CN108489971A - 一种氮氧化物的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮氧化物的快速检测方法，基于绝大多数氮氧化物中一氧化氮含量是远高于二氧化氮的，直接采用化学光度法测定一氧化氮含量时，一氧化氮基数大，氧化不完全造成测定结果偏差较大，一氧化氮的含量波动较大时影响机器的稳定性，对实验结果的重复性误差较大，本发明通过亲水改性分子筛去除杂质和其他气体的干扰，利用吸收液吸收二氧化氮和一氧化氮，根据硝酸根离子含量推算出氮氧化物的含量，再根据化学发光法验证是否含有一氧化氮，若没有，即反应完全，若有，小浓度的一氧化氮检测出来的结果稳定性好，重复性高，本发明提供的氮氧化物的检测方法成本低，操作简单，仪器投入成本低，可广泛用于氮氧化物含量的检测，应用前景好。

Description

一种氮氧化物的快速检测方法
技术领域
本发明涉及氮氧化物检测技术领域，尤其涉及一种氮氧化物的快速检测方法。
背景技术
氮氧化物对环境的损害作用极大，它既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的主要物质和消耗臭氧的一个重要因子。氮氧化物对眼睛和上呼吸道粘膜刺激较轻，主要侵入呼吸道深部的细支气管及肺泡，当氮氧化物进入肺泡后，因肺泡的表面湿度增加，反应加快，在肺泡内约可阻留80％，一部分变为四氧化二氮，四氧化二氮与二氧化氮均能与呼吸道粘膜的室分作用生成亚硝酸与硝酸，对非组织产生强烈的刺激及腐蚀作用，从而增加毛细血管及肺泡壁的通透性，引起肺水肿。亚硝酸盐进入血液后还可引起血管扩张，血压下降，并可与血红蛋白作用生成高铁血红蛋白，引起组织缺氧，高浓度的一氧化氮亦可使血液中的氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白，引起组织缺氧，因此，鉴于氮氧化物的种种危害性，有必要进行氮氧化物含量的测定，以了解和掌握区域内空气中氮氧化物的浓度情况，进行空气质量的评价，避免大气环境和人类健康受到侵害。然而氮氧化物的测定不同于二氧化氮的测定，氮氧化物是一氧化氮和二氧化氮的混合物，性质不稳定，且在高温情况下时刻相互转化，所以不能按照常规的方法检测一氧化氮和二氧化氮的含量，目前对于氮氧化物的检测方法很多，例如化学发光法、盐酸奈乙二胺分光光度法，库仑原电池法及传感器法，有利有弊，当气体中出现杂质时极大影响一氧化氮和二氧化氮的测定结果，所以需要一种能够极大消除影响因素并且能够快速、精确的检测出氮氧化物含量的方法是研究热点。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种氮氧化物的快速检测方法及其检测方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氮氧化物的快速检测方法，所述方法包括所需检测样气体的采集，气体经前处理去除杂质或其他气体，将待检测气体a通过化学吸收液处理后计算出氮氧化物浓度，将处理后的剩余检测气体b通过臭氧发生装置后通过化学发光法测定发光强度从而计算氮氧化物的浓度，将两者氮氧化物浓度和相加从而得到检测样气体中氮氧化物的含量。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述气体经前处理去除杂质或其他气体的方法为：利用亲水改性分子筛吸附颗粒物或二氧化硫、硫化氢等气体，对氮氧化物的含量没有影响。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述化学吸收液分别为氢氧化钠吸收液和乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液，氢氧化钠吸收液浓度为2mol/L，乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液浓度为0.13-0.17mol/L，pH值为3.9-4.2。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述吸收液检测氮氧化物含量的原理为：将待检测气体a先通过乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液吸收检测气体中一氧化氮，达饱和后，将吸收液用双氧水把配位固定的一氧化氮氧化为硝酸根离子，调节溶液的酸碱性为4±0.3，加入过量的二价铁，通过重铬酸钾标准液氧化还原滴定剩余的二价铁，通过计算可得溶液中硝酸根的含量，再将检测气体通过氢氧化钠吸收液吸收气体中的二氧化氮，在氧化剂双氧水的作用下生成硝酸根离子，通过计算得到二氧化氮的含量。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述的剩余检测气体b通过化学发光法检测氮氧化物含量的原理为：当一氧化氮浓度特别高时，乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液不能将一氧化氮完全吸收，通过此步骤臭氧发生装置将待检测气体b中剩余的一氧化氮全部激发成二氧化氮，通过激发态二氧化氮以发光反应返回基态时的发光强度与一氧化氮的浓度呈线性关系，即可得到一氧化氮的浓度。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述的乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液经双氧水氧化处理后向其中加入铁粉可使三价铁还原成二价铁，使吸收液继续吸附固化一氧化氮，此时可回收吸收液中的固体物质以免影响吸收效果。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述的氮氧化物检测方法适用于一氧化氮含量高、二氧化氮含量较少的混合气体中氮氧化物的检测。
本发明的有益效果是：
本发明根据绝大多数氮氧化物混合气体中一氧化氮含量远高于二氧化氮的情况下，若直接采用化学光度法测定一氧化氮含量时，由于一氧化氮基数大，氧化不完全造成测定测过偏差较大，若是检测过程中混合气体中一氧化氮的含量波动大，影响机器的稳定性，对实验结果的重复性误差较大，基于此本发明通过亲水改性分子筛去除杂质和其他气体的干扰，通过氢氧化钠吸收液和乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液分别吸收二氧化氮和一氧化氮，通过计算硝酸根离子含量推算出氮氧化物的含量，然后可根据化学发光法验证是否含有一氧化氮，若没有，即反应完全，若有，小浓度的一氧化氮检测出来的结果稳定性好，重复性高，本发明提供的氮氧化物的检测方法成本低，操作简单，仪器投入成本低，可广泛用于氮氧化物含量的检测，应用前景好。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述方法包括所需检测样气体的采集，气体经前处理去除杂质或其他气体，将待检测气体a通过化学吸收液处理后计算出氮氧化物浓度，将处理后的剩余检测气体b通过臭氧发生装置后通过化学发光法测定发光强度从而计算氮氧化物的浓度，将两者氮氧化物浓度和相加从而得到检测样气体中氮氧化物的含量。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述气体经前处理去除杂质或其他气体的方法为：利用亲水改性分子筛吸附颗粒物或二氧化硫、硫化氢等气体，对氮氧化物的含量没有影响。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述化学吸收液分别为氢氧化钠吸收液和乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液，氢氧化钠吸收液浓度为2mol/L，乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液浓度为0.13mol/L，pH值为3.9。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述吸收液检测氮氧化物含量的原理为：将待检测气体a先通过乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液吸收检测气体中一氧化氮，达饱和后，将吸收液用双氧水把配位固定的一氧化氮氧化为硝酸根离子，调节溶液的酸碱性为4±0.3，加入过量的二价铁，通过重铬酸钾标准液氧化还原滴定剩余的二价铁，通过计算可得溶液中硝酸根的含量，再将检测气体通过氢氧化钠吸收液吸收气体中的二氧化氮，在氧化剂双氧水的作用下生成硝酸根离子，通过计算得到二氧化氮的含量。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述的剩余检测气体b通过化学发光法检测氮氧化物含量的原理为：所述的剩余检测气体b通过化学发光法检测氮氧化物含量的原理为：当一氧化氮浓度特别高时，乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液不能将一氧化氮完全吸收，通过此步骤臭氧发生装置将待检测气体b中剩余的一氧化氮全部激发成二氧化氮，通过激发态二氧化氮以发光反应返回基态时的发光强度与一氧化氮的浓度呈线性关系，即可得到一氧化氮的浓度。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述的乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液经双氧水氧化处理后向其中加入铁粉可使三价铁还原成二价铁，使吸收液继续吸附固化一氧化氮，此时可回收吸收液中的固体物质以免影响吸收效果。
一种氮氧化物的快速检测方法，所述的氮氧化物检测方法适用于一氧化氮含量高、二氧化氮含量较少的混合气体中氮氧化物的检测。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种氮氧化物的快速检测方法，其特征在于，所述方法包括所需检测样气体的采集，气体经前处理去除杂质或其他气体，将待检测气体a通过化学吸收液处理后计算出氮氧化物浓度，将处理后的剩余检测气体b通过臭氧发生装置后通过化学发光法测定发光强度从而计算氮氧化物的浓度，将两者氮氧化物浓度和相加从而得到检测样气体中氮氧化物的含量。
2.根据权利要求1所述的一种氮氧化物的快速检测方法，其特征在于，所述气体经前处理去除杂质或其他气体的方法为：利用亲水改性分子筛吸附颗粒物或二氧化硫、硫化氢等气体，对氮氧化物的含量没有影响。
3.根据权利要求1所述的一种氮氧化物的快速检测方法，其特征在于，所述化学吸收液分别为氢氧化钠吸收液和乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液，氢氧化钠吸收液浓度为2mol/L，乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液浓度为0.13-0.17mol/L，pH值为3.9-4.2。
4.根据权利要求1或3所述的一种氮氧化物的快速检测方法，其特征在于，所述吸收液检测氮氧化物含量的原理为：将待检测气体a先通过乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液吸收检测气体中一氧化氮，达饱和后，将吸收液用双氧水把配位固定的一氧化氮氧化为硝酸根离子，调节溶液的酸碱性为4±0.3，加入过量的二价铁，通过重铬酸钾标准液氧化还原滴定剩余的二价铁，通过计算可得溶液中硝酸根的含量，再将检测气体通过氢氧化钠吸收液吸收气体中的二氧化氮，在氧化剂双氧水的作用下生成硝酸根离子，通过计算得到二氧化氮的含量。
5.根据权利要求1所述的一种氮氧化物的快速检测方法，其特征在于，所述的剩余检测气体b通过化学发光法检测氮氧化物含量的原理为：当一氧化氮浓度特别高时，乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液不能将一氧化氮完全吸收，通过此步骤臭氧发生装置将待检测气体b中剩余的一氧化氮全部激发成二氧化氮，通过激发态二氧化氮以发光反应返回基态时的发光强度与一氧化氮的浓度呈线性关系，即可得到一氧化氮的浓度。
6.根据权利要求4所述的一种氮氧化物的快速检测方法，其特征在于，所述的乙二胺四乙酸螯合二价铁吸收液经双氧水氧化处理后向其中加入铁粉可使三价铁还原成二价铁，使吸收液继续吸附固化一氧化氮，此时可回收吸收液中的固体物质以免影响吸收效果。
7.根据权利要求1-6所述的一种氮氧化物的快速检测方法，其特征在于，所述的氮氧化物检测方法适用于一氧化氮含量高、二氧化氮含量较少的混合气体中氮氧化物的检测。
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