CN108461639A - 一种高效率的反转有机发光二极管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种使用有机p‑n结作为电子注入层的高效率倒置有机发光二极管及其制备方法。该有机发光二极管的结构自下至上顺序设置为：玻璃衬底、氧化铟锡、有机p‑n结电子注入层、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和金属阳极。所述的有机p‑n结电子注入层是p型材料和n掺杂的电子传输材料所构成的，其中p型材料为PEDOT:PSS，n掺杂材料为Bphen:Cs2CO3。本发明所用的有机p‑n结电子注入层即为PEDOT:PSS/Bphen:Cs2CO3。有机p‑n结作为电子注入层的使用提高了电子的注入能力，使载流子在发光区的注入更加平衡，进而提高器件的效率，同时使器件的寿命得以提升。

Description

一种高效率的反转有机发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机电致发光器件(OLED)领域。更具体地说，本发明涉及一种倒置绿光有机电致发光器件及其简单制备的方法。
背景技术
随着科学技术水平的提升，显示技术正在从传统的方式如阴极射线管、液晶显示，逐渐向大面积、可弯曲、超薄、超轻等技术发展。有机电致发光器件(OLED)是近年发展起来的一种令人瞩目的固体化平板显示技术，与其他显示技术相比，OLED具有低直流电压驱动、功耗低、自发光、结构简单、超轻薄、响应速度快、宽视角及实现可弯曲性等优点，因而成为光电子器件和平板显示领域中最有前景的技术之一。(Nature,459 234(2009))
与传统正置OLED相比，倒置结构的有机发光二极管(IOLED)更适合与n沟道的α-Si薄膜晶体管结合，而且，IOLED可以使对水氧敏感的电子注入材料在有机层和金属阳极的下面，为IOLED提供更长的寿命。因此倒置OLED器件更适合于实际的生产应用。然而，IOLED仍存在操作电压高，效率低等问题需要解决。而引起倒置器件启亮电压高，效率低等问题的原因主要是由于电子不能有效的从底部电极氧化铟锡(ITO)有效地从注入到电子传输层(ETL)中所引起的。
然而，电子注入主要取决于阴极的功函数，这进一步限制了阴极材料的选择。这对倒置OLED的发展有着一定的限制。此外，电流效率是标准OLED的重要判据之一，在倒置OLED器件中，由于阴极与电子注入层之间存在较大的势垒，且电子传输材料的电子迁移率小于空穴传输材料的迁移率，这会导致载流子在发光区的注入不平衡等问题，进而导致器件效率的降低。因此，在倒置OLED器件的电子注入层设计时需平衡载流子的注入与传输。提高了载流子的平衡，减少载流子在电极与有机材料之间的积累，提高器件的效率和寿命。
发明内容
技术问题：本发明就是针对上述问题提出来的，本发明设计了一种高效率的反转有机发光二极管及其制备方法，是一种p型材料PEDOT:PSS和n型掺杂材料Bphen:Cs2CO3共同构成的有机p-n结作为电子注入层及完整器件的制备方法。
技术方案：本发明利用PEDOT:PSS和Bphen:Cs2CO3具有良好的电荷产生能力，将其作为电子注入层时，倒置结构的有机发光器件的电子的注入能力得以提高，同时也使器件的效率得到了大幅度的提升。有机p-n结的电子注入能力与PEDOT:PSS的厚度以及Bphen:Cs2CO3的掺杂浓度以及厚度都有一定的关系。在PEDOT:PSS旋涂转速为3500转没分钟，旋涂60秒，加热时间为30分钟，Bphen:Cs2CO3的厚度为20纳米，掺杂浓度为10％时，电子的注入效果最好。
在倒置有机发光二极管中，电极与有机材料的界面是相对重要的部分，电极与有机材料的能级不匹配，将造成载流子的注入困难，发光二极管的启亮电压高，电流效率低，器件极易恶化等缺点。本发明利用PEDOT:PSS/Bphen:Cs2CO3构成的p-n结在反向偏压的条件下可在界面处产生电荷，使用PEDOT:PSS/Bphen:Cs2CO3作为电子注入层可提高电子的注入，减少电荷在电极与有机界面出的积累，平衡了空穴和电子的注入，提高整个器件的性能。
本发明的一种高效率的反转有机发光二极管的结构自下而上的顺序设置为：透明衬底、透明阴极、电子注入层、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层、金属阳极。
其中，
所述的透明衬底为透明玻璃。
所述的透明阴极为氧化铟锡ITO。
所述的电子注入层为有机p-n结电子注入层，其中，
p型材料为poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate)简称PEDOT:PSS，
n型掺杂材料为bathophenanthroline:Cs2CO3，bathophenanthroline简称Bphen。
所示的电子传输层材料为Bphen。
所述的发光层主体为4,4’-N,N’-dicarbazole-biphenyl简称CBP，发光层客体为bis(2-phenylpyridine)(acetylacetonate)-iridium(III)(Ir(ppy)2(acac))。
所述的空穴传输层材料为CBP。
所述的空穴注入层是MoO3。
所述的金属阳极为铝Al。
本发明的高效率的反转有机发光二极管的制备方法包括以下步骤：
a.将刻蚀并清洗干净的ITO导电玻璃用氮气吹干并进行10-15分钟的紫外线臭氧预处理，
b.再把预处理好的ITO玻璃平稳放在旋涂仪上旋涂PEDOT:PSS，其中旋涂仪的速率为3450-3550转每分钟，旋涂时间为45-65秒，
c.然后将旋涂好的ITO玻璃放到温度为100-130摄氏度的加热台上加热30-40分钟，
d.最后把使用PEDOT:PSS处理后的ITO玻璃装入真空镀膜系统中，
e.在一个真空度为3×10-4帕斯卡以下的真空镀膜系统中采用真空热蒸发的方法依次在玻璃衬底上蒸镀20纳米的电子注入层Bphen:Cs2CO3，其中Cs2CO3的质量分数为10％，40纳米的电子传输层Bphen；10纳米的发光层CBP：Ir(ppy)2，其中Ir(ppy)2的质量分数占整个发光层8％，45纳米空穴注入层CBP；5纳米的空穴注入层MoO3，及100-150纳米的金属阳极Al。
本发明的有机p-n结PEDOT:PSS/Bphen:Cs2CO3作为倒置器件的电子注入层，平衡载流子的注入和传输，提升器件的效率。与用Bphen:Cs2CO3作为电子注入层的器件相比，有效的提高了器件的效率和器件的寿命。
有益效果：本发明的上述技术方案相比于现有技术具有以下优点：
1.本发明所述的高效率倒置有机发光器件，可通过引入p型材料PEDOT:PSS和n型掺杂的电子注入层构成p-n结作为电子注入层，从而平衡载流子的注入和传输，提升器件的效率。
2.本发明所述的高效率倒置有机发光器件，PEDOT:PSS在制备时不需要气相沉积，只要将PEDOT:PSS用旋涂仪旋涂，然后加热退火即可。
3.本发明使用材料：PEDOT:PSS、Bphen、CBP、Ir(ppy)3、MoO3、Cs2CO3和Al均为商业化的材料，取材方便。
附图说明
图1是实施案例一所作出的倒置绿光有机电致发光器件结构图。
图2是实施案例二所作出的倒置绿光有机电致发光器件结构图。
图3给出了两组器件的电流密度-电压-亮度，电流效率-亮度，功率-亮度特性曲线。其中，图3a为电流密度-电压-亮度曲线图，图3b为电流效率-亮度曲线图，图3c为功率效率-亮度曲线图。
图4给出了两组器件的光谱图。
具体实施方式
本发明的一种高效率的倒置绿光有机发光二极管的结构自下而上的顺序设置为：透明衬底、透明ITO阴极、电子注入层、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和金属阳极。
其中：
所述的透明衬底为透明玻璃，
所述的金属阴极极为氧化铟锡ITO，
所述的有机p-n结电子注入层中的p型材料为poly(3,4-ethylenedioxythioph
ene):poly(styrenesulfonate)简称PEDOT:PSS，n型掺杂材料为
bathophenanthroline(简称Bphen):Cs2CO3,
所示的电子传输层材料为Bphen，
所述的发光层主体为4,4’-N,N’-dicarbazole-biphenyl简称CBP，发光层客体
为bis(2-phenylpyridine)(acetylacetonate)-iridium(III)(Ir(ppy)2(acac))，
所述的空穴传输层材料为CBP
所述的空穴注入层是MoO3，
所述的金属阳极为铝Al。
本发明的高效率的倒置有机发光二极管的制备方法包括以下步骤：
将刻蚀并清洗干净的ITO导电玻璃用氮气吹干并进行10分钟的紫外线臭氧处理，再把预处理好的ITO玻璃平稳放在旋涂仪上，其中旋涂仪的速率为3500转每分钟，旋涂时间为60秒，然后将旋涂好的ITO玻璃放到温度为120摄氏度的加热台上加热30分钟，最后把使用PEDOT:PSS处理后的ITO玻璃装入真空镀膜系统中。所有的倒置有机发光二极管都是在一个真空度为3×10-4帕斯卡以下的真空镀膜系统中采用真空热蒸发的方法完成，依次在玻璃衬底上蒸镀20纳米的电子注入层Bphen:Cs2CO3，其中Cs2CO3的质量分数为10％，40纳米的电子传输层Bphen，10纳米的发光层CBP：Ir(ppy)2，其中Ir(ppy)2的质量分数占整个发光层8％，45纳米空穴注入层CBP，5纳米的空穴注入层MoO3，及120-150纳米的金属阳极Al。其中ITO阴极和金属阳极的相互交叉部分形成器件的发光区。Bphen的蒸发速率控制为0.09纳米每秒，Cs2CO3的蒸发速率控制为0.01纳米每秒，CBP的蒸发速率为0.092纳米每秒，Ir(ppy)2的蒸发速率控制为0.008纳米每秒，MoO3的蒸发速率控制为0.01纳米每秒，厚金属阴极的蒸发速率控制在0.3纳米每秒到0.5纳米每秒。材料生长的厚度及生长速率由膜厚仪实时监控。
实施例一:
将刻蚀好的ITO导电玻璃依次使用专用洗液溶液、去离子水、丙酮、乙醇各超声15分钟两遍。清洗干净的ITO导电玻璃用氮气吹干之后，将其放置紫外臭氧仪中处理10分钟，最后把该玻璃衬底放到真空镀膜系统中。将有机材料放置在不同的蒸发源，每个蒸发源的温度可以单独控制。当真空镀膜系统真空度达到3×10-4帕斯卡以下的时候，在阴极ITO上蒸镀20纳米的电子注入层Bphen:Cs2CO3,其中Cs2CO3的质量分数为10％、40纳米的电子传输层Bphen、15纳米的发光层CBP:Ir(ppy)2(acac)，其中Ir(ppy)2(acac)的质量分数占整个发光层的8％、45纳米的空穴传输层CBP、5纳米的空穴注入层MoO3和120-150纳米的厚金属铝，其中两个电极相互交叉的部分形成器件的发光区，发光区有效面积为16平方毫米。材料生长的厚度及生长速率由膜厚仪实时监控。Bphen的蒸发速率控制为0.09纳米每秒，Cs2CO3的蒸发速率控制为0.01纳米每秒，CBP的蒸发速率为为0.092纳米每秒，Ir(ppy)2的蒸发速率控制为0.008纳米每秒，MoO3的蒸发速率控制为0.01纳米每秒，厚金属阴极的蒸发速率控制在0.3纳米每秒到0.5纳米每秒。在蒸镀完成之后,器件拿到大气环境中进行电流密度-电压-亮度关系的测试和光谱的测试。最终制备成结构为:Glass/ITO/Bphen:Cs2CO3(10％,20nm)/Bphen(40nm)/CBP:Ir(ppy)2(acac)(8％,15nm)/CBP(45nm)/MoO3(5nm)/Al(150nm)有机倒置绿光有机发光二极管。其器件结构图为说明书附图图(1)，其器件的电流密度-电压-亮度关系、亮度-电流效率以及亮度-功率效率曲线图为说明书附图图(3)，其器件的光谱图为说明书附图图(4)。
实施例二:
将刻蚀好的ITO导电玻璃依次使用洗液溶液、去离子水、丙酮、乙醇各超声15分钟两遍。清洗干净的ITO导电玻璃用氮气吹干之后，将其放置紫外臭氧仪中处理10分钟，然后把预处理好的ITO玻璃平稳放在旋涂仪上以3500转每分钟的速度旋涂60秒，然后将旋涂好的ITO玻璃放在温度为120℃的加热台上加热30分钟，最后把处理好的玻璃衬底放到真空镀膜系统中。将有机材料放置在不同的蒸发源，每个蒸发源的温度可以单独控制。当真空镀膜系统真空度达到3×10-4帕斯卡以下的时候，在旋涂好是上PEDOT:PSS的ITO上依次蒸镀20纳米的电子注入层Bphen:Cs2CO3，其中Cs2CO3的质量分数为10％、40纳米的电子传输层Bphen、15纳米的发光层CBP:Ir(ppy)2(acac)，其中Ir(ppy)2(acac)的质量分数占整个发光层的8％、45纳米的空穴传输层CBP、5纳米的空穴注入层MoO3和120-150纳米的厚金属，其中两个电极相互交叉的部分形成器件的发光区，发光区有效面积为16平方毫米。材料生长的厚度及生长速率由膜厚仪实时监控。Bphen的蒸发速率控制为0.09纳米每秒，Cs2CO3的蒸发速率控制为0.01纳米每秒，CBP的蒸发速率为为0.092纳米每秒，Ir(ppy)2的蒸发速率控制为0.008纳米每秒，MoO3的蒸发速率控制为0.01纳米每秒，厚金属阴极的蒸发速率控制在0.3纳米每秒到0.5纳米每秒。在蒸镀完成之后,拿到大气环境中进行电流密度-电压-亮度关系的测试和光谱。最终制备成结构为:Glass/ITO/PEDOT:PSS(3500r/min)/Bphen:Cs2CO3(10％,20nm)/Bphen(40nm)/CBP:Ir(ppy)2(acac)(8％,15nm)/CBP(45nm)/MoO3(5nm/Al(150nm)有机倒置绿光有机发光二极管。其器件结构图为说明书附图图(2)，其器件的电流密度-电压-亮度、亮度-电流效率以及亮度-功率效率关系曲线图为说明书附图图(3)，其器件的光谱图为说明书附图图(4)。
从图3中可以看出倒置绿光有机发光器件中实施例二电流效率与功率效率明显均高于实施例一中器件的效率，达到87.4坎德拉每安培、69.4流明每瓦，实施例一的电流效率为78.9坎德拉每安培、60.4流明每瓦，说明了有机p-n结PEDOT:PSS/Bphen:Cs2CO3作为电子注入层，可以很好的制备倒置有机发光器件。此外，从图4中可以看出使用Bphen:Cs2CO3和有机p-n结PEDOT:PSS/Bphen:Cs2CO3作为电子注入层时，对器件光谱并没有影响。

Claims (10)

1.一种高效率的反转有机发光二极管，其特征在于，该反转有机发光二极管的结构自下而上的顺序设置为：透明衬底、透明阴极、电子注入层、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层、金属阳极。
2.根据权利要求1所述的高效率的反转有机发光二极管，其特征在于，所述的透明衬底为透明玻璃。
3.根据权利要求1所述的高效率的反转有机发光二极管，其特征在于，所述的透明阴极为氧化铟锡ITO。
4.根据权利要求1所述的高效率的反转有机发光二极管，其特征在于，所述
的电子注入层为有机p-n结电子注入层，其中，
p型材料为poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate)简称PEDOT:PSS，
n型掺杂材料为bathophenanthroline:Cs2CO3，bathophenanthroline简称Bphen。
5.根据权利要求1所述的高效率的反转有机发光二极管，其特征在于，所示
的电子传输层材料为Bphen。
6.根据权利要求1所述的高效率的反转有机发光二极管，其特征在于，所述
的发光层主体为4,4’-N,N’-dicarbazole-biphenyl 简称CBP，发光层客体为bis(2-phenylpyridine)(acetylacetonate)-iridium(III) (Ir(ppy)2(acac))。
7.根据权利要求1所述的高效率的反转有机发光二极管，其特征在于，所述
的空穴传输层材料为CBP。
8.根据权利要求1所述的高效率的反转有机发光二极管，其特征在于，所述的空穴注入层是MoO3。
9.根据权利要求1所述的高效率的反转有机发光二极管，其特征在于，所述的金属阳极为铝Al。
10.一种如权利要求1所述的高效率的反转有机发光二极管的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a.将刻蚀并清洗干净的ITO导电玻璃用氮气吹干并进行10-15分钟的紫外线臭氧预处理，
b.再把预处理好的ITO玻璃平稳放在旋涂仪上旋涂PEDOT:PSS，其中旋涂仪的速率为3450-3550转每分钟，旋涂时间为45-65秒，
c.然后将旋涂好的ITO玻璃放到温度为100-130摄氏度的加热台上加热30-40分钟，
d.最后把使用PEDOT:PSS处理后的ITO玻璃装入真空镀膜系统中，
e. 在一个真空度为3×10-4帕斯卡以下的真空镀膜系统中采用真空热蒸发的方法依次在玻璃衬底上蒸镀20纳米的电子注入层Bphen:Cs2CO3，其中Cs2CO3的质量分数为10%，40纳米的电子传输层Bphen；10纳米的发光层CBP：Ir(ppy)2，其中Ir(ppy)2的质量分数占整个发光层8%，45纳米空穴注入层CBP；5纳米的空穴注入层MoO3，及100-150纳米的金属阳极Al。
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