CN108479779A - 一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，按如下方法步骤制备得到:（1）常温下，取定量摩尔比的铁源和钛源分别溶于溶剂中，二者混合后，搅拌得到均匀的混合溶液；（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入pH调节剂，将pH调节至3‑8，搅拌得到均一的胶体溶液；（3）将步骤（2）得到的胶体溶液置于75‑100℃搅拌直至得到固体凝胶，将固体凝胶真空干燥得到多孔前驱体；（4）将多孔前驱体置于马弗炉中400‑700℃煅烧2‑4h，取出研磨均匀，得到磁性Fe2TiO5光催化材料。本发明的优点是：该磁性Fe2TiO5光催化材料采用一步溶胶凝胶法，其制备步骤简单，所需原料少，而且不需与其它磁性材料复合就能具有良好的磁性和可见光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及磁性光催化材料制备技术领域，具体涉及一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法。
背景技术
随着科技的进步和人们生活水平的提高，带来的环境污染问题也日益严重，工业污水的处理逐渐引起人们的重视。为了解决这些问题，光催化降解技术以其绿色、无污染的优点被广泛关注。由于目前研究和应用最多的TiO2半导体带隙较宽（E g=3.2eV），仅能被占太阳光不到5%的紫外光激发，而且实际应用中纳米TiO2颗粒细小，在水体中不易重力沉降，使用中容易流失，难于回收和再利用，造成资源浪费。为了解决TiO2光利用率低以及难以回收再用的实际问题，人们期望得到一种催化剂既能被可见光激发又可以方便回收再用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法。
一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，按如下方法步骤制备得到:
（1）常温下，取定量摩尔比的铁源和钛源分别溶于溶剂中，二者混合后，搅拌得到均匀的混合溶液；
（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入pH调节剂，将pH调节至3-8，搅拌得到均一的胶体溶液；
（3）将步骤（2）得到的胶体溶液置于75-100℃搅拌直至得到固体凝胶，将固体凝胶真空干燥得到多孔前驱体；
（4）将多孔前驱体置于马弗炉中400-700℃煅烧2-4h，取出研磨均匀，得到磁性Fe2TiO5光催化材料。
进一步的，步骤（1）中，铁源和钛源的摩尔比为2:1，铁源和所用溶剂的质量比为0.10-0.37:1，钛源和所用溶剂的质量比为0.05-0.25:1，搅拌温度为20-60℃，搅拌时间5-20min。
进一步的，步骤（2）中，搅拌温度为40-80℃，搅拌时间为10-60min。
进一步的，步骤（3）中，真空干燥温度为60-90℃，真空干燥时间为5-15h。
进一步的，步骤（1）中：铁源为氯化铁、硝酸铁和乙酰丙酮铁中的一种或多种；
进一步的，步骤（1）中：钛源为四氯化钛、硫酸氧钛和钛酸四丁酯中的一种或多种；
进一步的，步骤（1）中：溶剂为去离子水、无水乙醇和异丙醇中的一种或多种。
进一步的，步骤（2）中，pH调节剂包括尿素、氨水和冰醋酸中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果为：该磁性Fe2TiO5光催化材料采用一步溶胶凝胶法，其制备步骤简单，所需原料少，而且不需与其它磁性材料复合就能具有良好的磁性和可见光催化活性，在水体污染治理领域可以用来替代传统TiO2、ZnO等半导体材料，节约成本和提高水体污染治理效果。
附图说明
附图1是本发明实施例2制备的磁性Fe2TiO5光催化材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1本发明提出的一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，按如下方法步骤制备得到:
（1）常温下，取定量摩尔比的铁源和钛源分别溶于溶剂中，二者混合后，搅拌得到均匀的混合溶液；
（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入pH调节剂，将pH调节至3-8，搅拌得到均一的胶体溶液；
（3）将步骤（2）得到的胶体溶液置于75-100℃搅拌直至得到固体凝胶，将固体凝胶真空干燥得到多孔前驱体；
（4）将多孔前驱体置于马弗炉中400-700℃煅烧2-4h，取出研磨均匀，得到磁性Fe2TiO5光催化材料。
一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，步骤（1）中，铁源和钛源的摩尔比为2:1，铁源和所用溶剂的质量比为0.10-0.37:1，钛源和所用溶剂的质量比为0.05-0.25:1，搅拌温度为20-60℃，搅拌时间5-20min。
一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，步骤（2）中，搅拌温度为40-80℃，搅拌时间为10-60min。
一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，步骤（3）中，真空干燥温度为60-90℃，真空干燥时间为5-15h。
一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，步骤（1）中：铁源为氯化铁、硝酸铁和乙酰丙酮铁中的一种或多种；
一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，步骤（1）中：钛源为四氯化钛、硫酸氧钛和钛酸四丁酯中的一种或多种；
一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，步骤（1）中：溶剂为去离子水、无水乙醇和异丙醇中的一种或多种。
一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，步骤（2）中，pH调节剂包括尿素、氨水和冰醋酸中的一种或多种。
一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，Fe2TiO5光催化剂禁带宽度为E g=2.2eV，可以被可见光激发，还具有良好的磁性，能通过外加磁场回收，制备方法具有简单高效、原料价廉易得。
实施例2一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，按如下方法步骤制备得到:
（1）室温下，称取4.04g Fe(NO3)3·9H2O溶于15ml去离子水，称取1.515g TiOSO4分散在25ml去离子水中，二者混合，50℃充分搅拌20min；
（2）向得到的混合溶液中加入4g尿素，升温至80℃，恒温搅拌15min；
（3）继续升温至95℃，然后恒温搅拌直至得到固体凝胶，固体凝胶90℃真空干燥8h得到多孔前驱体；
（4）多孔前驱体放入马弗炉中600℃煅烧3h，取出样品，研磨均匀得到磁性Fe2TiO5光催化材料。
实施例3一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，按如下方法步骤制备得到:
（1）室温下，称取4.04gFe(NO3)3·9H2O溶于15ml无水乙醇，称取1.7g钛酸四丁酯溶于20ml无水乙醇中，二者混合，25℃充分搅拌15min；
（2）向得到的混合溶液中加入2ml 0.1M的冰醋酸溶液，40℃搅拌30min；
（3）继续升温至85℃，然后恒温搅拌直至得到固体凝胶，固体凝胶60℃真空干燥12h得到多孔前驱体；
（4）多孔前驱体放入马弗炉中700℃煅烧2h，取出样品，研磨均匀得到磁性Fe2TiO5光催化材料。
实施例4一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，按如下方法步骤制备得到:
（1）室温下，称取4.04gFe(NO3)3·9H2O溶于15ml异丙醇，称取1.7g钛酸四丁酯溶于20ml无水乙醇中，二者混合，25℃充分搅拌10min；
（2）向混合溶液中加入1ml 0.1M的冰醋酸溶液，50℃搅拌40min；
（3）继续升温至90℃，然后恒温搅拌直至得到固体凝胶，固体凝胶70℃真空干燥12h得到多孔前驱体；
（4）多孔前驱体放入马弗炉中400℃煅烧4h，取出样品，研磨均匀得到磁性Fe2TiO5光催化材料。
性能测试实验：
在石英反应管中加入50ml初始浓度5mg/L的亚甲基蓝（MB）溶液，称取0.03g实施例2-4之一制备的磁性Fe2TiO5光催化材料加入到上述50mlMB溶液中，并加入0.5ml双氧水溶液，开启1000W氙灯（通过滤光片滤去＜400nm的紫外光）后光照5h，通过紫外可见分光光度计测试溶液中剩余亚甲基蓝（MB）浓度，以不加催化剂作空白对比，计算亚甲基蓝降解率（%）。反应完成后，通过永磁磁铁回收所加入的光催化材料，计算光催化材料的磁回收率（%）实验结果如表1所示。实验结果如表1所示。
表1 实施例2-4样品的检测分析结果
| 样品 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 空白对比 |
| MB降解率（%） | 93.2 | 91.8 | 90.5 | 11.8 |
| 磁回收率（%） | 94.3 | 92.4 | 95.1 | - |
通过表1中实施例2-4样品的MB降解率（%）检测分析结果可知，实施例2-4样品对MB降解率和磁回收率均大于90%，而空白对比的降解率只有11.8%，说明实施例2-4样品具有良好的可见光催化性能和磁回收性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，其特征在于：按如下方法步骤制备得到:
（1）常温下，取定量摩尔比的铁源和钛源分别溶于溶剂中，二者混合后，搅拌得到均匀的混合溶液；
（2）向步骤（1）得到的混合溶液中加入pH调节剂，将pH调节至3-8，搅拌得到均一的胶体溶液；
（3）将步骤（2）得到的胶体溶液置于75-100℃搅拌直至得到固体凝胶，将固体凝胶真空干燥得到多孔前驱体；
将多孔前驱体置于马弗炉中400-700℃煅烧2-4h，取出研磨均匀，得到磁性Fe2TiO5光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，铁源和钛源的摩尔比为2:1，铁源和所用溶剂的质量比为0.10-0.37:1，钛源和所用溶剂的质量比为0.05-0.25:1，搅拌温度为20-60℃，搅拌时间5-20min。
3.根据权利要求1所述的一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，搅拌温度为40-80℃，搅拌时间为10-60min。
4.根据权利要求1所述的一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，真空干燥温度为60-90℃，真空干燥时间为5-15h。
5.如权利要求1所述的一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中：铁源为氯化铁、硝酸铁和乙酰丙酮铁中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中：钛源为四氯化钛、硫酸氧钛和钛酸四丁酯中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中：溶剂为去离子水、无水乙醇和异丙醇中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种磁性Fe2TiO5光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，pH调节剂包括尿素、氨水和冰醋酸中的一种或多种。
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