CN108467620A - 一种耐水聚硫橡胶密封腻子 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐水聚硫橡胶密封腻子，属于高分子材料技术领域。本发明将液体聚硫橡胶，改性填料，铁水脱硫渣，不饱和聚酯树脂置于球磨机中球磨混合，得混合浆料，将所得混合浆料与增塑剂置于反应釜中，搅拌40～60min后，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空干燥箱中，抽真空脱气、脱水后，降温至40～50℃，再向混合浆料中加入固化剂，促进剂，增粘剂和硫化剂，搅拌40～60min后，抽真空脱气，即得耐水聚硫橡胶密封腻子。本发明提供的耐水聚硫橡胶密封腻子具有优异的耐水性能和体系力学性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐水聚硫橡胶密封腻子，属于高分子材料技术领域。
背景技术
橡胶密封腻子是一种新型的弹性嵌缝墙漏密封材料。由主体材料—橡胶与各种配合剂、填料组合而成。与旧式的嵌缝材料（油灰、麻丝）相比，其优点为：（1）较大的伸长适应性。在应力作用下，至少能拉伸到原长的两倍不断。外力释除后，又可基本上复原。这一特性使它非常适合于热胀冷缩现象比较显著的场所，如大型新型的建筑物、道路、沟道、船体甲板、飞机、导弹等。（2）具有良好的粘合性。易与金属、木材、混凝土、塑料、陶瓷、玻璃等不同材料粘合，提高密封效果。
聚硫橡胶分子链为饱和链，在主链上含有硫原子，构成-S-C-或-S-S-，因此具有良好的耐油、耐溶剂性能，液体聚硫橡胶是制造密封胶的理想材料，以液体聚硫橡胶为主体材料的密封腻子具有良好的综合性能，一般用于建筑行业。船用密封腻子的使用条件较为苛刻，它须有良好的耐油、耐水、耐辐照性能，和其它材料的粘接性能好，并且在较宽的温度范围内能保持高弹性，还要具有较长的使用寿命。
以液态聚硫橡胶为基料的密封腻子，其品种牌号较多，这类腻子具有良好的耐油、耐低温屈挠、耐大气老化、耐介质侵蚀、粘合性好等特点。广泛地用在航空工业上，大量用作机翼整体箱的内衬和密封，座舱、空气异管、电气及仪表件、机身的密封；在造船工业上用于甲板捻缝；在建筑工业中，特别是近代高层楼房档墙结构中作活动和不活动连接密封和大型板框结构建筑外部的密封；在汽车工业中用于风档玻璃和车体的密封等等。目前传统的密封腻子还存在耐水性能和体系力学性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统密封腻子耐水性能和体系力学性能不佳的问题，提供了一种耐水聚硫橡胶密封腻子。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐水聚硫橡胶密封腻子，是由以下重量份数的原料组成：
液体聚硫橡胶 40～60份
固化剂 3～5份
促进剂 3～5份
增粘剂 3～5份
增塑剂 3～5份
硫化剂 3～5份
铁水脱硫渣 5～8份
改性填料 10～20份
不饱和聚酯树脂 10～20份
所述耐水聚硫橡胶密封腻子的制备过程为：按原料组成称量各原料，将液体聚硫橡胶，改性填料，铁水脱硫渣，不饱和聚酯树脂球磨混合，得混合浆料，将所得混合浆料与增塑剂搅拌，脱气、脱水，降温，再加入固化剂，促进剂，增粘剂和硫化剂搅拌混合，脱气，即得耐水聚硫橡胶密封腻子。
所述固化剂为二氧化锰，过氧化钙，过氧化锌或二氧化铅中的任意一种。
所述促进剂为二己胺，三乙胺，三乙醇胺，2-二甲氨基甲基苯酚或二甲基亚砜中的任意一种。
所述增粘剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，N-（2-氨乙基）-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，二苯胍，氨乙-基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或促进剂TMTD中任意一种。
所述改性填料的制备过程为：将炭黑与高锰酸钾溶液按质量比1：10～1：20混合，接着滴加硫酸调节pH至1.3～1.6恒温搅拌反应，接着加入油酸加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，即得改性填料。
所述不饱和聚酯树脂的制备过程为：按重量份数计，将20～30份新戊二醇，20～30份间苯二甲酸，10～20己二酸，5～8份桐油，5～8份亚油酸，2～3份三氧化二锑加热搅拌反应，降温，接着加入己二酸质量0.6～0.8倍的顺丁烯二酸酐，升温搅拌反应，降温，随后加入己二酸质量0.3～0.5倍的醋酸丁酯，搅拌混合，降温，出料，即得不饱和聚酯树脂。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加铁水脱硫渣和不饱和聚酯树脂，在使用过程中，首先，铁水脱硫渣表面具有较强活性，可以吸附部分橡胶分子，降低因炭黑用量减少造成对丁苯橡胶分子链的定向结晶补强作用下降的影响，使得体系的力学性能得到提升，但在受力传递过程中，铁水脱硫渣与橡胶分子间界面较为薄弱，容易断裂，通过添加不饱和聚酯树脂，亚油酸分子结构中含有大量双键或羧基官能团，加入到不饱和树脂体系中后，可使树脂大分子链端双键含量增加，在树脂固化过程中，末端双键反应空间位阻较小，同时存在羧基等极性官能团，使得不饱和聚酯树脂与铁水脱硫渣间界面结合得到改善，从而使得铁水脱硫渣与橡胶分子间的分子间界面结合得到提升，可有效提高产品的力学性能，另外，不饱和聚酯树脂与基体橡胶间发生共聚，形成三维缠结网络，有效屏蔽了体系中的亲水活性位点，从而进一步提升了体系的耐水性能；
（2）本发明通过添加改性填料，在制备过程中，炭黑经过高锰酸钾氧化，使其表面的活性基团数量增多，接着，在硫酸催化条件下，油酸中的羧基与炭黑表面羟基发生酯化反应，使得炭黑与基体橡胶间的界面结合，从而使得体系的力学性能得到提升。
具体实施方式
将炭黑与质量分数为20～30%的高锰酸钾溶液按质量比1：10～1：20置于三口烧瓶中，接着用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加硫酸调节pH至1.3～1.6，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～80℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应1～2h，接着向三口烧瓶中加入油酸，于温度为105～110℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌反应2～3h，得混合液，接着将混合液过滤，得滤渣，接着用质量分数为20～30%的盐酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性填料；按重量份数计，将20～30份新戊二醇，20～30份间苯二甲酸，10～20己二酸，5～8份桐油，5～8份亚油酸，2～3份三氧化二锑置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为200～220℃条件下，加热搅拌反应1～2h后，降温至150～160℃，接着向加入己二酸质量0.6～0.8倍的顺丁烯二酸酐，升温至200～220℃，于转速为300～500r/min条件下，搅拌反应1～2h后，降温至70～80℃，随后向四口烧瓶中加入己二酸质量0.3～0.5倍的醋酸丁酯，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min后，降温至室温，出料，即得不饱和聚酯树脂；按重量份数计，依次取40～60份液体聚硫橡胶，3～5份固化剂，3～5份促进剂，3～5份增粘剂，3～5份增塑剂，3～5份硫化剂，5～8份铁水脱硫渣，10～20份改性填料，10～20份不饱和聚酯树脂，将液体聚硫橡胶，改性填料，铁水脱硫渣，不饱和聚酯树脂置于球磨机中球磨混合40～60min，得混合浆料，将所得混合浆料与增塑剂置于反应釜中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌40～60min后，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空干燥箱中，于温度为120～140℃条件下，抽真空脱气、脱水后，降温至40～50℃，再向混合浆料中加入固化剂，促进剂，增粘剂和硫化剂，于转速为300～500r/min条件下，搅拌40～60min后，抽真空脱气，即得耐水聚硫橡胶密封腻子。所述固化剂为二氧化锰，过氧化钙，过氧化锌或二氧化铅中的任意一种。所述促进剂为二己胺，三乙胺，三乙醇胺，2-二甲氨基甲基苯酚或二甲基亚砜中的任意一种。所述增粘剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，N-（2-氨乙基）-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，二苯胍，氨乙-基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或促进剂TMTD中任意一种。
实例1
将炭黑与质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比1：20置于三口烧瓶中，接着用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加硫酸调节pH至1.6，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应2h，接着向三口烧瓶中加入油酸，于温度为110℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应3h，得混合液，接着将混合液过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的盐酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性填料；按重量份数计，将30份新戊二醇，30份间苯二甲酸，20己二酸，8份桐油，8份亚油酸，3份三氧化二锑置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为220℃条件下，加热搅拌反应2h后，降温至160℃，接着向加入己二酸质量0.8倍的顺丁烯二酸酐，升温至220℃，于转速为500r/min条件下，搅拌反应2h后，降温至80℃，随后向四口烧瓶中加入己二酸质量0.5倍的醋酸丁酯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，降温至室温，出料，即得不饱和聚酯树脂；按重量份数计，依次取60份液体聚硫橡胶，5份固化剂，5份促进剂，5份增粘剂，5份增塑剂，5份硫化剂，8份铁水脱硫渣，20份改性填料，20份不饱和聚酯树脂，将液体聚硫橡胶，改性填料，铁水脱硫渣，不饱和聚酯树脂置于球磨机中球磨混合60min，得混合浆料，将所得混合浆料与增塑剂置于反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌60min后，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空干燥箱中，于温度为140℃条件下，抽真空脱气、脱水后，降温至50℃，再向混合浆料中加入固化剂，促进剂，增粘剂和硫化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌60min后，抽真空脱气，即得耐水聚硫橡胶密封腻子。所述固化剂为二氧化锰。所述促进剂为二己胺。所述增粘剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。所述硫化剂为硫磺。
实例2
将炭黑与质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比1：20置于三口烧瓶中，接着用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加硫酸调节pH至1.6，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应2h，接着向三口烧瓶中加入油酸，于温度为110℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应3h，得混合液，接着将混合液过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的盐酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性填料；按重量份数计，将30份新戊二醇，30份间苯二甲酸，20己二酸，8份桐油，8份亚油酸，3份三氧化二锑置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为220℃条件下，加热搅拌反应2h后，降温至160℃，接着向加入己二酸质量0.8倍的顺丁烯二酸酐，升温至220℃，于转速为500r/min条件下，搅拌反应2h后，降温至80℃，随后向四口烧瓶中加入己二酸质量0.5倍的醋酸丁酯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，降温至室温，出料，即得不饱和聚酯树脂；按重量份数计，依次取60份液体聚硫橡胶，5份固化剂，5份促进剂，5份增粘剂，5份增塑剂，5份硫化剂，20份改性填料，20份不饱和聚酯树脂，将液体聚硫橡胶，改性填料，不饱和聚酯树脂置于球磨机中球磨混合60min，得混合浆料，将所得混合浆料与增塑剂置于反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌60min后，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空干燥箱中，于温度为140℃条件下，抽真空脱气、脱水后，降温至50℃，再向混合浆料中加入固化剂，促进剂，增粘剂和硫化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌60min后，抽真空脱气，即得耐水聚硫橡胶密封腻子。所述固化剂为二氧化锰。所述促进剂为二己胺。所述增粘剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。所述硫化剂为硫磺。
实例3
按重量份数计，将30份新戊二醇，30份间苯二甲酸，20己二酸，8份桐油，8份亚油酸，3份三氧化二锑置于四口烧瓶中，并将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为220℃条件下，加热搅拌反应2h后，降温至160℃，接着向加入己二酸质量0.8倍的顺丁烯二酸酐，升温至220℃，于转速为500r/min条件下，搅拌反应2h后，降温至80℃，随后向四口烧瓶中加入己二酸质量0.5倍的醋酸丁酯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，降温至室温，出料，即得不饱和聚酯树脂；按重量份数计，依次取60份液体聚硫橡胶，5份固化剂，5份促进剂，5份增粘剂，5份增塑剂，5份硫化剂，8份铁水脱硫渣，20份不饱和聚酯树脂，将液体聚硫橡胶，铁水脱硫渣，不饱和聚酯树脂置于球磨机中球磨混合60min，得混合浆料，将所得混合浆料与增塑剂置于反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌60min后，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空干燥箱中，于温度为140℃条件下，抽真空脱气、脱水后，降温至50℃，再向混合浆料中加入固化剂，促进剂，增粘剂和硫化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌60min后，抽真空脱气，即得耐水聚硫橡胶密封腻子。所述固化剂为二氧化锰。所述促进剂为二己胺。所述增粘剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。所述硫化剂为硫磺。
实例4
将炭黑与质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比1：20置于三口烧瓶中，接着用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加硫酸调节pH至1.6，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应2h，接着向三口烧瓶中加入油酸，于温度为110℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应3h，得混合液，接着将混合液过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的盐酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性填料；按重量份数计，依次取60份液体聚硫橡胶，5份固化剂，5份促进剂，5份增粘剂，5份增塑剂，5份硫化剂，8份铁水脱硫渣，20份改性填料，将液体聚硫橡胶，改性填料，铁水脱硫渣置于球磨机中球磨混合60min，得混合浆料，将所得混合浆料与增塑剂置于反应釜中，于转速为500r/min条件下，搅拌60min后，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空干燥箱中，于温度为140℃条件下，抽真空脱气、脱水后，降温至50℃，再向混合浆料中加入固化剂，促进剂，增粘剂和硫化剂，于转速为500r/min条件下，搅拌60min后，抽真空脱气，即得耐水聚硫橡胶密封腻子。所述固化剂为二氧化锰。所述促进剂为二己胺。所述增粘剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。所述硫化剂为硫磺。
对比例：沈阳某橡塑制品有限公司生产的聚硫橡胶密封腻子。
将实例1至4所得密封腻子和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述聚硫橡胶密封腻子的拉伸强度和渗透性，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得耐水聚硫橡胶密封腻子具有优异的耐水性能和体系力学性能。
Claims (7)
1.一种耐水聚硫橡胶密封腻子，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：
液体聚硫橡胶 40～60份
固化剂 3～5份
促进剂 3～5份
增粘剂 3～5份
增塑剂 3～5份
硫化剂 3～5份
铁水脱硫渣 5～8份
改性填料 10～20份
不饱和聚酯树脂 10～20份
所述耐水聚硫橡胶密封腻子的制备过程为：按原料组成称量各原料，将液体聚硫橡胶，改性填料，铁水脱硫渣，不饱和聚酯树脂球磨混合，得混合浆料，将所得混合浆料与增塑剂搅拌，脱气、脱水，降温，再加入固化剂，促进剂，增粘剂和硫化剂搅拌混合，脱气，即得耐水聚硫橡胶密封腻子。
2.根据权利要求1所述一种耐水聚硫橡胶密封腻子，其特征在于：所述固化剂为二氧化锰，过氧化钙，过氧化锌或二氧化铅中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种耐水聚硫橡胶密封腻子，其特征在于：所述促进剂为二己胺，三乙胺，三乙醇胺，2-二甲氨基甲基苯酚或二甲基亚砜中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种耐水聚硫橡胶密封腻子，其特征在于：所述增粘剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，N-（2-氨乙基）-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，二苯胍，氨乙-基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种耐水聚硫橡胶密封腻子，其特征在于：所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或促进剂TMTD中任意一种。
6.根据权利要求1所述一种耐水聚硫橡胶密封腻子，其特征在于：所述改性填料的制备过程为：将炭黑与高锰酸钾溶液按质量比1：10～1：20混合，接着滴加硫酸调节pH至1.3～1.6恒温搅拌反应，接着加入油酸加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，即得改性填料。
7.根据权利要求1所述一种耐水聚硫橡胶密封腻子，其特征在于：所述不饱和聚酯树脂的制备过程为：按重量份数计，将20～30份新戊二醇，20～30份间苯二甲酸，10～20己二酸，5～8份桐油，5～8份亚油酸，2～3份三氧化二锑加热搅拌反应，降温，接着加入己二酸质量0.6～0.8倍的顺丁烯二酸酐，升温搅拌反应，降温，随后加入己二酸质量0.3～0.5倍的醋酸丁酯，搅拌混合，降温，出料，即得不饱和聚酯树脂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180831 |
|
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