物。调节含水介质pH值的合适酸包括无机酸如盐酸、磷酸和硫酸；和有机酸如乙酸。可使用酸的混合物。可用碱将制剂调节到较高pH，并且随后用酸反向滴定到上文所述的范围。
当助洗剂存在于本发明的组合物中时，优选的助洗剂包括柠檬酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硅铝酸盐、有机膦酸盐、羧酸盐、聚羧酸盐(例如聚丙烯酸或马来酸/(甲基)丙烯酸共聚物)、聚乙酰羧酸盐或其混合物。术语“碳酸盐”是指碳酸盐、碳酸氢盐、过碳酸盐和/或倍半碳酸盐。助洗剂可以以盐或以酸的形式加入。优选地，碳酸盐或柠檬酸盐为钠盐、钾盐或锂盐；优选钠盐或钾盐；优选钠盐。优选的助洗剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠或其两种或更多种的混合物。优选地，当存在于本发明组合物中时，基于洗涤剂组合物的总重量，助洗剂的量可以是例如从0.1至50重量％，优选地从0.5至40重量％。
共助洗剂也可以包含在本发明的组合物中。优选的共助洗剂包括但不限于聚丙烯酸及其共聚物、磺酸盐、膦酸盐(例如二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠)。优选地，基于洗涤剂组合物的总重量，当存在于本发明组合物中时，共助洗剂的量可以是例如从0.1至20重量％，或者从0.5至10重量％。助洗剂和共助洗剂优选地存在于自动洗碗用洗涤剂的洗涤剂组合物中。
洗涤剂组合物还可以包含各种其他任选成分，包括但不限于，水溶助长剂(例如乙醇、丙二醇)、酶(例如蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶)、防腐剂、香料、荧光剂、着色染料、附加助洗剂和/或添加剂聚合物(例如抗再沉积聚合物、抗灰化聚合物)。
优选地，洗涤剂被包含在密封包装中，优选地在单位剂量洗涤剂包装中。优选地，包装包含水溶性或水分散性聚合物。在本发明的优选的实施例中，聚合物是聚乙烯醇。密封包装中的洗涤剂组合物可以用于例如洗衣机或自动洗碗机中。用于形成袋的方法是众所周知的并且描述于例如WO 2002/060758中。
实例
实例1：模型制剂中的性能
11％水来自阴离子表面活性剂的的模型制剂
1亨斯迈(Huntsma)的EMPICOLTMESB 7
2陶氏化学公司(The Dow Chemical company)的ECOSURFTM SA7
3KLK的PALMERATM B1220
4陶氏化学公司的OPTIMTM
5陶氏化学公司的单乙醇胺
6亨斯迈的NANSATMSS50
在机械搅拌下将成分加入烧杯中，按照下表中所述的添加顺序。模型制剂是透明的且为黄色。
在模型制剂之上后添加3％活性聚合物A、B、C或D的稳定性
使用机械搅拌器在500rpm下5分钟期间，将聚合物A、B、C和D后添加在模型制剂上。在22℃下24小时后视觉评估制剂的稳定性；并且对于稳定的制剂，在40℃储存2个月后进行另一次视觉评估。
聚合物A＝混合C12-C15醇的12摩尔乙氧基化物的30％丙烯酸/70％丙烯酸酯，Mw为2,000；以丙二醇溶液供应
聚合物B＝27％甲基丙烯酸/58％丙烯酸乙酯/15％丙烯酸丁酯，Mw＝40,000；以水溶液供应
聚合物C＝100％丙烯酸，Mw＝4500；以水溶液供应
聚合物D＝93％丙烯酸/7％甲基丙烯酸硬脂基酯，Mw＝6000；以水溶液供应
基准＝乙氧基化聚乙烯亚胺；PEI(600)20EO(来自的SOKALANTM HP20)。
结论：
聚合物A是测试的唯一的在模型制剂中稳定的丙烯酸聚合物。
抗灰化性能(ARD)
在Miele型号Novotronic W1614的欧洲洗衣机上进行抗吸尘性测试，设定为：40℃，棉花程序，1000rpm，在30°TH(法国硬度)下调节的水硬度，并且装载3.5kg的压载织物。
在由WFK公司提供的白色织物上测量吸尘量：棉花(Co)参考10A；聚酯棉(65/35)(PeCo)参考20A。
每台洗衣机装有一个21*29.7厘米尺寸的棉、聚酯棉(65/35)、聚酯(Pe)和聚酰胺6.6(PA)的布样。每台机器和每个循环添加WFK公司提供的一种新灰化布样。我们在每台机器中添加了35克陶氏化学公司模型制剂。
经过10次循环后，用分光测色器柯尼卡美能达(Konica Minolta)CM2600d在每张白色布样(棉花、聚酯棉、聚酯和聚酰胺)上测量反射率Y(D65)。
为了生成数据，织物以相同的方式折叠，并且在每个织物的一侧上两点和另一侧上两点测量Y值。然后计算每种织物的平均值和标准偏差。
结论
与没有添加聚合物相比，将聚合物A添加到模型制剂中有助于改善棉花和棉花/聚酯布样的白度。以模型制剂的1.5％或3％w/w给予，聚合物A提供相同的白度。
对于棉和棉/聚酯两种布样，与没有聚合物比较，聚合物A的添加都允许阴离子表面活性剂减少20％，同时增加％Y。聚合物A的性能与基准水平相同，或者在阴离子表面活性剂的量减少20％时，在棉和棉聚酯织物上提供优异的性能。
初级清洁性能
初级清洁性能测试在来自Miele的Novotronic W1614型号的欧洲洗衣机上进行，设定：40℃，棉花程序，1000rpm，水硬度在30°TH下调节并加载3.5kg压载织物。
在CFT公司提供的棉花上对污渍1次洗涤循环后测量初级清洁性能测试：例如草、纯欧洲酸樱桃(Morello)浓缩物；番茄酱和粘土。
每台洗衣机都装有压载织物和污渍。我们每个污渍运行6个重复样。我们在每台机器中加入35g的陶氏化学公司模型制剂(模型组成见实例1)。
初级清洁通过每种污渍的Delta E(ΔE)来测量。ΔE是未洗涤的污渍与已洗涤的污渍之间的色差(在L*a*b*色空间内)。在洗涤之前和之后测量每种污渍。按照以下方程式，从未洗涤和已洗涤污渍的L*a*b*值计算每个污渍的ΔE：
当ΔE高时，初级清洁也是重要的。
然后计算每种织物的平均值和平均标准偏差(st dev)。
结论
在陶氏化学公司模型制剂中加入聚合物A有助于改善一些污渍的初级清洁性能。与没有聚合物相比，聚合物A的添加允许阴离子表面活性剂减少10％至20％，同时改善初级清洁。用减少10％的阴离子表面活性剂和3％聚合物A，一些污渍如番茄和粘土显著地被洗得更好。用减少20％的阴离子表面活性剂和3％聚合物A洗涤的欧洲酸樱桃污渍被洗涤更好。
聚合物A的性能与基准水平相同，或者在单剂量减少10％和甚至20％阴离子表面活性剂时，在棉织物上提供优异的性能。
市售水溶性膜内的稳定性：
按照这个程序进行单位剂量包装的设计。
首先，测试直径约3厘米的PVC管对热的回弹性。所用的热源是用最高温度调节并且没有蒸汽产生的扁平铁。10秒后，管完好无损。
然后，将2片聚乙烯醇膜放在一起，对扁平铁的温度进行微调，直到2片被焊接。然后将该温度固定用于后面步骤。之后，将管用水溶性膜包裹，直到两部分接触。水溶性膜与扁平铁的边缘焊接以获得管，形成一种袋子。然后将得到的袋子填充洗涤剂制剂，并且可以将另一端焊接。
用市售聚乙烯醇水溶性膜测试了含有和不含聚合物A的陶氏化学公司单剂量制剂。将包装中的单位剂量在室温下储存2个月，并且在水溶性膜上没有肉眼观察到损伤。
结论
单位剂量制剂和水溶性包装是相容的。此外，含有聚合物A的单位剂量，最有前途的原型，成功通过了这一相容性测试。
实例2：在重型洗衣(HDL)模型制剂上的性能
HDL模型制剂
1亨斯迈公司的NansaTMHS 80
2陶氏化学公司的Ecosurf TM EH 6
3陶氏化学公司的丙二醇
4Merck Inc.的脱水柠檬酸三钠
5KLK Oleo的Palmera TM B1220
6Merck Inc.的乙醇
7亨斯迈公司的EltesolTM SX 30
抗灰化性能(ARD)
在Miele型号Novotronic W1614的欧洲洗衣机上进行抗吸尘性测试，设定为：40℃，棉花程序，1000rpm，在30°TH下调节的水硬度，并且装载3.5kg的压载织物。
在由WFK公司提供的白色织物上测量吸尘量：棉花(Co)参考10A；聚酯棉(65/35)(PeCo)参考20A；聚酯(Pe)参考30A和聚酰胺6.6(PA)参考40A。
每台洗衣机装有一个21*29.7厘米尺寸的棉、聚酯棉(65/35)、聚酯(Pe)和聚酰胺6.6(PA)的布样。每台机器和每个循环添加WFK公司提供的一种新灰化布样。陶氏化学公司HDL模型制剂的剂量为每台机器65g。
经过10次循环后，用分光测色器柯尼卡美能达CM2600d在每张白色布样(棉花、聚酯棉、聚酯和聚酰胺)上测量反射率Y(D65)。为了生成数据，织物以相同的方式折叠，并且在每个织物的一侧上两点和另一侧上两点测量Y值。然后计算每种织物的平均值和标准偏差。
结论
与未添加聚合物相比，将聚合物A添加到HDL模型制剂中有助于改善棉花和棉花/聚酯布样的白度。以单剂量模型制剂的1.5％或3％w/w给予，聚合物A提供相同的白度。
对于棉和棉/聚酯两种布样，与没有聚合物比较，聚合物A的添加都允许阴离子表面活性剂减少20％，同时增加％Y。聚合物A的性能与基准水平相同，或者在HDL减少20％阴离子表面活性剂时，在棉织物上提供优异的性能。

Claims (9)

1.一种液体洗涤剂，其包含：(a)0至30重量％的水；(b)60至90重量％的表面活性剂；和(c)0.5-10重量％的丙烯酸类聚合物，所述丙烯酸类聚合物包含20-50重量％的(甲基)丙烯酸的聚合单元和50-80重量％的结构为H2C＝C(R)CO2(CH2CH2O)n(CH(R')CH2O)mR”的单体的聚合单元；其中R是H或CH3，R'是C1-C2烷基；R”为C8-C22烷基或C8-C16烷基苯基；n是6-30的平均数，m是0-10的平均数，条件是n≥m且m+n是6-30。
2.根据权利要求1所述的洗涤剂，其中R”为C8-C18烷基，n为8-20。
3.根据权利要求2所述的洗涤剂，其中所述丙烯酸类聚合物具有不超过0.1重量％的交联剂。
4.根据权利要求3所述的洗涤剂，其包含1至8重量％的丙烯酸类聚合物。
5.根据权利要求4所述的洗涤剂，其包含0至20重量％的水。
6.根据权利要求5所述的洗涤剂，其包含65重量％到86重量％的表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的洗涤剂，其中所述丙烯酸类聚合物包含23-40重量％的(甲基)丙烯酸的聚合单元和60-77重量％的结构为H2C＝C(R)CO2(CH2CH2O)n(CH(R')CH2O)mR”的单体的聚合单元。
8.根据权利要求6所述的洗涤剂，其中m不大于1且R'是甲基。
9.根据权利要求8所述的洗涤剂，其包含3至17重量％的水。
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