CN108486536A - 一种通过固态去润湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种通过固态去湿制备金属‑陶瓷纳米复合薄膜的方法属于功能膜材料制备的技术领域。采用磁控溅射分层沉积技术，分别以金属和陶瓷作为金属源，以Ar作为溅射气体；采用连续固态去润湿的方法在高温的分层沉积中交替引入金属和陶瓷，并调控一个交替单元内陶瓷和金属预设的沉积厚度比，制得连续包裹纳米复合结构薄膜。该方法不仅打破了制备金属‑陶瓷纳米复合薄膜的传统受相分离控制的共溅射沉积模式，并且拓宽了延性金属的选择尤其包括易与陶瓷混溶的硬质金属。该方法具有工艺简单、成本低、重复性高、产率高、可大批量工业生产等优点。制备过程不产生副产物，有利于环保，制备的样品具有超硬高韧的优异性能。

Description

一种通过固态去润湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法
技术领域
本发明属于功能膜材料制备的技术领域，具体涉及一种通过固态去润湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法。
背景技术
高硬本质的过渡金属氮化物/碳化物TMN(C)已经被广泛的应用到工程应用中包括切削工具、耐摩擦和耐划擦薄膜。然而，它们本征低的韧性通常导致一旦裂纹出现就会发生自动失效，这无疑驱动了“强硬高韧薄膜”的快速发展。目前，已经有一些成功的策略被应用到提高陶瓷薄膜的韧性方面，主要包括引入延性相，构建纳米复合结构，相转变增韧和引入合适的压应力。在这其中，引入延性的金属相构建TMN(C)基的纳米复合结构通过热动力驱动的相分离已经被视为获得“强硬高韧薄膜”的最有效的方式之一。值得注意的是，在这个体系中，延性的金属相必须满足相分离的标准，即不能与TMN(C)混溶，限制于一些软质金属(Cu,Ag,Au),例如ZrN/Cu,nc-WC/a-C(Al)和TMC(N)/noble metal(Ag,Au)体系等.尽管引入软质的延性金属是能够提高TMN(C)基薄膜的韧性的，然而硬度对于软质金属的含量是非常敏感的，常表现出显著的恶化。很显然，需要进一步地拓宽金属相的选择，尤其包括易溶于TMN(C)的金属相。
发明内容
为了克服背景技术中现有工艺的不足，本发明提供一种通过固态去润湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法。在高温的分层沉积中通过交替地引入金属和陶瓷实现有序纳米复合结构。该方法不仅打破了制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的受相分离控制的传统沉积模式，并且拓宽了延性金属的选择尤其包括易与陶瓷混溶的硬质金属，从而有利于力学性能的提高。
本发明的技术方案如下：
一种通过固态去湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法，采用磁控溅射分层沉积技术，分别以金属和陶瓷作为金属源，以Ar作为溅射气体；具体步骤为：
步骤1：对衬底进行清洗、烘干；
步骤2：将清洗、烘干后的衬底放入磁控溅射装置的真空腔体中，将金属和陶瓷靶安装在磁控溅射装置的靶位上，调节靶基距为8-12cm，对腔体抽真空至3×10-4Pa以下；
步骤3：将衬底升温到预设温度400-600℃，通入Ar调节腔体中工作压强，设定溅射电源的电流，使衬底交替停留在陶瓷靶和金属靶的上方进而获得一个沉积单元，再通过沉积单元的累积形成连续包裹结构；
步骤4：溅射结束后，将腔体冷却至室温，得到金属-陶瓷纳米复合薄膜。
作为优选，步骤1中所述的衬底为Si片、不锈钢片或是蓝宝石；所述的对衬底进行清洗、烘干，具体做法为：将衬底置于在丙酮溶液中超声清洗20～25分钟；然后将衬底放入酒精中超声清洗20～25分钟；最后将衬底在去离子水中超声清洗20～25分钟，取出后置于干燥箱中于40～60℃干燥1～1.5小时。
作为优选，所述的陶瓷是指过渡金属氮化物、过渡金属碳化物或过渡金属碳氮化合物。
作为优选，步骤2中调节沉积倾斜角至0°～5°；衬底的偏压调至为-200～-250V。
作为优选，步骤3中陶瓷和金属的溅射电流分别为0.5～0.8A和0.1～0.2A；沉积率分别为9～15nm/分钟和15-20nm/分钟；一个沉积单元内陶瓷和金属沉积的厚度比为：5～10:1。
作为优选，步骤3中Ar的气体流量为60sccm；腔体中工作压强设置为0.8～1.5Pa；循环沉积单元个数为80～110个；调节溅射功率控制薄膜总沉积率为10～15nm/分钟，总的溅射时间为60～80分钟。
有益效果：
1、本发明采用高温分层沉积的磁控溅射方式，通过连续固态去润湿的方法制备金属-陶瓷纳米复合薄膜。与传统共溅射相比，高温分层沉积中通过交替地引入金属和陶瓷能够成功地获得具有连续包裹结构的纳米复合薄膜。
2、本发明中通过选用较高的沉积温度400-600℃，结合调控分层沉积中一个交替单元内陶瓷和金属之间不同的预设沉积厚度比，进一步地诱导出具有金属层包裹陶瓷纳米粒子的金属-陶瓷纳米复合结构的薄膜
3、本发明中，通过固态去润湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法具有工艺简单、成本低、重复性高、产率高、可大批量工业生产等优点。制备过程不产生副产物，制备的样品的硬度和韧性显著的提高。
4、本发明中，通过固态去润湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法不仅打破了传统受相分离控制的共溅射沉积模式，并且拓宽了延性金属的选择尤其包括易与陶瓷混溶的硬质金属，从而有利于硬度和韧性的提高，使得薄膜的耐摩擦抗磨损性能大幅度地提高。
附图说明
图1是本发明的一种通过固态去润湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的制备方法的示意图。
图2是本发明中实施例3制备的样品的截面TEM图。
图3是本发明中实施例4制备的样品的截面TEM图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步的描述。
本发明的制备方法示意图如图1所示，本发明采用高温分层沉积的磁控溅射方式，通过连续固态去润湿的方法制备金属-陶瓷纳米复合薄膜。
在本发明的制备方法中，对溅射温度、单元内陶瓷和金属的沉积厚度比等参数均有严格要求，如果参数设置不合理，最终将得不到连续包裹结构的纳米复合材料，为了研究这些参数对结果的影响，以下引入实施例1、2、4、5作为反例与本发明的制备方法及效果进行对比。
实施例1：
1)对衬底进行清洗，烘干；具体为：对衬底进行清洗、烘干，具体做法为：将衬底置于在丙酮溶液中超声清洗20～25分钟；然后将衬底放入酒精中超声清洗20～25分钟；最后将衬底在去离子水中超声清洗20～25分钟，取出后置于干燥箱中于40～60℃干燥1～1.5小时。
2)利用磁控溅射设备，将清洗、烘干后的衬底放入磁控溅射装置的真空腔体中，调节沉积角度为0°，靶与衬底间的距离为12cm，衬底的偏压调至为-250V，对腔体抽真空至3×10-4Pa以下。调节真空腔体的工作压强为0.8Pa。
3)通入溅射气体氩气；设置氩气的气体流量为60sccm；衬底温度设为25℃；金属靶为Ta靶，溅射电流为0.15A，陶瓷靶为TaC靶，溅射电流为0.5A。调控一个交替单元内陶瓷和金属预设的沉积厚度比为5:1，总的溅射时间为60min。
4)溅射结束后，取出样品待用。
5)将样品进行TEM和HRTEM测试后发现在此实验条件下制备的薄膜呈现出多层膜的形貌，未出现纳米复合薄膜的特征。因此实验参数需要做进一步地调整。
实施例2：
步骤1)、2)与实施例1相同。
3)通入溅射气体氩气；设置氩气的气体流量为60sccm；衬底温度设为200℃；金属靶为Ta靶，溅射电流为0.15A，陶瓷靶为TaC靶，溅射电流为0.5A。调控一个交替单元内陶瓷和金属预设的沉积厚度比为5:1，总的溅射时间为60min。
4)溅射结束后，取出样品待用。
5)将制得的样品进行TEM和HRTEM测试后证实本实施例制备的薄膜中出现了无序纳米复合薄膜的特征。因此实验参数需要做进一步地调整。
实施例3：
步骤1)、2)与实施例1相同。
3)通入溅射气体氩气；设置氩气的气体流量为60sccm；衬底温度设为400℃；金属靶为Ta靶，溅射电流为0.15A，陶瓷靶为TaC靶，溅射电流为0.5A。调控一个交替单元内陶瓷和金属预设的沉积厚度比为5:1，总的溅射时间为60min。
4)溅射结束后，取出样品待用。
5)将制备的样品进行XRD,截面的TEM测试后证实本实施例成功制备出了具体Ta层包裹TaC纳米颗粒的有序的纳米复合结构的薄膜，如图2所示。将样品进行力学测试，Ta-TaC纳米复合薄膜呈现出超硬(～41GPa)高韧的优异性能。
实施例4：
步骤1)、2)与实施例1相同。
3)通入溅射气体氩气；设置氩气的气体流量为60sccm；衬底温度设为400℃；金属靶为Ta靶，溅射电流为0.15A，陶瓷靶为TaC靶，溅射电流为0.5A。调控一个交替单元内陶瓷和金属预设的沉积厚度比为1:1，总的溅射时间为60min。
4)溅射结束后，取出样品待用。
5)将制备的样品进行XRD,截面的TEM测试后本实施例制备的薄膜中出现了无序纳米复合薄膜的特征，如图3所示。由本实施例的结果可以看出，陶瓷和金属预设的沉积厚度比为1:1时不利于有序纳米复合结构薄膜的获得。
实施例5：
步骤1)、2)与实施例1相同。
3)通入溅射气体氩气；设置氩气的气体流量为60sccm；衬底温度设为400℃；金属靶为Ta靶，溅射电流为0.15A，陶瓷靶为TaC靶，溅射电流为0.5A。调控一个交替单元内陶瓷和金属预设的沉积厚度比为3:1，总的溅射时间为60min。
4)溅射结束后，取出样品待用。
5)将制得的样品进行TEM和HRTEM测试后证实本实施例制备的薄膜中出现了无序纳米复合薄膜的特征。因此调控一个交替单元内陶瓷和金属预设的沉积厚度比为3:1同样不利于有序纳米复合结构薄膜的获得。
实施例6：
步骤1)、2)与实施例1相同。
3)通入溅射气体氩气；设置氩气的气体流量为60sccm；衬底温度设为400℃；金属靶为Ta靶，溅射电流为0.15A，陶瓷靶为TaC靶，溅射电流为0.5A。调控一个交替单元内陶瓷和金属预设的沉积厚度比为7:1，总的溅射时间为60min。
4)溅射结束后，取出样品待用。
5)将制备的样品进行XRD,TEM和HRTEM测试后证实本实施例也成功制备出了具体Ta层包裹TaC纳米颗粒的有序纳米复合结构的薄膜。将样品进行硬度和韧性测试，Ta-TaC纳米复合薄膜也呈现出超硬高韧的优异力学性能。
实施例7：
步骤1)、2)与实施例1相同。
3)通入溅射气体氩气；设置氩气的气体流量为60sccm；衬底温度设为400℃；金属靶为Ta靶，溅射电流为0.15A，陶瓷靶为TaC靶，溅射电流为0.5A。调控一个交替单元内陶瓷和金属预设的沉积厚度比为10:1，总的溅射时间为60min。
4)溅射结束后，取出样品待用。
5)将制备的样品进行XRD,TEM和HRTEM测试后证实本实施例也成功制备出了具体Ta层包裹TaC纳米颗粒的有序纳米复合结构的薄膜。接下来对样品进行硬度和韧性测试，Ta-TaC纳米复合薄膜也同样表现出超硬高韧的优异力学性能。
基于以上实施例可知，本发明采用高温分层沉积的磁控溅射方式，通过连续固态去润湿的方法制备金属-陶瓷纳米复合薄膜。与传统共溅射相比，高温分层沉积中通过交替地引入金属和陶瓷能够成功地获得具有连续包裹结构的纳米复合薄膜。通过固态去润湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法不仅打破了传统受相分离控制的共溅射沉积模式，并且拓宽了延性金属的选择尤其包括易与陶瓷混溶的硬质金属，从而有利于硬度和韧性的提高，使得薄膜的耐摩擦抗磨损性能大幅度地提高。
本发明中通过选用较高的沉积温度400-600℃，调控分层沉积中一个交替单元内陶瓷和金属之间的预设沉积厚度比，进一步地诱导出具有金属层包裹陶瓷纳米粒子的金属-陶瓷纳米复合薄膜。制备过程不产生副产物，制备的样品具有超硬高韧的优异力学性能。
本发明具有工艺简单、成本低、重复性高、产率高、可大批量工业生产等优点。适用于工业制造中切削道具的保护涂层，耐摩擦和抗划擦涂层。节约能源，利于环保等，具有重要的现实意义。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种通过固态去湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法，采用磁控溅射分层沉积技术，分别以金属和陶瓷作为金属源，以Ar作为溅射气体；具体步骤为：
步骤1：对衬底进行清洗、烘干；
步骤2：将清洗、烘干后的衬底放入磁控溅射装置的真空腔体中，将金属和陶瓷靶安装在磁控溅射装置的靶位上，调节靶基距为8-12cm，对腔体抽真空至3×10-4Pa以下；
步骤3：将衬底升温到预设温度400-600℃，通入Ar调节腔体中工作压强，设定溅射电源的电流，使衬底交替停留在陶瓷靶和金属靶的上方进而获得一个沉积单元，再通过沉积单元的累积形成连续包裹结构；
步骤4：溅射结束后，将腔体冷却至室温，得到金属-陶瓷纳米复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种通过固态去湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法，其特征在于，步骤1中所述的衬底为Si片、不锈钢片或是蓝宝石；所述的对衬底进行清洗、烘干，具体做法为：将衬底置于在丙酮溶液中超声清洗20～25分钟；然后将衬底放入酒精中超声清洗20～25分钟；最后将衬底在去离子水中超声清洗20～25分钟，取出后置于干燥箱中于40～60℃干燥1～1.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种通过固态去湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法，其特征在于，所述的陶瓷是指过渡金属氮化物、过渡金属碳化物或过渡金属碳氮化合物。
4.根据权利要求1所述的一种通过固态去湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法，其特征在于，步骤2中调节沉积倾斜角至0°～5°；衬底的偏压调至为-200～-250V。
5.根据权利要求1所述的一种通过固态去湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法，其特征在于，步骤3中陶瓷和金属的溅射电流分别为0.5～0.8A和0.1～0.2A；沉积率分别为9～15nm/分钟和15-20nm/分钟；一个沉积单元内陶瓷和金属沉积的厚度比为5～10:1。
6.根据权利要求1～5任一所述的一种通过固态去湿制备金属-陶瓷纳米复合薄膜的方法，其特征在于，步骤3中Ar的气体流量为60sccm；腔体中工作压强设置为0.8～1.5Pa；循环沉积单元个数为80～110个；调节溅射功率控制薄膜总沉积率为10～15nm/分钟，总的溅射时间为60～80分钟。
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