CN108467944A - 一种从含钨废液中萃取钨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从含钨废液中萃取钨的方法，所述方法为：调节含钨废液的pH，然后将伯胺类萃取剂和含钨废液混合，利用离心的方法进行萃取，萃取反应结束后，钨进入有机相。本发明利用伯胺类萃取剂和离心的协同作用，大大增强了含钨废液中钨的萃取效果，能够从含钨废液中高效、快速回收钨，萃取率可达98％以上。本发明提供的方法操作简单，绿色环保，且萃取剂可以循环利用，能够实现钨的资源化再利用，适用于工业化应用，具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种从含钨废液中萃取钨的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种从含钨废液中萃取钨的方法。
背景技术
钨是稀有的高熔点金属，在现代国防领域中具有不可替代的作用。目前，无论是钨的一次资源(如白钨矿，黑钨矿和黑白钨混合矿等)提取钨产生的含钨废液，还是钨的二次资源(如含钨废催化剂、废材料等)的浸出液和钨盐生产过程中(如粗钨酸钠等)都会产生大量的含钨废液，含有大量的二次钨资源。随着一次钨资源的日益枯竭和各个国家对环境保护方面的日益重视，回收二次钨资源成为目前的一个关键性问题，不仅能够缓解资源短缺的问题还能防止对环境造成的二次污染。
现有技术中多利用萃取剂从含钨溶液中进行萃取，例如CN103572075A公开了一种无需再生可循环萃取体系从碱性粗钨酸钠溶液中萃取钨的方法：利用含甲基三烷基铵的碳酸氢盐及其碳酸盐复合萃取剂的有机相对碱性粗钨酸钠溶液进行多级逆流萃取。CN104120257A公开了一种萃取分离钨钼的方法，用N263-仲辛醇-煤油体系萃取分离钨酸铵溶液。CN106756125A公开了一种萃取分离水溶液中钨(VI)的方法，主要是利用非离子表面活性剂、含钨水溶液、盐水溶液与去离子水混合液作为萃取剂，萃取后得到负载钨(VI)的非离子表面活性剂相，反萃产物为钨酸铵。
上述方法提供的萃取剂虽然能够实现对钨的有效分离，但是萃取率普遍偏低。经过实验，研究人员发现伯胺对于钨的萃取有着很好的效果。例如CN85100737A公开了一种由伯胺-中性给体试剂-惰性溶剂组成的新的协萃体系，从中性高钼酸盐溶液中萃取钨。CN106435181A公开了一种用于从钼酸盐溶液中萃取分离钨的协同萃取剂及从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法，将含钨的钼酸盐溶液经酸化后与含有协同萃取剂的有机相接触进行多级萃取，钨富集在负载有机相中，钼富集在萃余液中，达到深度除钨的目的。CN102925685A公开了一种萃取分离钨钼用的复配溶剂，由萃取剂仲碳伯胺与二-(2-乙基己基)磷酸混合而成，利用该复配溶剂依次进行萃取、逆流洗涤和使用(NH4)2CO3溶液反萃取操作即可实现钨钼分离。CN107699695A公开了一种从废SCR脱硝催化剂中回收钨、钒的方法，将废SCR脱硝催化剂置于NaOH溶液中浸出后以含伯胺N1923的煤油溶液为萃取剂进行萃取，然后进行反萃取分离和回收。
然而，伯胺虽然能够有效的实现对钨的萃取，但是其萃取率仍有进一步提升的空间，同时上述方法普遍操作复杂，萃取流程过长，实质上增加了处理含钨废液的经济成本，以至于难以实现大规模应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种从含钨废液中萃取钨的方法，通过使用伯胺类萃取剂对含钨废液中的钨进行离心萃取，利用二者之间的协同作用，大大提高了钨的萃取率，同时缩短了萃取时间，钨的萃取率可达98％以上。本发明提供的方法操作简单，绿色环保，且萃取剂可以循环利用，适用于工业化应用。
本发明提供了一种从含钨废液中萃取钨的方法，所述方法为：调节含钨废液的pH，然后将伯胺类萃取剂和含钨废液混合，利用离心的方法进行萃取，萃取反应结束后，钨进入有机相。
根据本发明，所述含钨废液为工业上含钨电镀废液、湿法冶炼及火法冶炼过程中产生的含钨废液或废钨系SCR催化剂的浸出液中的至少一种。以上只是列举了部分适用于本发明的含钨废液，事实上工业上的含钨废液均适用于本发明，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再赘述。
根据本发明，所述含钨废液中钨的浓度为1-50g/L，优选为1-25g/L，例如可以是1g/L、10g/L、20g/L、30g/L、40g/L或50g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述调节含钨废液的pH为1-6，优选为2-4，例如可以是1、2、3、4、5或6，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述伯胺类萃取剂为碳原子数为8-23的直链和/或支链伯胺，所述碳原子数例如可以是8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22或23，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述伯胺类萃取剂优选为C17H35NH2、C19H39NH2或C21H43NH2中的任意一种或至少两种的组合，例如可以C17H35NH2、C19H39NH2或C21H43NH2中的任意一种，典型但非限定性的组合为：C21H43NH2和C17H35NH2，C21H43NH2和C19H39NH2，C17H35NH2和C19H39NH2，C17H35NH2、C19H39NH2和C21H43NH2。
根据本发明，在与含钨废液混合前用稀释剂将所述伯胺类萃取剂稀释，得到有机相，所述稀释剂为本领域常用的稀释溶解伯胺类萃取剂的物质，本发明对此不做特殊限定。
根据本发明，所述有机相中伯胺类萃取剂的体积分数为5-40％，优选为10-30％，例如可以是5％、10％、20％、30％或40％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述有机相和含钨废液的体积比为(0.1-10):1，优选为(0.5-1):1，例如可以是0.1:1、0.5:1、0.8:1、1:1、3:1、5:1、8:1或10:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述萃取反应在离心萃取器中进行，优选在串联的离心萃取器中进行。
根据本发明，所述萃取为多级逆流萃取，萃取级数为1-10级，优选为2-6级，例如可以是1级、3级、5级、8级或10级，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述萃取过程中液相的流速为0.1-2.5L/h，优选为0.1-1L/h，例如可以是0.1L/h、0.5L/h、1L/h、1.5L/h、2L/h或2.5L/h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，上述液相的流速为0.1-2.5L/h指的是油相(有机相)和水相(含钨废液)的流速均在0.1-2.5L/h的范围内，离心过程中，分别控制油相(有机相)和水相(含钨废液)的流速，使其在离心装置中按比例接触进行反应，萃取反应完成后油相和水相直接分离流出，不需要进一步分离两相的操作。
根据本发明，所述萃取过程中离心的速率为2000-5000r/min，优选为3000-4000r/min，例如可以是2000r/min、2300r/min、2500r/min、2800r/min、3000r/min、3300r/min、3500r/min、3800r/min、4000r/min、4500r/min或5000r/min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述萃取反应的时间为50-700s，优选为100-360s，例如可以是50s、100s、200s、300s、400s、500s、600s或700s，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
萃取反应结束后，含有钨的有机相和水相直接分离，得到负载有机相和萃余液，对负载有机相反萃后，所得伯胺类萃取剂可循环进行使用，进而降低了整个工艺的处理成本。
作为优选的技术方案，本发明所述所述从含钨废液中萃取钨的方法为：调节含钨废液的pH为2-4，将伯胺类萃取剂C17H35NH2、C19H39NH2或C21H43NH2中的至少一种稀释后得到有机相，有机相中伯胺类萃取剂的体积分数为10-30％，然后将有机相和含钨废液混合，有机相和含钨废液的体积比为(0.5-1):1，将混合物在串联的离心萃取器中进行2-6级逆流萃取，萃取过程中液相的流速为0.1-1L/h，离心的速率为3000-4000r/min，萃取反应的时间为100-360s，萃取反应结束后，钨进入有机相。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明利用胺类萃取剂和离心的协同作用，大大增强了含钨废液中钨的萃取效果，能够从含钨废液中高效、快速回收钨，萃取率可达到98％以上，单位时间内萃取效果更好。
(2)本发明提供的方法操作简单，萃取时间短，且萃取剂可以循环利用，整个过程不会对环境造成污染，能够实现钨的资源化再利用，具有良好的经济效益和应用前景。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明在具体实施方式部分提供了一种从含钨废液中萃取钨的方法，所述方法为：调节含钨废液的pH，然后将伯胺类萃取剂和含钨废液混合，利用离心的方法进行萃取，萃取反应结束后，钨进入有机相。
优选地，所述含钨废液中钨的浓度为1-50g/L。
优选地，所述调节含钨废液的pH为1-6。
优选地，所述伯胺类萃取剂为碳原子数为8-23的直链和/或支链伯胺。
优选地，在与含钨废液混合前将所述伯胺类萃取剂稀释得到有机相，所述有机相中伯胺类萃取剂的体积分数为5-40％。
优选地，所述有机相和含钨废液的体积比为(0.1-10):1。
优选地，所述萃取反应在串联的离心萃取器中进行，所述萃取为1-10级逆流萃取。
优选地，所述萃取过程中液相的流速为0.1-2.5L/h，离心的速率为2000-5000r/min，所述萃取反应的时间为50-700s。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
本实施例对工业含钨电镀废液进行处理，含钨废液中钨的初始浓度为3.68g/L，将溶液pH调节至2.1，采用的伯胺类萃取剂为C17H35NH2、C19H39NH2和C21H43NH2的混合物，将伯胺稀释后得到有机相，有机相中伯胺的体积分数为10％，然后将有机相与含钨废液在多台串联的离心萃取器中接触进行多级逆流萃取，萃取级数为2，有机相与含钨废液的体积比为0.8，蠕动泵的流速为0.4l/h，离心速率为4000r/min，萃取反应的时间为200s。
萃取反应结束后，钨进入有机相，两相直接分离，钨的萃取率为99.62％。
实施例2
本实施例对湿法冶炼过程中产生的含钨废液进行处理，含钨废液中钨的初始浓度为2.36g/L，将溶液pH调节至3.3，采用的伯胺类萃取剂为C12H25NH2，将伯胺稀释后得到有机相，有机相中伯胺的体积分数为30％，然后将有机相与含钨废液在多台串联的离心萃取器中接触进行多级逆流萃取，萃取级数为4，有机相与含钨废液的体积比为2，蠕动泵的流速为1.21/h，离心速率为2000r/min，萃取反应的时间为300s。
萃取反应结束后，钨进入有机相，两相直接分离，钨的萃取率为98.58％。
实施例3
本实施例对废钨系SCR催化剂的浸出液进行处理，含钨废液中钨的初始浓度为10.88g/L，将溶液pH调节至4.6，采用的伯胺类萃取剂为C8H17NH2，将伯胺稀释后得到有机相，有机相中伯胺的体积分数为18％，然后将有机相与含钨废液在多台串联的离心萃取器中接触进行多级逆流萃取，萃取级数为8，有机相与含钨废液的体积比为1，蠕动泵的流速为0.81/h，离心速率为3000r/min，萃取反应的时间为150s。
萃取反应结束后，钨进入有机相，两相直接分离，钨的萃取率为98.85％。
对比例1
含钨废液中钨的初始浓度为3.68g/L，将溶液pH调节至2.1，采用的伯胺类萃取剂为C17H35NH2、C19H39NH2和C21H43NH2的混合物(比例同实施例1)，将伯胺稀释后得到有机相，有机相中伯胺的体积分数为10％，然后将有机相与含钨废液混合搅拌进行萃取，有机相与含钨废液的体积比为0.8，搅拌速度为400rpm，反应时间为200s。
萃取反应结束后，钨进入有机相，两相直接分离，钨的萃取率为78.92％。
对比例2
含钨废液中钨的初始浓度为2.36g/L，将溶液pH调节至3.3，将P204(磷酸二异辛酯)稀释后得到有机相，有机相中P204的体积分数为30％，然后将有机相与含钨废液在多台串联的离心萃取器中接触进行多级逆流萃取，萃取级数为4，有机相与含钨废液的体积比为2，蠕动泵的流速为1.21/h，离心速率为2000r/min，萃取反应的时间为300s。
萃取反应结束后，钨进入有机相，两相直接分离，钨的萃取率为87.76％。
对比例3
含钨废液中钨的初始浓度为10.88g/L，将溶液pH调节至4.6，将TBP(磷酸三丁酯)稀释后得到有机相，有机相中TBP的体积分数为18％，然后将有机相与含钨废液混合后搅拌进行萃取，有机相与含钨废液的体积比为1，搅拌速率为500rpm，萃取反应的时间为150s。
萃取反应结束后，钨进入有机相，两相直接分离，钨的萃取率75.35％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种从含钨废液中萃取钨的方法，其特征在于，所述方法为：调节含钨废液的pH，然后将伯胺类萃取剂和含钨废液混合，利用离心的方法进行萃取，萃取反应结束后，钨进入有机相。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钨废液为工业上含钨电镀废液、湿法冶炼及火法冶炼过程中产生的含钨废液或废钨系SCR催化剂的浸出液中的任意一种和至少两种的组合；
优选地，所述含钨废液中钨的浓度为1-50g/L，优选为1-25g/L。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述调节含钨废液的pH为1-6，优选为2-4。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述伯胺类萃取剂为碳原子数为8-23的直链和/或支链伯胺，优选为C17H35NH2、C19H39NH2或C21H43NH2中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，在与含钨废液混合前用稀释剂将所述伯胺类萃取剂稀释，得到有机相；
优选地，所述有机相中伯胺类萃取剂的体积分数为5-40％，优选为10-30％。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述有机相和含钨废液的体积比为(0.1-10):1，优选为(0.5-1):1。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述萃取反应在离心萃取器中进行；
优选地，所述萃取反应在串联的离心萃取器中进行；
优选地，所述萃取为多级逆流萃取，萃取级数为1-10级，优选为2-6级。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述萃取过程中液相的流速为0.1-2.5L/h，优选为0.1-1L/h；
优选地，所述萃取过程中离心的速率为2000-5000r/min，优选为3000-4000r/min。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述萃取反应的时间为50-700s，优选为100-360s。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法为：调节含钨废液的pH为2-4，将伯胺类萃取剂C17H35NH2、C19H39NH2或C21H43NH2中的至少一种稀释后得到有机相，有机相中伯胺类萃取剂的体积分数为10-30％，然后将有机相和含钨废液混合，有机相和含钨废液的体积比为(0.5-1):1，将混合物在串联的离心萃取器中进行2-6级逆流萃取，萃取过程中液相的流速为0.1-1L/h，离心的速率为3000-4000r/min，萃取反应的时间为100-360s，萃取反应结束后，钨进入有机相。
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