CN108479706B - 一种改性竹炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性竹炭及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性竹炭的制备方法。本发明通过对竹材进行热处理，使所得竹炭的密度高，微孔比例(特别是孔径小于0.1nm微孔的比例)大，平均孔径为1.0～3.0nm，总孔容积为0.20～0.50cm3/g，微孔容积为0.12～0.35cm3/g，密度为1.0～1.2g/cm3；通过对制备的竹炭进行改性处理，能够提高竹炭表面羧基、羟基、酯基等含氧官能团的含量，增强竹炭捕集阳离子的能力。将本发明提供的改性竹炭应用于处理高铁离子含量废水，铁离子去除率高，且处理效率高。

Description

一种改性竹炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及炭材料技术领域，具体涉及一种改性竹炭及其制备方法和应用。
背景技术
造纸和竹木材热处理等工业废水中存在大量木质素和糖类等营养物质，可生化性较差，需进行氧化降解等预处理，降低木质素等不可生物处理物质含量。铁碳微电解预处理和芬顿法等是最常用的高级氧化预处理技术，但为了达到最佳的处理效果，处理后废水中铁离子含量往往会升高，影响后续生物处理。因此，需要对此类高铁离子含量废水进行去除铁离子处理。
中国专利CN201410815848.X公开了一种资源化利用铁工业污水中铁离子的方法，具体是将含有铁离子的污水过滤得到滤液，然后通过离子交换树脂对滤液中的铁离子进行吸附；洗脱离子交换树脂，得到铁离子浓缩液；将铁离子浓缩液与工农业副产物混合，经微生物发酵、干燥和制粒，得到有机铁饲料添加剂。虽然此专利同时解决了水污染问题和补充动物体微量元素难题，具有良好的生态效益、经济效益和社会效益；但是其仅适用于铁离子含量非常高的铁工业等污水处理，不适用于铁离子含量不够高(300mg/L以内)的其他行业污水，适用范围窄。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性竹炭及其制备方法和应用，本发明提供的改性竹炭能够应用于处理高铁离子含量废水，铁离子去除率高。
本发明提供了一种改性竹炭的制备方法，包括以下步骤：
将竹材在150～250℃下进行第一热处理，得到第一热处理物料；
将所述第一热处理物料从所述第一热处理的温度升温至250～500℃，进行第二热处理，得到第二热处理物料；
将所述第二热处理物料从所述第二热处理的温度升温至500～700℃，进行第三热处理，得到第三热处理物料；
将所述第三热处理物料从所述第三热处理的温度升温至700～1000℃，进行第四热处理，得到竹炭；
将所述竹炭进行改性处理，得到改性竹炭；所述改性处理所用的改性试剂包括盐酸和柠檬酸。
优选地，所述第一热处理的时间为48～60h；
所述第二热处理和第三热处理的时间独立地为3～5h；
所述第四热处理的时间为4～6h。
优选地，所述改性试剂中H+的浓度为0.5～2.5mol/L。
优选地，以H+计，所述盐酸和柠檬酸的摩尔比为1:(2～4)。
优选地，所述竹炭与改性试剂的质量比为1:(2～5)。
优选地，所述改性处理的温度70～90℃，改性处理的时间为1～2h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的改性竹炭。
本发明提供了上述技术方案所述改性竹炭在处理高铁离子含量废水中的应用。
优选地，所述高铁离子含量废水中铁离子的含量为50～300mg/L。
优选地，所述改性竹炭与高铁离子含量废水的质量比为1:(250～1500)。
本发明提供了一种改性竹炭的制备方法，将竹材在150～250℃下进行第一热处理，将所得第一热处理物料从所述第一热处理的温度升温至250～500℃，进行第二热处理，将所得第二热处理物料从所述第二热处理的温度升温至500～700℃，进行第三热处理，将所得第三热处理物料从所述第三热处理的温度升温至700～1000℃，进行第四热处理，将所得竹炭进行改性处理，得到改性竹炭；所述改性处理所用的改性试剂包括盐酸和柠檬酸。本发明通过对竹材进行热处理，使所得竹炭的密度高，微孔比例(特别是孔径小于0.1nm微孔的比例)大，平均孔径为1.0～3.0nm，总孔容积为0.20～0.50cm3/g，微孔容积为0.12～0.35cm3/g，密度为1.0～1.2g/cm3；通过对制备的竹炭进行改性处理，能够提高竹炭表面羧基、羟基、酯基等含氧官能团的含量，增强竹炭捕集阳离子的能力。将本发明提供的改性竹炭应用于处理高铁离子含量废水，铁离子去除率高，达到80％以上。
附图说明
图1为本发明中填料柱的结构示意图，1-进水口、2-喷淋头、3-填料层和4-出水口；
图2为实施例1中制备的竹炭的孔径分布图；
图3为实施例2中制备的竹炭的孔径分布图；
图4为实施例3中制备的竹炭的孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种改性竹炭的制备方法，包括以下步骤：
将竹材在150～250℃下进行第一热处理，得到第一热处理物料；
将所述第一热处理物料从所述第一热处理的温度升温至250～500℃，进行第二热处理，得到第二热处理物料；
将所述第二热处理物料从所述第二热处理的温度升温至500～700℃，进行第三热处理，得到第三热处理物料；
将所述第三热处理物料从所述第三热处理的温度升温至700～1000℃，进行第四热处理，得到竹炭；
将所述竹炭进行改性处理，得到改性竹炭；所述改性处理所用的改性试剂包括盐酸和柠檬酸。
本发明将竹材在150～250℃下进行第一热处理，得到第一热处理物料。本发明对于所述竹材的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的竹材即可；在本发明的实施例中，具体是以块状竹材加工剩余物为原料。在本发明中，所述第一热处理的温度为150～250℃，优选为200℃；升温至所述第一热处理的温度的升温速率优选为10～20℃/h，更优选为15℃/h。在本发明中，所述第一热处理的时间优选为48～60h，更优选为52～56h。
在本发明中，所述第一热处理是对竹材进行干燥与预炭化，让竹材中水分和易挥发性小分子有机物充分释放，能够缩短后续热处理的时间。
得到第一热处理物料后，本发明将所述第一热处理物料从所述第一热处理的温度升温至250～500℃，进行第二热处理，得到第二热处理物料。在本发明中，所述第二热处理的温度为250～500℃，优选为300～450℃，更优选为350～400℃；升温至所述第二热处理的温度的升温速率优选为50～60℃/h，更优选为55℃/h。在本发明中，所述第二热处理的时间优选为3～5h，更优选为4h。
得到第二热处理物料后，本发明将所述第二热处理物料从所述第二热处理的温度升温至500～700℃，进行第三热处理，得到第三热处理物料。在本发明中，所述第三热处理的温度为500～700℃，优选为550～650℃，更优选为600℃；升温至所述第三热处理的温度的升温速率优选为50～60℃/h，更优选为55℃/h。在本发明中，所述第三热处理的时间优选为3～5h，更优选为4h。
在本发明中，所述第二热处理和第三热处理是对第一热处理物料进行炭化，能够减少后续热处理过程中易燃气体的释放，有利于后续热处理的可燃气体燃烧和温度快速升高。
得到第三热处理物料后，本发明将所述第三热处理物料从所述第三热处理的温度升温至700～1000℃，进行第四热处理，得到竹炭。在本发明中，所述第四热处理的温度为700～1000℃，优选为750～950℃，更优选为800～900℃，最优选为850℃；升温至所述第四热处理的温度的升温速率优选为50～60℃/h，更优选为55℃/h。在本发明中，所述第四热处理的时间优选为4～6h，更优选为5h。
在本发明中，所述第四热处理是对第三热处理物料进行高温精炼，引起第三热处理物料的急剧收缩，提高所得竹炭的密度(高于水密度)和微孔比例(特别是孔径小于0.1nm微孔的比例)。在本发明中，经所述第四热处理后所得竹炭的平均孔径为1.0～3.0nm，总孔容积为0.20～0.50cm3/g，微孔容积为0.12～0.35cm3/g，密度为1.0～1.2g/cm3。
本发明对于进行所述第一热处理、第二热处理、第三热处理和第四热处理所采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够满足上述热处理温度要求的设备即可；在本发明的实施例中，具体是采用炭化炉。
在本发明中，在所述第一热处理、第二热处理和第三热处理的过程中会释放出气体，所述气体能够驱赶周围空气达到部分隔绝空气的目的，故不需要额外提供隔绝空气的条件；在进行所述第四热处理时，需要空气与可燃气体燃烧达到升温目的，故需要在空气存在下进行所述第四热处理。
完成所述第四热处理后，本发明优选在隔绝空气条件下将所得竹炭冷却至室温。本发明对于所述冷却没有特殊的限定，在隔绝空气条件下自然冷却即可。在本发明中，在隔绝空气条件下进行冷却，能够减少竹炭的损失。
得到竹炭后，本发明将所述竹炭进行改性处理，得到改性竹炭；所述改性处理所用的改性试剂包括盐酸和柠檬酸。在本发明中，所述改性试剂中H+的浓度优选为0.5～2.5mol/L，更优选为1.5～2.0mol/L。在本发明中，以H+计，所述盐酸和柠檬酸的摩尔比优选为1:(2～4)，更优选为1:3。在本发明中，所述竹炭与改性试剂的质量比优选为1:(2～5)，更优选为1:(3～4)。
本发明优选将所述竹炭浸没在所述改性试剂中进行所述改性处理。在本发明中，所述改性处理的温度优选70～90℃，更优选为75～85℃，最优选为80℃；所述改性处理的时间优选为1～2h，更优选为1.5h。
完成所述改性处理后，本发明优选将所得物料进行干燥，得到改性竹炭。在本发明中，所述干燥的温度优选为110～120℃；干燥的时间优选为5～6h。
本发明通过改性处理，能够提高竹炭表面羧基、羟基、酯基等含氧官能团的含量，增强竹炭捕集阳离子的能力。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的改性竹炭。在本发明中，所述改性竹炭具有大量与Fe2+、Fe3+半径尺寸较接近的微孔，利于铁离子的吸附；且其表面具有大量羧基、羟基、酯基等含氧官能团，利于对铁离子的捕集。
本发明提供了上述技术方案所述改性竹炭在处理高铁离子含量废水中的应用。在本发明中，所述高铁离子含量废水中铁离子的含量优选为50～300mg/L，更优选为100～200mg/L；所述铁离子包括Fe2+和Fe3+。在本发明中，所述高铁离子含量废水的pH优选为4～7，更优选为5～6。在本发明中，所述高铁离子含量废水优选为氧化降解处理(铁碳微电解或芬顿处理)后所得废水。在本发明中，所述改性竹炭与高铁离子含量废水的质量比优选为1:(250～1500)，更优选为1:(600～1000)，最优选为1:(700～800)。
在本发明中，所述改性竹炭可以作为填料在填料柱中吸附和捕集高铁离子含量废水中的铁离子。在本发明中，所述填料柱的结构示意图如图1所示，包括进水口1、喷淋头2、填料层3和出水口4，所述填料层的高度优选为2.5～5m。本发明在实际处理高铁离子含量废水时，所述高铁离子含量废水从进水口进入，经喷淋头到达填料层，铁离子被改性竹炭吸附和捕集，处理后的废水由出水口排出；所述喷淋头有利于使高铁离子含量废水在填料层中均匀分布，促进铁离子的吸附和捕集。在本发明中，以所述改性竹炭作为填料在填料柱中对高铁离子含量废水进行处理，处理级数优选为1～3，更优选为2。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以块状竹材加工剩余物为原料，在炭化炉中进行热处理，具体是以10℃/h升温速率升温至150℃，保温60h；以50℃/h升温速率升温至250℃，保温5h，以50℃/h升温速率升温至500℃，保温5h，以50℃/h升温速率升温至700℃，保温6h，自然冷却至室温，得到竹炭；
将50g竹炭浸没于200g改性试剂(所述改性试剂中H+浓度为0.5mol/L，以H+计，所述盐酸和柠檬酸的摩尔比为1:4)中，在90℃下进行改性处理1h，得到改性竹炭。
所得竹炭的密度为1.02g/cm3，总孔容积为0.39cm3/g，微孔容积为0.18cm3/g；图2为所述竹炭的孔径分布图，由图2可知，所述竹炭的平均孔径为2.54nm。
实施例2
以块状竹材加工剩余物为原料，在炭化炉中进行热处理，具体是以20℃/h升温速率升温至200℃，保温54h；以60℃/h升温速率升温至350℃，保温4h，以60℃/h升温速率升温至600℃，保温4h，以60℃/h升温速率升温至850℃，保温5h，自然冷却至室温，得到竹炭；
将50g竹炭浸没于150g改性试剂(所述改性试剂中H+浓度为1.5mol/L，以H+计，所述盐酸和柠檬酸的摩尔比为1:3)中，在80℃下进行改性处理1.5h，得到改性竹炭。
所得竹炭的密度为1.12g/cm3，总孔容积为0.44cm3/g，微孔容积为0.32cm3/g；图3为所述竹炭的孔径分布图，由图3可知，所述竹炭的平均孔径为1.94nm。
实施例3
以块状竹材加工剩余物为原料，在炭化炉中进行热处理，具体是以20℃/h升温速率升温至250℃，保温48h；以60℃/h升温速率升温至500℃，保温3h，以60℃/h升温速率升温至700℃，保温3h，以60℃/h升温速率升温至1000℃，保温4h，自然冷却至室温，得到竹炭；
将50g竹炭浸没于100g改性试剂(所述改性试剂中H+浓度为2.5mol/L，以H+计，所述盐酸和柠檬酸的摩尔比为1:2)中，在70℃下进行改性处理2h，得到改性竹炭。
所得竹炭的密度为1.17g/cm3，总孔容积为0.42cm3/g，微孔容积为0.33cm3/g；图4为所述竹炭的孔径分布图，由图4可知，所述竹炭的平均孔径为1.84nm。
实施例4
将实施例1～3制备的改性竹炭作为填料在填料柱中吸附和捕集高铁离子含量废水中的铁离子，实验条件和结果见表1。
表1改性竹炭对废水中铁离子的去除率
Figure BDA0001640682600000071
Figure BDA0001640682600000081
由以上实施例可知，将本发明提供的改性竹炭应用于处理高铁离子含量废水，铁离子去除率高，达到80％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种改性竹炭的制备方法，包括以下步骤：
将竹材在150～250℃下进行第一热处理48～60h，得到第一热处理物料；
将所述第一热处理物料从所述第一热处理的温度升温至250～500℃，进行第二热处理3～5h，得到第二热处理物料；
将所述第二热处理物料从所述第二热处理的温度升温至500～700℃，进行第三热处理3～5h，得到第三热处理物料；
将所述第三热处理物料从所述第三热处理的温度升温至700～1000℃，进行第四热处理4～6h，得到竹炭；
将所述竹炭浸没在改性试剂中进行改性处理，得到改性竹炭；所述改性处理所用的改性试剂包括盐酸和柠檬酸；所述改性处理的温度为70～90℃，改性处理的时间为1～2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性试剂中H+的浓度为0.5～2.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以H+计，所述盐酸和柠檬酸的摩尔比为1:(2～4)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述竹炭与改性试剂的质量比为1:(2～5)。
5.权利要求1～4任一项所述制备方法制备得到的改性竹炭。
6.权利要求5所述改性竹炭在处理高铁离子含量废水中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述高铁离子含量废水中铁离子的含量为50～300mg/L。
8.根据权利要求6或7所述的应用，其特征在于，所述改性竹炭与高铁离子含量废水的质量比为1:(250～1500)。
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