CN108472739B - 表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
一种表面被覆切削工具,包括包含硬质合金的基材,以及覆膜。所述覆膜包括与所述基材接触的中间层和形成在所述中间层上的上层。所述上层为包括上部基底层的单层,该上部基底层是与所述中间层接触的层,或者所述上层为包括所述上部基底层在内的两层以上的层构成的多层。所述基材的晶系为六方晶系。所述中间层和所述上部基底层具有NaCl晶体结构。所述中间层的厚度为3nm以上10nm以下。所述基材与所述中间层之间的界面区域中的晶面间距的失配度为所述基材与所述上部基底层之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下。所述中间层和所述上部基底层之间的界面区域中的晶面间距的失配度为所述基材和所述上部基底层之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面被覆切削工具。本申请要求于2016年12月9日提交的日本专利申请No.2016-239435的优先权,其全部内容通过引用并入本文。
背景技术
通过在基材的表面形成覆膜来改善各种特性(以耐磨损性为代表)的表面被覆切削工具是已知的。已经有了这样的技术进展:通过在这种表面被覆切削工具中的基材和覆膜之间设置中间层(覆膜中与基材接触的最下层),从而提高基材和覆膜之间的密着性[例如,日本专利待审查公开No.07-310173(专利文献1)、日本专利待审查公开No.08-127862(专利文献2)、国际公开WO2015/186503(专利文献3)]。
引用列表
专利文献
专利文献1:日本专利待审查公开No.07-310173
专利文献2:日本专利待审查公开No.08-127862
专利文献3:国际公开WO2015/186503
发明内容
根据本公开的一种方式的表面被覆切削工具是这样的表面被覆切削工具,包括:包含硬质合金的基材;和形成于所述基材上的覆膜。所述覆膜包括与所述基材接触的中间层和形成在所述中间层上的上层。所述上层由上部基底层构成的单层组成,该上部基底层是与所述中间层接触的层,或者所述上层由包括所述上部基底层在内的两层以上的层构成的多层组成。所述基材具有六方晶系。所述中间层和所述上部基底层具有NaCl晶体结构。所述中间层的厚度为3nm以上10nm以下。所述基材与所述中间层之间的界面区域中的晶面间距的失配度为所述基材与所述上部基底层之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下。所述中间层和所述上部基底层之间的界面区域中的晶面间距的失配度为所述基材和所述上部基底层之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下。
附图说明
图1示出了用于替代图的照片,其为示出了根据本公开的一个方式的表面被覆切削工具中基材与覆膜间的界面的一个实例的截面STEM图像。
图2示出了用于替代图的照片,其示出了图1中的截面STEM图像的放大后的图。
图3示出了测量中间层的厚度的方法,在图2所示的截面STEM图像上叠加设置箭头,以获得LAADF强度分布(2nm×10列,箭头示出了测量方向)。
图4示出了测量中间层的厚度的方法,该图示出了沿着图3中所示的多个箭头中的一列箭头获得的示例性LAADF强度分布图。
图5示出了测量晶面间距的失配度的方法,其中在图2所示的截面STEM图像上叠加了获得LAADF强度分布的界面(两个相邻四边形之间的邻接部分)以及测量取向。
图6示出了测量晶面间距的失配度的方法,该图示出了在图5中所示的多个界面之一处获得的一个示例性LAADF强度分布。
具体实施方式
[本公开所解决的技术问题]
专利文献1公开了一种硬质覆膜被覆工具,其中在基材的表面形成包含AlTi的金属中间层,并且在该金属中间层上形成包含TiAlN的硬质覆膜。然而,在专利文献1的硬质覆膜被覆工具中,硬质覆膜的硬度和耐氧化性倾向于受到包含金属的中间层的不利影响。专利文献2公开了一种堆叠体,其包括位于堆叠部与基材之间的中间层,其中通过中间层与堆叠部之间的连续晶格提高了中间层与堆叠部的密着性。然而,在专利文献2中,由于中间层的厚度为0.02μm至5μm,容易引入残余应力,因此切削期间容易发生从中间层开始的层间剥离,因而存在改善堆叠体的密着性的空间。
专利文献3公开了一种表面被覆工具,其通过在基材和覆膜之间设置中间层而实现基材和覆膜之间的密着性的改善,该中间层与覆膜以及基材在晶格上是连续的。然而,专利文献3中的表面被覆工具由于中间层内部为非晶态,因此其强度趋向于较低,这导致基材和覆膜之间的密着性也降低。因此在这方面存在改善的空间。
鉴于上述情况,本公开的目的在于提供一种表面被覆切削工具,其在基材和覆膜之间的密着性优异,并且还能够耐受严苛切削条件。
[本公开的效果]
根据以上所述,可以提供这样一种表面被覆切削工具,其在基材和覆膜之间的密着性优异,并且还能够耐受严苛切削条件。
[本发明实施方案的描述]
首先将列出和描述本发明的实施方案。
[1]根据本公开的一种形式的表面被覆切削工具是这样的表面被覆切削工具,包括包含硬质合金的基材;和形成于所述基材上的覆膜。所述覆膜包括与所述基材接触的中间层和形成在所述中间层上的上层。所述上层由上部基底层构成的单层组成,该上部基底层是与所述中间层接触的层,或者所述上层由包括所述上部基底层在内的两层以上的层构成的多层组成。所述基材具有六方晶系。所述中间层和所述上部基底层具有NaCl晶体结构。所述中间层的厚度为3nm以上10nm以下。所述基材与所述中间层之间的界面区域中的晶面间距的失配度为所述基材与所述上部基底层之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下。所述中间层和所述上部基底层之间的界面区域中的晶面间距的失配度为所述基材和所述上部基底层之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下。根据该特征,所述表面被覆切削工具在基材和覆膜之间具有优异的密着性,并且即使在严苛的切削条件下,也能表现出稳定的较长使用寿命。
[2]在所述表面被覆切削工具中,所述中间层优选包含碳化物、氮化物或碳氮化物,所述碳化物、氮化物或碳氮化物包含选自由所述上部基底层的构成元素组成的组中的至少一种元素以及选自由所述基材的构成元素组成的组中的至少一种元素。由于中间层如此包含基材的构成元素和上部基底层的构成元素,所以中间层可以对基材和上部基底层这两者表现出化学亲和性,并且可以进一步改善基材和覆膜之间的密着性。
[3]由所述基材的构成元素组成的组包括所述中间层所包含的Ti、Cr、Al和Si。由于中间层如此也与包含在代表基材材料的硬质合金中的碳等建立牢固的结合,所以可以提高耐剥离性。
[4]在所述表面被覆切削工具中,上部基底层优选为TiN层。
[本发明实施方案的详述]
尽管在下文中将进一步详细描述本发明的实施方案(在下文中也被称为“本实施方案”),但是本实施方案不限于此。尽管以下将参考附图给出描述,但在本说明书和附图中,相同或相应的元件具有相同的参考符号,并且不再重复对其的相同描述。
“A至B”形式的表述是指范围的上限和下限(即,A以上B以下)。在没有描述A的单位而仅描述B的单位的情况下,A的单位和B的单位相同。当通过化学式表示化合物并且没有特别限制原子比时,包括所有常规已知的原子比,并且原子比不必局限于化学计量范围内的那些原子比。例如,在“TiAlN”的描述中,形成TiAlN的原子比不限于Ti:Al:N=0.5:0.5:1,而是包括所有常规已知的原子比。
<<表面被覆切削工具>>
图1是示出了本实施方案的表面被覆切削工具中的基材与覆膜间的界面的一个实例的示意性局部剖视图。如图1所示,表面被覆切削工具包括含有硬合金的基材101和形成在基材101上的覆膜110。覆膜110包括与基材101接触的中间层111和形成于中间层111上的上层。在图1中,出现了上部基底层112,其为上层中与中间层111发生接触的层。
表面被覆切削工具适合用作切削工具,例如钻头、端铣刀、铣削或车削用替换型切削刀片、金属锯、齿轮切削工具、铰刀、丝锥或曲柄轴铣削用替换型切削刀片。下面将对表面被覆切削工具的各构成要素进行描述。
<基材>
基材101包含硬质合金。基材101具有六方晶系。这种硬质合金的实例包括碳化钨(WC)。
基材101(例如)含有WC-Co系硬质合金,该WC-Co系硬质合金含有WC颗粒和结合相,该结合相含有钴(Co)并且将WC颗粒相互结合在一起。
只要基材101包含WC并具有六方晶系,则其可以包含除这些之外的其他任何组分。例如,除WC颗粒之外,可以添加Co、钛(Ti)、钽(Ta)或铌(Nb)的氮化物、碳化物或碳氮化物,或者可以包含在制造期间不可避免地引入的杂质。此外,组织中可以包含游离碳或被称为“η层”的异常层。基材101的表面可以经过改质。例如,可以在基材101的表面上形成脱贝塔(β)层。
基材101中的WC颗粒优选的粒径为0.2μm以上2.0μm以下,并且Co的含量优选为4.0质量%以上13.0质量%以下。结合相(Co)比WC颗粒软。因此,当基材101的表面经受下文将要描述的离子轰击处理时,结合相被去除并且WC颗粒在表面处暴露。在此,如果超硬合金组织中的WC颗粒的粒径和Co的含量在上述范围内,则在基材101的表面上形成源于WC颗粒的晶界的微细的凹凸。通过在这样的表面上形成覆膜110,通过所谓的锚固效应能够改善覆膜110与基材101之间的密着性。
通过按照与下文中将要描述的覆膜厚度测量方法类似的方式,切割表面被覆切削工具,对其切割面进行抛光并利用扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)观察切割面,从而可以求得WC颗粒的粒径。将观察视野中与WC颗粒外接的圆的直径(与外接圆对应的直径)视为WC颗粒的粒径。WC颗粒的粒径更优选为1.5μm以下。Co的含量更优选为11.0质量%以下,特别优选为10.0质量%以下。
可以通过联接有SEM或TEM的能量色散X射线(EDX)光谱仪分析基材101的切割面,从而确定基材101的组成。优选通过用EDX分析多个(例如三个)切割面并计算平均值,从而求得基材101的组成。
<覆膜>
覆膜110包括与基材101接触的中间层111和形成在中间层111上的上层。上层可由上部基底层112构成的单层组成,该上部基底层是与中间层111接触的层,或者上层由包括上部基底层112在内的两层以上的层构成的多层组成。基材101的整个表面优选被覆膜110覆盖。然而,覆膜110应该至少设置在切削刃部分中,并且并非必须使覆膜110均匀地覆盖基材101的整个表面。即,在基材101上未部分形成覆膜的实施方案或覆膜的堆叠结构存在部分不同的实施方案也包含在本发明的实施方案中。覆膜110包括中间层111和上层。覆膜110可以包括由TiN构成的着色层作为上层中的最上层(最外表面层)。
覆膜110的总厚度优选为0.5μm以上15μm以下。当厚度小于0.5μm时,覆膜的厚度太小并且工具寿命可能会缩短。当厚度超过15μm时,在切削的早期阶段倾向于发生崩裂,并且工具的寿命可能会缩短。覆膜110的总厚度更优选为0.5μm以上10μm以下,特别优选为1.0μm以上5.0μm以下。
在构成覆膜110的中间层111和上层中,至少中间层111和上部基底层112具有NaCl晶体结构。至少构成中间层111的化合物的晶粒和构成上部基底层112的化合物的晶粒具有NaCl晶体结构。由此改善了覆膜的硬度,这可以有助于延长工具的寿命。中间层111和上层组成的化合物的所有晶体更优选为结晶。当覆膜整体或部分是无定形的时,覆膜的硬度可能会降低并且工具寿命可能会缩短。
在此,可以通过切割表面被覆切削工具,并利用SEM或TEM观察切割面来测定覆膜的厚度。在观察中,理想的是用聚焦离子束(FIB)装置或横截面抛光器(CP)对切割面进行表面处理。此外,还可以使用联接有SEM或TEM的能量色散X射线(EDX)光谱仪在切割面处求得各层的组成。具体而言,将SEM或TEM的观察倍率设为2000至10000倍,在一个视野中测定5个部位的厚度,将其平均值作为覆膜的厚度。测量中间层厚度的方法将在下文中进行描述。
<上层和上部基底层>
如上所述,上层可以由上部基底层112构成的单层组成,该上部基底层112是与中间层111接触的层,或者上层可以由包括上部基底层112在内的两层以上的层构成的多层组成。上层可以全部或部分包括调制结构,其中构成上层的化合物的组成在厚度方向上周期性地变化,或者可以包括超多层结构,其中具有不同组成且厚度为0.2nm以上20nm以下的两种或更多种单元层周期性地重复堆叠。上部基底层112可以是调制结构或超多层结构的最下层。
上层优选包含选自元素周期表中的第IV族元素[Ti、Zr(锆)和Hf(铪)]、第V族元素[V(钒)、Nb和Ta]和第VI族元素[Cr(铬)、Mo(钼)和W]、Si和Al中的一种或多种元素,以及选自C、N和O中的一种或多种元素。
构成上层的化合物的具体实例可包括TiCN、TiN、TiCNO、TiO2、TiNO、TiSiN、TiSiCN、TiAlN、TiAlCrN、TiAlSiN、TiAlSiCrN、AlCrN、AlCrCN、AlCrVN、AlN、AlCN、Al2O3、ZrN、ZrCN、ZrN、ZrO2、HfC、HfN、HfCN、NbC、NbCN、NbN、Mo2C、WC和W2C。这些化合物还可以掺杂少量的其他元素。
上层由上述化合物构成,使得覆膜110的耐磨性得到改善。具体而言,上部基底层112也可以是TiN层。
<中间层>
中间层111形成在与基材101接触的部分。由于表面被覆切削工具包括中间层111,因此与常规实例相比,抑制了覆膜110的剥离,工具的寿命得以延长。中间层111的厚度为3nm以上10nm以下。当中间层111的厚度小于3nm时,倾向于不能获得改善基材101与覆膜110之间的密着性的效果。当中间层111的厚度超过10nm时,中间层111中的残余应力趋于变高,并且倾向于发生剥离。中间层111的厚度更优选为3nm以上5nm以下。
中间层111优选包含碳化物、氮化物或碳氮化物,所述碳化物、氮化物或碳氮化物包含选自由上部基底层112的构成元素组成的组中的至少一种元素以及选自由基材101的构成元素组成的组中的至少一种元素。优选的是,上部基底层的构成元素组成的组包括中间层所优选包含的Ti、Cr、Al和Si中的任意一种。因为中间层111由此包含基材101和上部基底层112的构成元素,所以它可以表现出对基材101和上部基底层112这两者的高化学亲和力并且可以实现与这些层间的更高的密着性。由于Ti、Cr、Al和Si与包含在硬质合金(其代表基材的材料)中的WC颗粒中的碳建立牢固结合,所以耐剥离性得到改善。
如图2所示,当形成如此构成的中间层111时,晶格在基材101和中间层111之间的界面以及中间层111和上部基底层112之间的界面处基本上是连续的。因此可以理解,基材101和覆膜110之间的密着性得到改善。图2示出了图1中的放大的截面STEM图像(放大5000000倍)。在图2中,观察到原子以三种亮度水平以点的形式均匀分布。从该状态可以看出,在基材101(WC颗粒)和上部基底层112之间的界面处形成厚度为3nm以上10nm以下的中间层111(图2左下方所示为2nm标尺)。可以确认,中间层111中存在晶格,晶格在基材101和中间层111之间的界面处基本上是连续的,并且晶格在中间层111和上部基底层112之间的界面处也基本上是连续的。
构成中间层111的碳化物、氮化物或碳氮化物的具体实例可以包括如下[a]至[j]。中间层111可以含有这些化合物中的一种或多种。
[a]包含Ti和W的碳化物、氮化物或碳氮化物(例如,TiWC、TiWN或TiWCN)
[b]包含Cr和W的碳化物、氮化物或碳氮化物(例如,CrWC、CrWN或CrWCN)
[c]包含Ti、Cr和W的碳化物、氮化物或碳氮化物(例如,TiCrWC、TiCrWN或TiCrWCN)
[d]包含Ti、Al和W的碳化物、氮化物或碳氮化物(例如,TiAlWC、TiAlWN或TiAlWCN)
[e]包含Ti、Si和W的碳化物、氮化物或碳氮化物(例如,TiSiWC、TiSiWN或TiSiWCN)
[f]包含Ti、Cr、Al和W的碳化物、氮化物或碳氮化物(例如,TiAlCrWC、TiAlCrWN或TiAlCrWCN)
[g]包含Ti、Cr、Si和W的碳化物、氮化物或碳氮化物(例如,TiSiCrWC、TiSiCrWN或TiSiCrWCN)
[h]包含Ti、Al、Si和W的碳化物、氮化物或碳氮化物(例如,TiAlSiWC、TiAlSiWN或TiAlSiWCN)
[i]包含Ti、Cr、Al、Si和W的碳化物、氮化物或碳氮化物(例如,TiAlSiCrWC、TiAlSiCrWN或TiAlSiCrWCN)
[j]通过用选自Ti、Zr和Nb中的一种或多种元素替换上述[a]至[i]中的全部或部分Cr而得到的碳化物、氮化物或碳氮化物
<中间层的非金属组成>
以下将对这样的合适实例进行描述,其中在表面被覆工具中,中间层111包含碳氮化物并且上部基底层112包含氮化物。在这种情况下,表面被覆切削工具优选为:在中间层111的厚度方向上,从上部基底层112侧朝向基材101,中间层111中所含的碳的组成比连续地增加,并且在与基材101的界面处达到最大值。此外,期望的是在中间层111的厚度方向上,从基材101侧朝向上部基底层112,中间层111中所含的氮的组成比连续增加,并且在与上部基底层112的界面处达到最大值。基材101包含碳化物(WC),并且上部基底层112包含氮化物(TiN等)。因此,随着中间层111中C和N的组成比如上所述变化,中间层111对基材101和上部基底层112这两者的化学亲和性进一步提高。这种组成比的变化(例如)可以通过以下方式实现:在下文中将描述的阴极电弧离子镀中,使N源气体和C源气体的流量比连续变化,从而成膜。
<基材和中间层之间的界面处的WC颗粒的占有率>
在中间层111和基材101彼此接触的界面的基材侧的WC颗粒的占有率优选为80%以上,更优选90%以上。中间层111与基材101之间的界面处的软质结合相(Co等)越少,中间层111与基材101之间的密着力越高。在此,占有率实质上是指界面处的面积占有率,然而,其在本文中如下定义在表面被覆切削工具的横截面中。即,将表面被覆切削工具沿着包括表面的法线的平面切割,用放大倍数25000倍的SEM观察所得切割面中在中间层111与基材101间的界面(3个晶粒的宽度),在该界面中设定长度为3μm的基准线,测定基准线上中间层111与WC颗粒接触的部分的总长度,并将总长度除以基准线的长度(3μm)。将该值的百分比定义为WC颗粒的占有率。较高的占有率是优选的,理想情况下占有率为100%。然而,考虑到生产率,其上限值例如为约99%。
<测定中间层的厚度的方法>
如上所述,中间层111的厚度为3nm以上10nm以下。中间层111的厚度是指从基材101与中间层111之间的界面到中间层111与上部基底层112之间的界面的最短距离。因此,可以利用以下方法指定每个界面从而测量中间层111的厚度。
在本实施方案中,基材101与中间层111之间的界面以及中间层111与上部基底层112之间的界面可通过利用低角度环形暗场扫描透射电子显微镜(LAADF-STEM)进行分析来指定。用LAADF-STEM分析获得的截面STEM图像更明亮地显示出存在原子数大的原子和应变的区域。例如,在图2所示的截面STEM图像中,反映了构成基材和各层的原子的差异,并且基材和各层以不同的亮度水平显示。由于应变特别地集中在中间层111中,所以在本实施方案中,中间层看起来最明亮。因此,可以将亮度突然变化的部分(即,其中构成基材和各层的原子类型突然改变的部分)指定为界面。
因此,可以通过下面的方式求得中间层111的厚度。首先,如覆膜厚度测量中一样切割表面被覆切削工具,并且对切割面进行抛光。由此制作长2.5mm×宽0.5mm×厚0.1mm且包括基材和覆膜的试样。使用离子切片机(商品名“IB-09060CIS”,由JEOL Ltd.制造)将该试样机械加工至50nm以下的厚度以获得测量用样品。使用LAADF-STEM分析测量用样品以获得如图2所示的截面STEM图像。在本实施方案中,使用STEM装置(商品名:“JEM-2100F”,由JEOLLtd.制造),在加速电压为200kV的条件下,用LAADF-STEM进行分析。STEM装置具有球面像差校正器(CESCOR,由CEOS GmbH制造)。
如图3所示,在截面STEM图像中,沿着从上部基底层112侧朝向基材101的测量方向MD,以2nm的间距测量基材和各层中的原子和应变的亮度以作为LAADF强度分布。图4示出了沿着测量方向MD的间距为2nm的强度分布(图3中所示的多个箭头中的一列的强度分布)的结果。图4中的强度分布以线图表示,其中X轴(横坐标)表示距离上部基底层112中的测量起点的距离,Y轴(纵坐标)表示强度(原子的亮度)。
如图4所示,在根据本实施方案的表面被覆切削工具中,在中间层中出现强度分布的峰值(其位置在图4中以向下的箭头示出)。在强度分布中,在峰值附近出现了基材101侧的平坦部分和上部基底层112中的平坦部分。与这些平坦部分相对的是,还出现了开始朝向强度分布中的峰值发生倾斜的基材101侧的变化点(与距离上部基底层112中的测量起点的距离显示为16.4nm的垂直虚线的交点)、以及上部基底层112侧的变化点(与距离上部基底层112中的测量起点的距离显示为10nm的垂直虚线的交点)。
在本实施方案中,在如图4所示的强度分布中,将表示所述峰值与开始朝向峰值倾斜的基材101侧的变化点之间的强度(亮度)中位值的坐标的X坐标定义为基材101和中间层111之间的界面。图4中,距上部基底层112中的测量起点的距离显示为15.6nm的垂直实线表示基材101和中间层111之间的界面。类似地,将表示峰值和上部基底层112中开始朝向峰值倾斜的变化点之间的强度(亮度)的中位值的坐标的X坐标定义为中间层111和上部基底层112之间的界面。图4中,距上部基底层112中的测量起点的距离显示为11.4nm的垂直实线表示中间层111和上部基底层112之间的界面。界面之间的距离W视为中间层的厚度(在图4中,15.6-11.4=4.2(nm))。
特别地,在本实施方案中,如图3的箭头所示,在截面STEM图像中,沿测量方向MD以2nm的间距获得十列的强度分布,并且将由十列的强度分布获得的十个界面中的距离W的平均值定义为中间层的厚度。
<基材和中间层之间的界面区域中的晶面间距的失配度>
在根据本实施方案的表面被覆切削工具中,基材101与中间层11之间的界面区域中的晶面间距的失配度为基材101与上部基底层112之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下。在本实施方案中,通过将基材101与中间层11之间的界面区域中的晶面间距的失配度设定为低于基材101与上部基底层112之间的晶面间距的失配度的理论值,可提高基材101与中间层111之间的密着性,从而能够提高基材与覆膜之间的密着性。
当基材101与中间层11之间的界面区域中的晶面间距的失配度超过基材101与上部基底层112之间的晶面间距的失配度的理论值的65%时,不能获得足够的密着性效果。基材101与中间层11之间的界面区域中的晶面间距的失配度的下限值为0%,这代表理想值。
此处,“晶面间距的失配度”是指当一个晶体和另一个晶体的指定晶面连续地位于一个界面时,未实现晶面间的晶格匹配而引入失配位错的概率。通常,当一个晶体和另一个晶体的指定晶面是连续的时,晶体的晶面之间的晶面间距彼此不同,因此以一定的比例引入了失配位错。因此,失配位错是指在晶体的晶面之间发生晶格失配时引起的缺陷。因此,可以将“晶面间距的失配度”定义为表示失配位错引入的倾向性的指标。由于失配位错产生动态应变能,所以认为随着失配位错的数目增多,界面间的密着性降低。例如,当碳化钨(WC)和氮化钛(TiN)的指定晶面彼此连续时,根据晶面间距差计算的晶面间距的失配度的理论值可如表1所示。在表1中,晶面间距以埃为单位表示。
表1
在表1中,例如,当如组合a中,WC的(0001)面和TiN的(111)面是连续的时,晶面间距为2.840和2.449,则以13.8%的概率作为理论值引入失配位错。然而,在本实施方案中,碳化钨(WC)和氮化钛(TiN)的晶面的组合不应限于表1中所示的那些。由于晶体结构是对称的,因此未在表1中示出的等效的晶面的组合也包含在本实施方案中。此处的“界面区域”将在下文中定义。
<中间层和上部基底层之间的界面区域中的晶面间距的失配度>
在根据本实施方案的表面被覆切削工具中,中间层111和上部基底层112之间的界面区域中的晶面间距的失配度为基材101和上部基底层112之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下。在本实施方案中,通过使中间层111和上部基底层112之间的界面区域中的晶面间距的失配度设置为显著低于基材101和上部基底层112之间的晶面间距的失配度的理论值,可提高基材101和上部基底层112之间的密着性,由此能够提高基材与覆膜之间的密着性。
当中间层111和上部基底层112之间的界面区域中的晶面间距的失配度超过基材101和上部基底层112之间的晶面间距的失配度的理论值的65%时,不能获得足够的密着性的效果。中间层111和上部基底层112之间的界面区域中的晶面间距的失配度的下限值为0%,这代表理想值。
<测量晶面间距的失配度的方法>
以下将描述测量基材101和中间层111之间的界面区域中的晶面间距的失配度以及中间层111和上部基底层112之间的界面区域中的晶面间距的失配度的方法。
首先,用LAADF-STEM获得截面STEM图像,并且利用与上述测定中间层厚度的方法的相同方法,沿着规定的测量方向MD(参见图3)获得基材和各层的LAADF强度分布。通过与上述测定中间层厚度的方法相同的方法,基于强度分布指定基材101和中间层111之间的界面以及中间层111和上部基底层112之间的界面。图5示出了在截面STEM图像中指定的界面。图5中,在由上至下的方向上相邻的两个四边形之间的接合部分表示基材101与中间层111之间的界面或者中间层111与上部基底层112之间的界面。
通过对图5中的截面STEM图像进行快速傅立叶变换(FFT),从而获得每个晶体区域的FFT图像,并且基于FFT图像获得形成基材101、中间层111和上部基底层112的晶体的晶体结构和面取向。在截面STEM图像中基材101的构成晶体的面取向和中间层111的构成晶体的面取向的组合之中,选择面间角度(间隙)最小的面取向的组合作为测量取向Pd。类似地,还在中间层111的构成晶体的面取向和上部基底层112的构成晶体的面取向的组合之中选择间隙最小的面取向的组合作为测量取向Pd。
将参考图5中的实例描述选择测量取向Pd的方法。在具体实例中,对图5的截面STEM图像中的WC区域和TiN区域进行快速傅立叶变换处理,从而获得WC区域和TiN区域的FFT图像,并且基于根据该FFT图像获得的面取向从而选择测量取向Pd。在这种情况下,截面STEM图像中的WC和TiN的晶体分别具有如下表2所示的面取向。在表2中,在WC的(10-10)面和TiN的(111)面的组合中,角度(间隙)最小(0.0°),因此将该组合中的面取向选为测量取向Pd。
表2
WC(10-10)面 | WC(0001)面 | |
TiN(111)面 | 0.0° | 90.0° |
TiN(-1-11)面 | 68.6° | 21.2° |
TiN(002)面 | 56.4° | 35.3° |
然后,沿着如上所述选择的测量取向Pd,在基材101和中间层111之间的界面处,分别在基材101侧和中间层111侧获得LAADF强度分布。类似地,在中间层111和上部基底层112的界面处,分别在中间层111侧和上部基底层112侧获得LAADF强度分布。这些LAADF强度分布图的测定区域R覆盖横向宽度(测量宽度)为1.5nm、长度(测量长度L)为2nm的区域。在图5中,测量区域R以由上至下的方向相邻的两个倾斜四边形示出。测量区域R是指本文中被定义为“界面区域”的区域。
如图6所示,在根据本实施方案的表面被覆切削工具中,作为一个测量区域R中的强度分布,在测量长度L(2nm)中出现了多个(图6中为八个)周期性的峰顶(在图6中以向下箭头示出)。还出现了对应于峰顶之间的谷的多个(图6中为七个)区间。在本实施方案中,将在强度分布中出现的区间数(7个)定义为分母,将多个(8个)峰顶之间的长度l定义为分子,从而将如此得到的数值(每个周期的平均值)视为测量区域R中的晶体之间的晶面间距。
如上所述,在本实施方案中,可以确定测量区域R中基材101的构成晶体的测量取向Pd的晶面间距和测量区域R中中间层111的构成晶体的测量取向Pd的晶面间距。因此,基于此处获得的两个晶面间距之间的差异,根据如下计算公式进行计算以计算基材101与中间层111之间的界面区域中晶面间距的失配度,从而求得基材101与中间层111之间的界面区域中晶面间距的失配度。在下面的计算公式中,晶面间距的失配度总是表示为整数作为绝对值。
基材和中间层之间的界面区域中的晶面间距的失配度(%)=100×({基材侧的中间层中的晶面间距)-(基材中的晶面间距)}/(基材中的晶面间距)
类似地,可以确定测量区域R中中间层111的构成晶体的测量取向Pd的晶面间距和测量区域R中上部基底层112的构成晶体的测量取向Pd的晶面间距。因此,基于此处获得的两个晶面间距之间的差异,根据如下计算公式进行计算以计算中间层111与上部基底层112之间的界面区域中晶面间距的失配度,从而求得中间层111与上部基底层112之间的界面区域中晶面间距的失配度。在下面的计算公式中,晶面间距的失配度总是表示为整数作为绝对值。
中间层与上部基底层之间的界面区域中的晶面间距的失配度(%)=100×{(上部基底层中的晶面间距)-(上部基底层侧的中间层中的晶面间距)}/(上部基底层侧的中间层中的晶面间距)
具体而言,在本实施方案中,如图5所示,在一个截面STEM图像中的基材101与中间层111的界面中,分别在基材101侧和中间层111侧各设定10个(总计20个)测量区域R。因此,对于总共20个测量区域R获得与上述类似的LAADF强度分布,并且基于该LAADF强度分布获得10个(10组)晶面间距的失配度。因此,将其平均值定义为基材101和中间层111之间的界面区域的晶面间距的失配度。类似地,在一个截面STEM图像中的中间层111与上部基底层112的界面中,分别在中间层111侧和上部基底层112侧各设定10个(总计20个)测量区域R。因此,对于总共20个测量区域R获得与上述类似的LAADF强度分布,并且基于该LAADF强度分布获得10个(10组)晶面间距的失配度。因此,将其平均值定义为中间层111和上部基底层112之间的界面区域的晶面间距的失配度。
在本实施方案中,通过液相烧结来制造构成基材的WC-Co系硬质合金。因此,基材表面上的WC颗粒的晶体的面取向是随机的。因此,在本实施方案中,除了上述截面STEM图像(为了方便起见而称为“第一视野”)外,针对另一个截面STEM图像(为了方便起见而称为“第二视野”)以及又另一个截面STEM图像(为了方便起见而称为“第三视野”),利用上述方法计算各界面区域的晶面间距的失配度。另一个截面STEM图像(第二视野)采用与第一视野中的截面STEM图像的测量方向Pd不同的面取向的组合作为测量取向Pd。又另一个截面STEM图像(第三视野)采用不同于第一视野和第二视野这两者的截面STEM图像的面取向的组合作为测量取向Pd。在本实施方案中,将这3个测量取向Pd的晶面间距的失配度的平均值定义为基材101与中间层111之间的界面区域以及中间层111侧和上部基底层112之间的界面区域中的晶面间距的失配度。
如上所述获得基材101和中间层111之间的界面区域中的晶面间距的失配度、以及中间层111和上部基底层112之间的界面区域中的晶面间距的失配度。在本实施方案中,对将利用上述方法得到的基材101和中间层111之间的界面区域中的晶面间距的失配度与基材101和上层基材112之间的晶面间距的失配度的理论值相比较时,其为理论值的65%以下。当将利用上述方法获得的中间层111和上部基底层112之间的界面区域中的晶面间距的失配度与基材101和上部基底层112之间的晶面间距的失配度的理论值比较时,其为理论值的65%以下。
<作用>
如上所述,根据本实施方案的表面被覆切削工具在基材与覆膜之间的密着性优异,并且能够耐受严苛切削条件。
<<制造表面被覆切削工具的方法>>
尽管对于制造根据本实施方案的表面被覆切削工具的方法没有特别的限制,只要可以制造上述表面被覆切削工具即可,然而(例如)优选通过以下方法制造。制造表面被覆切削工具的方法可以包括例如准备基材的步骤和形成覆膜的步骤。形成覆膜的步骤包括处理基材的表面,形成中间层,以及形成上部基底层和除了上部基底层以外的上层的步骤。下面将对每个步骤进行描述。
<准备基材的步骤>
在准备基材的步骤中,准备含有具有六方晶系的WC颗粒和结合相的基材,其中该结合相包含Co并且使WC颗粒相互结合在一起。这种由WC-Co系硬质合金制成的基材可以用常规已知的粉末冶金法来制备。例如,通过在球磨机中将WC粉末和Co粉末混合,然后干燥以得到混合粉末,将干燥后的混合粉末成形为规定形状而得到成形体,然后烧结成形体,从而得到WC-Co系硬质合金(烧结体)。然后,可以通过对烧结体进行规定的珩磨等切削刃加工,从而制备由WC-Co系硬质合金制成的基材。
<形成覆膜的步骤>
当切削难切削材料时,覆膜应能耐受高温。因此,覆膜优选由结晶性高的化合物构成。本发明人为了开发这样的覆膜而进行了各种成膜技术的研究,结果发现物理气相沉积(PVD)是优选的。物理气相沉积是指通过利用物理作用使原料(蒸发源,也称作靶)蒸发并且气化的原料附着到基材上的气相沉积方法。这种物理气相沉积方法包括(例如)阴极电弧离子镀、平衡磁控管溅射和不平衡磁控溅射。
在这些物理气相沉积方法中,阴极电弧离子镀适合于制造根据本实施方案的表面被覆切削工具的覆膜,这是因为原料的离子化率高。通过采用阴极电弧离子镀,可以在相同的成膜设备中通过后面将描述的离子轰击处理来清洁基材,这可以有助于简化制造工艺和提高生产率。
(处理基材表面的步骤)
在本实施方案中,在形成中间层的步骤之前,作为处理基材表面的步骤,可通过使用Ar离子的离子轰击处理去除至少一部分暴露在基材表面的结合相。因此可以清洁基材的表面,由此可以提高表面处的WC颗粒的占有率。然后,通过在形成中间层的下一步骤中,将选自Ti、Cr、Al和Si中的一种或多种元素附着到基材的表面上,这些元素和WC颗粒倾向于牢固地彼此结合,并且可以进一步改善中间层对基材的密着作用。例如,可以基于离子轰击处理的时间来调整WC颗粒的占有率。
(形成中间层的步骤)
在形成中间层的步骤中,进行了阴极电弧离子镀与Ar离子的离子轰击处理的组合处理,其中阴极电弧离子镀中所采用的靶由形成部分中间层的元素构成(例如,由选自W、Ti、Cr、Al和Si中的至少一种元素构成的靶)。通过在100kHz和1000V下施加偏压以在WC颗粒的表面上进行离子混合,并且通过使用由形成部分中间层的元素构成的靶(例如,由选自W、Ti、Cr、Al和Si中的至少一种元素构成的靶)进行阴极电弧离子镀,从而在氮气或甲烷气氛中沉积预定的化合物,由此可形成中间层。可以基于组合处理的时间、偏压、以及用于沉积元素的时间来调整中间层的厚度。
(形成上部基底层和除上部基底层以外的上层的步骤)
之后,可以利用阴极电弧离子镀,在氮气或甲烷气体气氛中在中间层上连续沉积上部基底层的构成元素(例如,Ti),从而形成上部基底层。当上层由包括上部基底层在内的两层以上的层构成的多层组成时,可以利用阴极电弧离子镀,在氮气或甲烷气体气氛中通过在上部基底层上依次沉积上层的构成元素(例如,Ti和Al),从而形成除了上部基底层以外的上层。
在形成上部基底层和上层之后,可以赋予覆膜以压缩残余应力以提高覆膜的韧性。可以通过(例如)喷砂、刷光、滚磨和离子注入等来赋予压缩残余应力。
通过上述步骤可以容易地制造根据本实施方案的表面被覆切削工具。
实施例
尽管在下文中将参照实施例进一步详细描述本实施方案,但是本实施方案不限于此。
<样品1至7和样品101至105的制造>
如下所述制造表面被覆切削工具(样品1至7和样品101至105),并进行试验以评价工具的寿命。此处,样品1至7相当于实施例,样品101至105相当于比较例。
<准备基材的步骤>
首先,作为基材,准备由材质为“ISO K10级”的硬质合金的φ8mm钻头(商品名(型号):“MDW0800HGS5”,住友电工硬质合金株式会社制造)。这种由硬质合金制成的基材包含WC颗粒和含有Co并使WC颗粒相互结合的结合相。
<形成覆膜的步骤>
用PVD成膜装置(阴极电弧离子镀膜装置)在上述基材的表面上形成覆膜。
首先,将基材设置在上述装置中的基材支架上。然后,用真空泵将腔室内的压力降低至1.0×10-4Pa。此外,在旋转基材支架的同时,利用装置内设置的加热器将基材加热至500℃。
(处理基材表面的步骤)
从装置的气体导入口导入Ar气,将腔室内的压力保持在0.5Pa的同时,将偏压电源的电压升至600V,使用Ar离子通过离子轰击处理对基材表面进行清洁60分钟。由此去除了在基材表面处暴露的结合相。
(形成中间层的步骤)
接着,在处理基材表面的步骤之后,从气体导入口导入Ar气,将腔室内的压力保持在1.3Pa,偏压电源的电压设定为100kHz和1000V。同时,向装置内的电弧蒸发源(Ti靶)施加150A的电弧电流,用Ti离子对基材表面进行阴极电弧离子镀。由此进行WC和Ti的离子混合,从而形成中间层。
由下面所示的表3和4可以看出,在样品101至103中不形成中间层,并且这些样品不经过此步骤。中间层的厚度根据进行形成中间层的步骤的时间进行调整。例如,基于此步骤,在样品1中耗时3分钟形成厚度为3nm的中间层。
(形成上部基底层和除上部基底层以外的上层的步骤)
在形成中间层的步骤之后,形成上部基底层。具体而言,从装置的气体导入口向腔室内导入氮气,将腔室内的压力保持在6.0Pa,偏压电源的电压设定为30V。将120A的电弧电流施加到装置中的设置在电弧蒸发源上的Ti靶上,并且通过在其上形成有中间层的基材上沉积TiN,从而形成上部基底层。将本步骤中的处理时间设定为3分钟。
在形成上部基底层之后,形成除上部基底层以外的上层。具体而言,将氮气继续导入到腔室内,将压力保持在6.0Pa,偏压电源的电压设定为50V。通过在装置中的电弧蒸发源上设置TiAl靶,并且通过向靶施加150A的电弧电流,从而在其上形成有上部基底层的基材上沉积TiAlN,由此形成除了上部基底层以外的上层。将本步骤中的处理时间设定为120分钟。
<覆膜的评价>
通过切割各样品从而制备切割面,并且通过观察切割面的截面STEM图像,从而确实各样品的基材具有六方晶系(在表中表示为“六方晶”),并且中间层(除了样品101至103)和上部基底层(TiN层)具有NaCl晶体结构(在表中表示为“NaCl”)。通过切割面的TEM-EDX分析确定每个样品的组成,并且经确认基材包含WC。还确认了中间层包含基材的构成元素(W和C)以及Ti和N。还确认了上部基底层为TiN层。
基于截面STEM图像,利用上述测量方法求得中间层的厚度。对于包括中间层的样品,利用上述测量方法,求得基材和中间层之间的界面区域中的晶面间距的失配度、以及中间层和TiN层之间的界面区域中的晶面间距的失配度。还求得晶面间距的失配度与理论值之差(Δ:相对于晶面间距的失配度的理论值的减少比率以%为单位表示)。通过将上述测量方法应用于基材和TiN层之间的界面区域,从而求得样品(样品101至103)的晶面间距的失配度。表3和4示出了这些结果。
样品1的面取向的组合是上述表1中的组合a、b和e,样品2至5以及样品102、104和105的面取向的组合是表1中的组合a、e和f,样品6和样品103的面取向的组合是表1中的组合b、e和f,样品7的面取向的组合是表1中的组合a、b和f。
表3和4还示出了各样品的基材(WC)、中间层和上部基底层(TiN)的晶体结构,基于截面STEM图像(第一视野至第三视野)确定的面取向的组合(测量取向),以及沿着测量取向测量的晶格面间距。对于不具有中间层的样品(样品101至103),示出了基材(WC)和上部基底层(TiN)的晶体结构,基于截面STEM图像(第一视野至第三视野)确定的面取向的组合(测量取向),以及沿着测量取向测量的晶格面间距。尽管表3和表4所示的晶面间距可能与表1所示的晶面间距的值不同,这是由计算出的理论值与实际测定的测定值之间的误差引起的。对于测量值和Δ,通过将数字四舍五入到小数点后一位,从而显示为小数点后一位。
<工具寿命的评价>
基于如上制造的每个样品制造钻头作为切削工具,并且通过对每个样品的钻头进行切削试验来评价工具的寿命。切削条件设定如下,并计算在工具寿命终止之前的工时数(孔数)。表5示出了这些结果。表5中孔的数量越多,表示该工具的寿命越长。
(切削条件)
加工材料:碳钢(S50C[HB200])
切削速度:80m/min。
进给速度:0.15mm/刃
加工:提供深度为40mm的通孔并向内部供油
根据加工材料的尺寸精度超出规定范围(孔径8.000至8.036mm)时的成功加工的孔数,从而对工具的寿命进行评价。
表5
No. | 孔数 |
样品1 | 900 |
样品2 | 600 |
样品3 | 600 |
样品4 | 700 |
样品5 | 800 |
样品6 | 900 |
样品7 | 1000 |
样品101 | 100 |
样品102 | 200 |
样品103 | 200 |
样品104 | 300 |
样品105 | 300 |
(评价)
表3至5示出了与比较例的表面被覆切削工具(样品101至105)相比,实施例的表面被覆切削工具(样品1至7)以稳定的方式展示出更长的寿命。
得到这样的结果的原因可能是因为:由于在预定的中间层的存在下,基材和中间层之间的界面区域和中间层和TiN层之间的界面区域的晶面间距的失配度低于理论值,因而覆膜和基材之间的密着性得到提高,并且覆膜的剥离得以抑制。据发现,中间层应当具有3nm以上10nm以下的厚度,并且特别是当中间层具有3nm以上5nm以下的厚度时,明显地展示出稳定的长寿命。
尽管以上已经对本发明的实施方案和实施例进行了描述,但是本发明也旨在包含上述各实施方案和实施例中的特征的组合。
应该理解,本文所公开的实施方案在各个方面都是说明性的而非限制性的。本发明的范围由权利要求书的权项来限定,而不是由上述实施方案限定,并且旨在包括与权利要求的权项等同的范围和含义内的任何修改。
附图标记列表
101基材;110覆膜;111中间层;112上部基底层;MD测量方向;Pd测量取向;W界面之间的距离(中间层的厚度);R测量区域(界面区域);l峰顶之间的长度;L测量长度。
Claims (4)
1.一种表面被覆切削工具,包括:
包含硬质合金的基材;和
形成于所述基材上的覆膜,
所述覆膜包括与所述基材接触的中间层和形成在所述中间层上的上层,
所述上层由上部基底层构成的单层组成,该上部基底层是与所述中间层接触的层,或者所述上层由包括所述上部基底层在内的两层以上的层构成的多层组成,
所述基材具有六方晶系,
所述中间层和所述上部基底层具有NaCl晶体结构,
所述中间层的厚度为3nm以上10nm以下,
所述基材与所述中间层之间的界面区域中的晶面间距的失配度为所述基材与所述上部基底层之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下,并且
所述中间层和所述上部基底层之间的界面区域中的晶面间距的失配度为所述基材和所述上部基底层之间的晶面间距的失配度的理论值的65%以下。
2.根据权利要求1所述的表面被覆切削工具,其中,
所述中间层包含碳化物、氮化物或碳氮化物,所述碳化物、氮化物或碳氮化物包含选自由所述上部基底层的构成元素组成的组中的至少一种元素以及选自由所述基材的构成元素组成的组中的至少一种元素。
3.根据权利要求2所述的表面被覆切削工具,其中,
由所述基材的构成元素组成的组包括所述中间层所包含的Ti、Cr、Al和Si。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面被覆切削工具,其中,所述上部基底层是TiN层。
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