CN108456849B - 平面各向异性磁阻薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种平面各向异性磁阻薄膜的制备方法，薄膜的制备方法依次包括：提供玻璃衬底；以金属Co为靶材，利用反应磁控溅射，在玻璃衬底上沉积CoO层；以La1‑xSrxCoO3为靶材，利用磁控溅射，在CoO层上沉积La1‑xSrxCoO3层，其中，x＝0.1‑0.13；以金属Fe为靶材，利用磁控溅射，在La1‑xSrxCoO3层上沉积Fe层；以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe层上沉积第一FePt层；以金属Ni为靶材，利用反应磁控溅射，在第一FePt层上沉积NiO层；以金属Fe为靶材，利用反应磁控溅射，在NiO层上沉积Fe3O4层；以及以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe3O4层上沉积第二FePt层。本发明的薄膜成品率高，磁阻效应大，磁阻温度系数小，适合用作器件材料。
Description
技术领域
本发明涉及层状材料领域，特别涉及一种平面各向异性磁阻薄膜及其制备方法。
背景技术
强磁性材料在受到外加磁场作用时引起的电阻变化，称为磁电阻效应。不论磁场与电流方向平行还是垂直，都将产生磁电阻效应。前者(平行)称为纵磁场效应，后者(垂直)称为横磁场效应。一般强磁性材料的磁电阻率(磁场引起的电阻变化与未加磁场时电阻之比)在室温下小于8％。已实用的磁电阻材料主要有镍铁系和镍钴系磁性合金。与利用其他磁效应相比，利用磁电阻效应制成的换能器和传感器，其装置简单，对速度和频率不敏感。磁电阻材料已用于制造磁记录磁头、磁泡检测器和磁膜存储器的读出器等。
为了实现器件的轻量化与小型化的目的，要求磁电阻材料的磁电阻效应越大越好。实际上，现有技术已经发现，很难通过成分设计增大合金磁电阻材料的磁致电阻值，所以现有技术提出了薄膜磁电阻材料的设计。而为了最大程度的避免存储错误和读数错误，现有技术还设计了平面各项异性磁电阻材料。但是现有技术中提出的这种各向异性磁电阻材料至少存在如下缺陷：1、采用LaSrCoO上镀敷NiO和氧化铁的层结构，这种层结构的磁阻效应实际上是依靠三层之间的晶体结构、厚度设计与电子交换实现的，所以每一层的厚度、晶体结构、成分、层间界面对于磁阻效应都具有非常巨大的影响，所以制造这种层结构是非常困难的，成品率很低，业界一直在寻找替代该结构的其它结构；2、层结构简单，没有充分利用各个磁有序层与磁无序层之间的电子交换作用，导致磁阻效应较小，各向异性磁阻效应较小，不适合直接作为磁读取器件；3、磁阻效应对温度十分敏感，温度变化，磁阻效应的大小变化过大。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种平面各向异性磁阻薄膜及其制备方法，从而克服现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种平面各向异性磁阻薄膜的制备方法，其特征在于：薄膜的制备方法依次包括：提供玻璃衬底；以金属Co为靶材，利用反应磁控溅射，在玻璃衬底上沉积CoO层；以La1-xSrxCoO3为靶材，利用磁控溅射，在CoO层上沉积La1-xSrxCoO3层，其中，x＝0.1-0.13；以金属Fe为靶材，利用磁控溅射，在La1-xSrxCoO3层上沉积Fe层；以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe层上沉积第一FePt层；以金属Ni为靶材，利用反应磁控溅射，在第一FePt层上沉积NiO层；以金属Fe为靶材，利用反应磁控溅射，在NiO层上沉积Fe3O4层；以及以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe3O4层上沉积第二FePt层。
优选地，上述技术方案中，CoO层的厚度为10-15nm。
优选地，上述技术方案中，La1-xSrxCoO3层的厚度为30-50nm，沉积La1-xSrxCoO3层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为2-3Pa，溅射电流为130-150mA，溅射电压为800-900V，衬底温度为650-750℃。
优选地，上述技术方案中，Fe层的厚度为8-12nm。
优选地，上述技术方案中，第一FePt层的厚度为10-15nm，沉积第一FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为5-6Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为900-1000V，衬底温度为200-300℃。
优选地，上述技术方案中，NiO层的厚度为20-25nm，沉积NiO层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:1-1:2，溅射气压为5-6Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为500-600V，衬底温度为200-300℃。
优选地，上述技术方案中，Fe3O4层的厚度为10-15nm，沉积Fe3O4层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:1-1:2，溅射气压为0.5-0.6Pa，溅射电流为50-60mA，溅射电压为700-800V，衬底温度为200-300℃。
优选地，上述技术方案中，第二FePt层的厚度为20-25nm，沉积第二FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为5-6Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为900-1000V，衬底温度为200-300℃。
本发明还提供了一种平面各向异性磁阻薄膜，平面各向异性磁阻薄膜由下到上依次包括：玻璃衬底、CoO层、La1-xSrxCoO3层、Fe层、第一FePt层、NiO层、Fe3O4层以及第二FePt层，其中，平面各向异性磁阻薄膜是由上述方法制备的。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：1、本发明的平面各向异性磁阻薄膜的磁阻效应来源于CoO层、La1-xSrxCoO3层、Fe层、第一FePt层、NiO层、Fe3O4层以及第二FePt层之间的电子交换作用，其中某一个层或者甚至两个层轻微的偏移理想组成，或者两层之间界面状态差等问题，并不会致命地影响复合薄膜整体的磁阻效应。避免了成品率低的问题；2、由于设计了复合层结构，使得电子在各个不同晶体结构之间发生了更加复杂的交换作用，导致磁阻效应增加；3、本发明的复合薄膜的磁阻温度系数小，适合用作器件材料。
附图说明
图1是根据本发明的平面各向异性磁阻薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。本发明的墙体与保温层的具体制造方法是本领域公知的方法。各层胶黏剂层例如可以是环氧树脂胶黏剂。
如图1所示是根据本发明的平面各向异性磁阻薄膜的结构示意图。本发明的平面各向异性磁阻薄膜包括：玻璃衬底108、CoO层107、La1-xSrxCoO3层106、Fe层105、第一FePt层104、NiO层103、Fe3O4层102以及第二FePt层101。
实施例1
由以下方法制备平面各向异性磁阻薄膜。提供玻璃衬底；以金属Co为靶材，利用反应磁控溅射，在玻璃衬底上沉积CoO层；以La1-xSrxCoO3为靶材，利用磁控溅射，在CoO层上沉积La1-xSrxCoO3层，其中，x＝0.1；以金属Fe为靶材，利用磁控溅射，在La1-xSrxCoO3层上沉积Fe层；以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe层上沉积第一FePt层；以金属Ni为靶材，利用反应磁控溅射，在第一FePt层上沉积NiO层；以金属Fe为靶材，利用反应磁控溅射，在NiO层上沉积Fe3O4层；以及以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe3O4层上沉积第二FePt层。CoO层的厚度为10nm。La1-xSrxCoO3层的厚度为30nm，沉积La1-xSrxCoO3层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为2Pa，溅射电流为130mA，溅射电压为800V，衬底温度为650℃。Fe层的厚度为8nm。第一FePt层的厚度为10nm，沉积第一FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为5Pa，溅射电流为200mA，溅射电压为900V，衬底温度为200℃。NiO层的厚度为20nm，沉积NiO层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:1，溅射气压为5Pa，溅射电流为200mA，溅射电压为500V，衬底温度为200℃。Fe3O4层的厚度为10nm，沉积Fe3O4层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:1，溅射气压为0.5Pa，溅射电流为50mA，溅射电压为700V，衬底温度为200℃。第二FePt层的厚度为20nm，沉积第二FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为5Pa，溅射电流为200mA，溅射电压为900V，衬底温度为200℃。
实施例2
由以下方法制备平面各向异性磁阻薄膜。提供玻璃衬底；以金属Co为靶材，利用反应磁控溅射，在玻璃衬底上沉积CoO层；以La1-xSrxCoO3为靶材，利用磁控溅射，在CoO层上沉积La1-xSrxCoO3层，其中，x＝0.13；以金属Fe为靶材，利用磁控溅射，在La1-xSrxCoO3层上沉积Fe层；以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe层上沉积第一FePt层；以金属Ni为靶材，利用反应磁控溅射，在第一FePt层上沉积NiO层；以金属Fe为靶材，利用反应磁控溅射，在NiO层上沉积Fe3O4层；以及以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe3O4层上沉积第二FePt层。CoO层的厚度为15nm。La1-xSrxCoO3层的厚度为50nm，沉积La1-xSrxCoO3层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为3Pa，溅射电流为150mA，溅射电压为900V，衬底温度为750℃。Fe层的厚度为12nm。第一FePt层的厚度为15nm，沉积第一FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为6Pa，溅射电流为250mA，溅射电压为1000V，衬底温度为300℃。NiO层的厚度为25nm，沉积NiO层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:2，溅射气压为6Pa，溅射电流为250mA，溅射电压为600V，衬底温度为300℃。Fe3O4层的厚度为15nm，沉积Fe3O4层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:2，溅射气压为0.6Pa，溅射电流为60mA，溅射电压为800V，衬底温度为300℃。第二FePt层的厚度为25nm，沉积第二FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为6Pa，溅射电流为250mA，溅射电压为1000V，衬底温度为300℃。
实施例3
由以下方法制备平面各向异性磁阻薄膜。提供玻璃衬底；以金属Co为靶材，利用反应磁控溅射，在玻璃衬底上沉积CoO层；以La1-xSrxCoO3为靶材，利用磁控溅射，在CoO层上沉积La1-xSrxCoO3层，其中，x＝0.12；以金属Fe为靶材，利用磁控溅射，在La1-xSrxCoO3层上沉积Fe层；以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe层上沉积第一FePt层；以金属Ni为靶材，利用反应磁控溅射，在第一FePt层上沉积NiO层；以金属Fe为靶材，利用反应磁控溅射，在NiO层上沉积Fe3O4层；以及以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在Fe3O4层上沉积第二FePt层。CoO层的厚度为12nm。La1-xSrxCoO3层的厚度为40nm，沉积La1-xSrxCoO3层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为3Pa，溅射电流为140mA，溅射电压为850V，衬底温度为700℃。Fe层的厚度为10nm。第一FePt层的厚度为13nm，沉积第一FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为6Pa，溅射电流为230mA，溅射电压为950V，衬底温度为250℃。NiO层的厚度为23nm，沉积NiO层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:2，溅射气压为6Pa，溅射电流为230mA，溅射电压为550V，衬底温度为250℃。Fe3O4层的厚度为12nm，沉积Fe3O4层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:2，溅射气压为0.6Pa，溅射电流为55mA，溅射电压为750V，衬底温度为250℃。第二FePt层的厚度为23nm，沉积第二FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为6Pa，溅射电流为230mA，溅射电压为950V，衬底温度为250℃。
实施例4
平面各向异性磁阻薄膜由下到上依次包括：玻璃衬底、La1-xSrxCoO3层、Fe层、NiO层、Fe3O4层以及第二FePt层。La1-xSrxCoO3层、Fe层、NiO层、Fe3O4层以及第二FePt层的制备方法与实施例3相同。
实施例5
平面各向异性磁阻薄膜由下到上依次包括：玻璃衬底、La1-xSrxCoO3层、NiO层以及Fe3O4层，La1-xSrxCoO3层、NiO层以及Fe3O4层的制备方法与实施例3相同。
实施例6
在La1-xSrxCoO3层中，其中，x＝0.15，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例7
CoO层的厚度为20nm，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例8
La1-xSrxCoO3层的厚度为20nm，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例9
La1-xSrxCoO3层的厚度为60nm，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例10
沉积La1-xSrxCoO3层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为4Pa，溅射电流为120mA，溅射电压为700V，衬底温度为700℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例11
沉积La1-xSrxCoO3层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为1Pa，溅射电流为160mA，溅射电压为1000V，衬底温度为700℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例12
沉积La1-xSrxCoO3层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为3Pa，溅射电流为140mA，溅射电压为850V，衬底温度为800℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例13
Fe层的厚度为6nm，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例14
Fe层的厚度为14nm，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例15
第一FePt层的厚度为20nm，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例16
沉积第一FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为4Pa，溅射电流为180mA，溅射电压为800V，衬底温度为250℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例17
沉积第一FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为7Pa，溅射电流为300mA，溅射电压为1100V，衬底温度为250℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例18
沉积第一FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为6Pa，溅射电流为230mA，溅射电压为950V，衬底温度为400℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例19
NiO层的厚度为30nm，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例20
沉积NiO层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:2，溅射气压为4Pa，溅射电流为100mA，溅射电压为400V，衬底温度为250℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例21
沉积NiO层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:2，溅射气压为7Pa，溅射电流为300mA，溅射电压为700V，衬底温度为250℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例22
沉积Fe3O4层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:2，溅射气压为0.3Pa，溅射电流为40mA，溅射电压为600V，衬底温度为250℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例23
沉积Fe3O4层的工艺具体为：通入氩气和氧气，氩气和氧气的流量比为1:2，溅射气压为0.7Pa，溅射电流为70mA，溅射电压为900V，衬底温度为250℃，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例23
第二FePt层的厚度为15nm，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
实施例24
第二FePt层的厚度为30nm，其余参数、条件、步骤与实施例3相同。
对实施例1-24进行饱和磁化强度测试，磁阻各向异性测试，磁阻温度系数测试。其中，磁阻各向异性测试是指复合薄膜的易磁化轴上的饱和磁化强度与难磁化轴上的饱和磁化强度之间的比例关系，简言之，两个饱和磁化强度之间差值越大，说明各向异性越明显。磁阻温度系数测试是在290K-350K之间测定的温度系数平均值。为了便于比较，将饱和磁化强度测试、磁阻温度系数测试结果按照实施例1的值进行归一化。结果列于表1。
表1
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (7)
1.一种平面各向异性磁阻薄膜的制备方法，其特征在于：所述薄膜的制备方法依次包括：
提供玻璃衬底；
以金属Co为靶材，利用反应磁控溅射，在所述玻璃衬底上沉积CoO层；
以La1-xSrxCoO3为靶材，利用磁控溅射，在所述CoO层上沉积La1-xSrxCoO3层，其中，x＝0.1-0.13；
以金属Fe为靶材，利用磁控溅射，在所述La1-xSrxCoO3层上沉积Fe层；
以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在所述Fe层上沉积第一FePt层；
以金属Ni为靶材，利用反应磁控溅射，在所述第一FePt层上沉积NiO层；
以金属Fe为靶材，利用反应磁控溅射，在所述NiO层上沉积Fe3O4层；以及
以FePt合金为靶材，利用磁控溅射，在所述Fe3O4层上沉积第二FePt层；
其中，所述CoO层的厚度为10-15nm；所述La1-xSrxCoO3层的厚度为30-50nm；所述Fe层的厚度为8-12nm；所述第一FePt层的厚度为10-15nm；所述NiO层的厚度为20-25nm；所述Fe3O4层的厚度为10-15nm；所述第二FePt层的厚度为20-25nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：沉积所述La1-xSrxCoO3层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为2-3Pa，溅射电流为130-150mA，溅射电压为800-900V，衬底温度为650-750℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：沉积所述第一FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为5-6Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为900-1000V，衬底温度为200-300℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：沉积所述NiO层的工艺具体为：通入氩气和氧气，所述氩气和所述氧气的流量比为1:1-1:2，溅射气压为5-6Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为500-600V，衬底温度为200-300℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：沉积所述Fe3O4层的工艺具体为：通入氩气和氧气，所述氩气和所述氧气的流量比为1:1-1:2，溅射气压为0.5-0.6Pa，溅射电流为50-60mA，溅射电压为700-800V，衬底温度为200-300℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：沉积所述第二FePt层的工艺具体为：通入氩气，溅射气压为5-6Pa，溅射电流为200-250mA，溅射电压为900-1000V，衬底温度为200-300℃。
7.一种平面各向异性磁阻薄膜，其特征在于：所述平面各向异性磁阻薄膜由下到上依次包括：玻璃衬底、CoO层、La1-xSrxCoO3层、Fe层、第一FePt层、NiO层、Fe3O4层以及第二FePt层，其中，所述平面各向异性磁阻薄膜是由如权利要求1-6之一所述的制备方法制备的。
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