CN108485232A - 一种有机导电聚合物改性质子膜及其制备方法 - Google Patents

一种有机导电聚合物改性质子膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机导电聚合物改性质子膜及其制备方法，它是由下述重量份的原料组成的：有机聚合物溶液20‑30、二异氰酸酯1‑2、三氯异氰尿酸2‑3、苯并三氮唑0.7‑1、聚苯醚60‑70、β‑羟烷基酰胺1‑2、硅微粉10‑14。本发明的复合质子膜均匀稳定性高，导电稳定好，力学性强，品质高。

Description

一种有机导电聚合物改性质子膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种有机导电聚合物改性质子膜及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池已成为汽油内燃机动力最具竞争力的洁净取代动力源.用作PEM的材料应该满足以下条件：良好的质子电导率、水分子在膜中的电渗透作用小、气体在膜中的渗透性尽可能小、电化学稳定性好、干湿转换性能好、具有一定的机械强度、可加工性好、价格适当；质子交换膜燃料电池具有工作温度低、启动快、比功率高、结构简单、操作方便等优点，被公认为电动汽车、固定发电站等的首选能源。在燃料电池内部，质子交换膜为质子的迁移和输送提供通道，使得质子经过膜从阳极到达阴极，与外电路的电子转移构成回路，向外界提供电流，因此质子交换膜的性能对燃料电池的性能起着非常重要的作用，它的好坏直接影响电池的使用寿命；而目前，出现了大量的无机材料加固质子膜的产品，但是由于无机材料的分散性差，导致成品膜的品质较低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种有机导电聚合物改性质子膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种有机导电聚合物改性质子膜，它是由下述重量份的原料组成的：
有机聚合物溶液20-30、二异氰酸酯1-2、三氯异氰尿酸2-3、苯并三氮唑0.7-1、聚苯醚60-70、β-羟烷基酰胺1-2、硅微粉10-14。
所述的有机聚合物溶液是由下述重量份的原料组成的：
苯胺40-50、过氧化二异丙苯1-1.3、棕榈蜡3-4、二甲氨基丙胺1-2、硬脂酸镁0.8-1。
所述的一种有机导电聚合物改性质子膜，所述的有机聚合物溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10-13倍的异丙醇中，搅拌均匀；
（2）取棕榈蜡，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，送入到90-95℃的恒温水浴中，保温搅拌10-20分钟，得醇溶液；
（3）取二甲氨基丙胺，加入到其重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述醇溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述过氧化二异丙苯的异丙醇溶液，保温搅拌4-5小时，加入硬脂酸镁，搅拌至常温，出料，得有机聚合物溶液。
一种所述的有机导电聚合物改性质子膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取苯并三氮唑，加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮锌，升高温度为60-65℃，保温搅拌20-30分钟，蒸馏除去乙醇，得稳定剂；
（2）取β-羟烷基酰胺，加入到其重量35-40倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取硅微粉、三氯异氰尿酸混合，加入到其重量15-20倍的去离子水中，超声3-10分钟，得硅微粉溶液；
（4）取上述有机聚合物溶液、稳定剂混合，搅拌均匀，加入硅微粉溶液，升高温度为65-75℃，保温搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥40-50分钟，得聚合物改性硅微粉；
（5）取二异氰酸酯，加入到其重量7-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中，与聚苯醚混合，升高温度为70-75℃，加入上述聚合物改性硅微粉、酰胺溶液，保温搅拌2-3小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性聚苯醚；
（6）取上述改性聚苯醚，加入到其重量30-40倍的二甲基甲酰胺中，升高温度为60-65℃，超声1-2小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱在70-85℃下真空干燥20-30小时，待膜成型后水洗，常温干燥，即得所述有机导电聚合物改性质子膜。
本发明的优点：
本发明以苯胺为单体，通过二甲氨基丙胺掺杂改性，在过氧化二异丙苯作用下聚合，得到氨基改性的聚苯胺，然后采用三氯异氰尿酸处理硅微粉，以β-羟烷基酰胺水溶液为反应溶剂，通过氨基与酸的反应，实现了硅微粉在聚苯胺中的相容性，然后以二异氰酸酯为交联剂，对聚苯醚进行交联改性，在改性的过程中还引入了硅微粉复合的聚苯胺，有效的提高了聚苯醚的韧性和力学稳定性，本发明的复合质子膜均匀稳定性高，导电稳定好，力学性强，品质高。
具体实施方式
实施例1
一种有机导电聚合物改性质子膜，它是由下述重量份的原料组成的：
有机聚合物溶液20、二异氰酸酯1、三氯异氰尿酸2、苯并三氮唑0.7、聚苯醚60、β-羟烷基酰胺1、硅微粉10。
所述的有机聚合物溶液是由下述重量份的原料组成的：
苯胺40、过氧化二异丙苯1、棕榈蜡3、二甲氨基丙胺1、硬脂酸镁0.8。
所述的一种有机导电聚合物改性质子膜，所述的有机聚合物溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10倍的异丙醇中，搅拌均匀；
（2）取棕榈蜡，加入到其重量4倍的无水乙醇中，送入到90℃的恒温水浴中，保温搅拌10分钟，得醇溶液；
（3）取二甲氨基丙胺，加入到其重量25倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述醇溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过氧化二异丙苯的异丙醇溶液，保温搅拌4小时，加入硬脂酸镁，搅拌至常温，出料，得有机聚合物溶液。
一种所述的有机导电聚合物改性质子膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取苯并三氮唑，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮锌，升高温度为60℃，保温搅拌20分钟，蒸馏除去乙醇，得稳定剂；
（2）取β-羟烷基酰胺，加入到其重量35倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取硅微粉、三氯异氰尿酸混合，加入到其重量15倍的去离子水中，超声3分钟，得硅微粉溶液；
（4）取上述有机聚合物溶液、稳定剂混合，搅拌均匀，加入硅微粉溶液，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，真空50℃下干燥40分钟，得聚合物改性硅微粉；
（5）取二异氰酸酯，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中，与聚苯醚混合，升高温度为70℃，加入上述聚合物改性硅微粉、酰胺溶液，保温搅拌2小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性聚苯醚；
（6）取上述改性聚苯醚，加入到其重量30倍的二甲基甲酰胺中，升高温度为60℃，超声1小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱在70℃下真空干燥20小时，待膜成型后水洗，常温干燥，即得所述有机导电聚合物改性质子膜。
实施例2
一种有机导电聚合物改性质子膜，它是由下述重量份的原料组成的：
有机聚合物溶液30、二异氰酸酯2、三氯异氰尿酸3、苯并三氮唑1、聚苯醚70、β-羟烷基酰胺2、硅微粉14。
所述的有机聚合物溶液是由下述重量份的原料组成的：
苯胺50、过氧化二异丙苯1.3、棕榈蜡4、二甲氨基丙胺2、硬脂酸镁1。
所述的一种有机导电聚合物改性质子膜，所述的有机聚合物溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量13倍的异丙醇中，搅拌均匀；
（2）取棕榈蜡，加入到其重量7倍的无水乙醇中，送入到95℃的恒温水浴中，保温搅拌20分钟，得醇溶液；
（3）取二甲氨基丙胺，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述醇溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入上述过氧化二异丙苯的异丙醇溶液，保温搅拌5小时，加入硬脂酸镁，搅拌至常温，出料，得有机聚合物溶液。
一种所述的有机导电聚合物改性质子膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取苯并三氮唑，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮锌，升高温度为65℃，保温搅拌30分钟，蒸馏除去乙醇，得稳定剂；
（2）取β-羟烷基酰胺，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取硅微粉、三氯异氰尿酸混合，加入到其重量20倍的去离子水中，超声10分钟，得硅微粉溶液；
（4）取上述有机聚合物溶液、稳定剂混合，搅拌均匀，加入硅微粉溶液，升高温度为75℃，保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，真空60℃下干燥50分钟，得聚合物改性硅微粉；
（5）取二异氰酸酯，加入到其重量9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中，与聚苯醚混合，升高温度为75℃，加入上述聚合物改性硅微粉、酰胺溶液，保温搅拌3小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性聚苯醚；
（6）取上述改性聚苯醚，加入到其重量40倍的二甲基甲酰胺中，升高温度为65℃，超声2小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱在85℃下真空干燥30小时，待膜成型后水洗，常温干燥，即得所述有机导电聚合物改性质子膜。
性能测试：
实施例1的有机导电聚合物改性质子膜：
质子导电率为3.97×10-2Scm-1、耐热温度为247.8℃、机械力学性能36.3MPa、甲醇渗透率4.30×10-7cm2/S；
实施例2的有机导电聚合物改性质子膜：
质子导电率为4.01×10-2Scm-1、耐热温度为250.2℃、机械力学性能37.0MPa、甲醇渗透率4.21×10-7cm2/S；
市售聚苯醚质子膜：
质子导电率为2.6-3.0×10-2Scm-1、耐热温度为200-220℃、机械力学性能20-30MPa、甲醇渗透率7-8.5×10-7cm2/S。

Claims (4)

1.一种有机导电聚合物改性质子膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
有机聚合物溶液20-30、二异氰酸酯1-2、三氯异氰尿酸2-3、苯并三氮唑0.7-1、聚苯醚60-70、β-羟烷基酰胺1-2、硅微粉10-14。
2.根据权利要求1所述的一种有机导电聚合物改性质子膜，其特征在于，所述的有机聚合物溶液是由下述重量份的原料组成的：
苯胺40-50、过氧化二异丙苯1-1.3、棕榈蜡3-4、二甲氨基丙胺1-2、硬脂酸镁0.8-1。
3.根据权利要求2所述的一种有机导电聚合物改性质子膜，其特征在于，所述的有机聚合物溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10-13倍的异丙醇中，搅拌均匀；
（2）取棕榈蜡，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，送入到90-95℃的恒温水浴中，保温搅拌10-20分钟，得醇溶液；
（3）取二甲氨基丙胺，加入到其重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述醇溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述过氧化二异丙苯的异丙醇溶液，保温搅拌4-5小时，加入硬脂酸镁，搅拌至常温，出料，得有机聚合物溶液。
4.一种如权利要求1所述的有机导电聚合物改性质子膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取苯并三氮唑，加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮锌，升高温度为60-65℃，保温搅拌20-30分钟，蒸馏除去乙醇，得稳定剂；
（2）取β-羟烷基酰胺，加入到其重量35-40倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取硅微粉、三氯异氰尿酸混合，加入到其重量15-20倍的去离子水中，超声3-10分钟，得硅微粉溶液；
（4）取上述有机聚合物溶液、稳定剂混合，搅拌均匀，加入硅微粉溶液，升高温度为65-75℃，保温搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥40-50分钟，得聚合物改性硅微粉；
（5）取二异氰酸酯，加入到其重量7-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，送入到反应釜中，与聚苯醚混合，升高温度为70-75℃，加入上述聚合物改性硅微粉、酰胺溶液，保温搅拌2-3小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性聚苯醚；
（6）取上述改性聚苯醚，加入到其重量30-40倍的二甲基甲酰胺中，升高温度为60-65℃，超声1-2小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱在70-85℃下真空干燥20-30小时，待膜成型后水洗，常温干燥，即得所述有机导电聚合物改性质子膜。
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