CN108448197A - 废旧锂离子电池电解液的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种废旧锂离子电池电解液的提取方法，包括以下步骤：对废旧锂离子电池进行深度放电处理；分别对废旧锂离子电池两端进行穿刺操作，以使废旧锂离子电池的两端分别形成注液孔和出液孔；将出液孔中流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；往注液孔注入酯类溶剂，并将出液孔中流出的电解液和酯类溶剂进行二次收集操作，得到混合液；将电解液和混合液进行真空蒸馏操作，收集馏出液及浓缩液。上述废旧锂离子电池电解液的提取方法注入酯类溶剂对废旧锂离子电池电解液进行动态流体冲洗，从而使得废旧锂离子电池电解液的收集速度加快，然后经过真空蒸馏及成分分析操作，制备得到电解液，整个电解液提取过程的效率得到大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池回收领域，特别是涉及一种废旧锂离子电池电解液的提取方法。
背景技术
如今，大多数电子设备例如智能手机、平板电脑、可穿戴设备、电动汽车都使用的是可循环充电的锂离子电池。可是，这些锂离子电池使用两到三年时间，功能和效率就会退化，甚至寿命结束。一旦废旧锂离子电池的电解液流入到土壤或者暴漏在环境中，会有极大的污染，因此，如何把电解液安全有效地从废旧锂离子电池中收集起来具有非常重要的意义。
现有专利CN201610778051.6公开了一种锂离子电池电解液的回收方法，将废旧锂离子电池清洁干净后放电，并在电池的壳体上刺出一个深度小于壳体厚度的刺孔；在真空条件下，使用针刺刺破电池上刺孔而形成泄流孔，并快速将其传送到电解液收集池的上方，电池中的电解液从泄流孔流出直接进入电解液收集池中；使用气动压力装置从电池的上方间歇式挤压电池，使电池中电解液完全流出；将电解液收集池中的电解液加到氮气保护的反应釜中，再加入浓度为30-50％的氧化钡乙醇溶液，回收氟化锂进行循环使用。
又如现有专利CN201510896646.7公开了一种锂离子电池电解液回收方法，将锂离子电池的电芯破碎后置于有机溶剂中浸泡，获得电解液的提取液减压旋蒸，获得浓缩液；将浓缩溶液冷却结晶获得锂盐重结晶固体；真空干燥重结晶固体，得到回收锂盐；分析锂盐成分，加入电解质和有机溶剂调整至锂离子电池所用的电解液成分配比，制成电解液产品。
然而，上述现有专利的技术方案对设备和工艺条件要求严格，对电解液的提取效率较低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种废旧锂离子电池电解液的提取方法，能够提高提取效率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种废旧锂离子电池电解液的提取方法，包括以下步骤：
对废旧锂离子电池进行深度放电处理；
分别对废旧锂离子电池两端进行穿刺操作，以使废旧锂离子电池的两端分别形成注液孔和出液孔；
将所述出液孔中流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
往所述注液孔注入酯类溶剂，并将所述出液孔中流出的电解液和酯类溶剂进行二次收集操作，得到混合液；
将所述电解液和所述混合液进行真空蒸馏操作，收集馏出液及浓缩液。
其中一个实施例中，所述注液孔及所述出液孔分别位于所述废旧锂离子电池相对的两侧面上。
其中一个实施例中，在进行所述穿刺操作时，还在所述废旧锂离子电池的电芯的两端分别形成注液通道及出液通道，所述注液通道与所述注液孔连通，所述出液通道与所述出液孔连通。
其中一个实施例中，所述注液通道的长度等于所述废旧锂离子电池的电芯的宽度，所述出液通道的长度等于所述废旧锂离子电池的电芯的宽度。
其中一个实施例中，在所述往所述注液孔注入酯类溶剂的操作中，还对所述注液孔进行鼓气操作，用于对所述废旧锂离子电池的内部加压。
其中一个实施例中，所述酯类溶剂为碳酸丙烯酯。
其中一个实施例中，在温度小于75℃和压强小于1kPa的条件下，执行所述真空蒸馏操作。
其中一个实施例中，还对所述浓缩液进行成分分析操作，并根据分析结果，对应加入电解液添加剂，用于制备得到电解液。
其中一个实施例中，采用色谱分析对所述浓缩液进行成分分析操作。
其中一个实施例中，所述往所述注液孔注入酯类溶剂的操作中，所述酯类溶剂的注入速度为1L/h～10L/h，注入时间为5min～30min。
本发明提供的废旧锂离子电池电解液的提取方法，在对废旧锂离子电池进行深度放电后，分别在其两端进行穿刺形成注液孔和出液孔，进而形成长度等于电芯宽度的注液通道及出液通道，以及注入酯类溶剂对废旧锂离子电池电解液进行动态流体冲洗，从而使得废旧锂离子电池电解液的收集速度加快，然后经过真空蒸馏及成分分析操作，制备得到电解液，整个电解液提取过程的效率得到大大提高。
附图说明
图1为本发明一实施方式的废旧锂离子电池电解液的提取方法的步骤流程图；
图2为本发明一实施方式的废旧锂离子电池穿刺后的结构图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，一实施方式的废旧锂离子电池电解液的提取方法的步骤流程图，包括如下步骤：
S110：对废旧锂离子电池进行深度放电处理。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的提取效率，并且为了避免因电池短路而导致废旧锂离子电池大量放热甚至出现爆炸等危险情况，例如，在对所述废旧锂离子电池进行穿刺处理前将废旧锂离子电池中剩余的电量安全高效地放出，还对所述废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合处理，静置放电，从而能使所述废旧锂离子电池放电过程中产生的热量迅速散发出去，降低了安全隐患，且石墨粉化学稳定性好，使用后能够重复利用，降低了成本。另外，所述废旧锂离子电池放电后能保持电池的完整性，过滤后能够得到完整性好的废旧锂离子电池，便于后续穿刺。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的提取效率，又如，锂离子电池放电操作在温度为18℃～27℃条件下进行，又如，锂离子电池放电操作的时间为 20min～30min。
S120：分别对废旧锂离子电池两端进行穿刺操作，以使废旧锂离子电池的两端分别形成注液孔和出液孔。
请一并参阅图2，其一实施方式的废旧锂离子电池穿刺后的结构图，所述注液孔及所述出液孔分别位于所述废旧锂离子电池相对的两侧面上，为了进一步提高废旧锂离子电池电解液的提取效率，在进行所述穿刺操作时，还在所述废旧锂离子电池的电芯的两端分别形成注液通道及出液通道，所述注液通道与所述注液孔连通，所述出液通道与所述出液孔连通，为了进一步提高废旧锂离子电池电解液的提取效率，所述注液通道的长度等于所述废旧锂离子电池的电芯的宽度，所述出液通道的长度等于所述废旧锂离子电池的电芯的宽度。如此，废旧锂离子电池内部形成一个路径最长的通路，注入冲洗液体后能够将废旧锂离子电池电解液最大程度的冲洗干净，也能够使得废旧锂离子电池电解液的收集速度加快，从而使得锂离子电池电解液的提取效率得到大大提高。
S130：将所述出液孔中流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液。
首次收集的电解液为废旧锂离子电池内的初始电解液，但初始电解液流出后，废旧锂离子电池内仍不可避免地还残留有电解液成分，这些残留的电解液是较难清除的，可能存在固体析出沉积在电芯隔膜内等情况，需要后续通过步骤S140进行清洗，以提高提取程度。
S140：往所述注液孔注入酯类溶剂，并将所述出液孔中流出的电解液和酯类溶剂进行二次收集操作，得到混合液。
通过所述酯类溶剂冲刷清洗得到的所述混合液与步骤S130得到初始电解液共混，利于后续统一进行真空蒸馏得到电解液内的易挥发溶剂成分，例如，所述混合液和所述电解液分别进行蒸馏反应，对所述电解液进行第一真空蒸馏操作，对所述混合液进行第二真空蒸馏操作，所述第一真空蒸馏操作的真空度大于所述第二真空蒸馏操作的真空度，所述第一真空蒸馏操作的蒸馏温度大于所述第二真空蒸馏操作的蒸馏温度，如此，能够起到提高提取效率和节能的效果。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的提取效率，所述酯类溶剂为碳酸丙烯酯。可以理解，碳酸丙烯酯是一种优良的极性溶剂，含有它的锂离子电池电解液即使在较低的温度下仍具有较好的导电率。往所述注液孔中注入碳酸丙烯酯溶剂不仅提高了电解液的提取效率，也不易产生二次污染，电解液还能够进行回收利用，节约成本。
需要进一步说明的是，废旧锂离子电池因为使用时间较久，锂离子电池内部的电解液可能存在固体析出沉积在电芯隔膜内等情况，这部分顽固的锂离子电池电解液较难清除，往所述注液孔中注入单一的酯类溶剂，锂离子电池内部有可能仍不可避免地还残留有电解液成分。为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的提取效率，同时更加彻底地将废旧锂离子电池内的电解液冲洗出来，例如，所述酯类溶剂包括如下质量份的各组分：环状酯30～40份、链状碳酸酯20～25 份、链状羧酸酯10～15份、氟代碳酸乙烯酯3～7份，采用上述复配的酯类溶剂能够冲刷洗净电解液中沉积在电芯隔膜上的顽固杂质，采用上述复配酯类溶剂能够起到的冲洗效果更好。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的提取效率，例如，环状酯为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和γ-丁内酯(GBL)中的至少一种，可以理解，γ-丁内酯作为一种质子型强力溶剂，具有介电常数较大以及粘度较小的优点，当γ-丁内酯应用于电池电解液中时，可以提高锂离子在电池电解液中的迁移速率以及迁移浓度。例如，环状酯为碳酸乙烯酯和γ-丁内酯的混合物，其中，碳酸乙烯酯和γ-丁内酯的质量比为3：1。又如，环状酯为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的混合物，其中，碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的质量比为6：5。又如，环状酯为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和γ-丁内酯(GBL)的混合物，其中，碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和γ-丁内酯(GBL)的质量比为3： 5：2，可以理解，碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和γ-丁内酯(GBL) 均是种性能优良的有机溶剂，含有它们的锂离子电池电解液具有较好的导电率。往所述注液孔中注入碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)和γ-丁内酯(GBL) 的混合物不仅能够将废旧锂离子电池内残留的顽固电解液最大程度的冲洗干净，也能够使得废旧锂离子电池电解液的收集速度加快，从而使得锂离子电池电解液的提取效率得到大大提高。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的提取效率，例如，链状碳酸酯为碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)中的至少一种。链状碳酸酯能有效降低锂离子电池电解液的粘度，并且有助于在碳负极表面形成稳定的SEI膜(固体电解质相界面膜)。例如，链状碳酸酯为碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合物，其中，碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的质量比为3：2。可以理解，往所述注液孔中注入碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯或其二者的混合物，不仅能够将废旧锂离子电池内残留的顽固电解液最大程度的冲洗干净，也能够使得废旧锂离子电池电解液的收集速度加快，从而使得锂离子电池电解液的提取效率得到大大提高。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的提取效率，例如，链状羧酸酯为乙酸乙酯(EA)和乙酸丙酯(PA)中的至少一种。可以理解，乙酸乙酯和乙酸丙酯具有比链状碳酸酯更大的介电常数以及更小的粘度，当乙酸乙酯和乙酸丙酯应用于锂离子电池电解液中时，可以提高锂离子在电池电解液中的迁移速率以及迁移浓度。例如，链状羧酸酯为乙酸乙酯和乙酸丙酯的混合物，其中，乙酸乙酯和乙酸丙酯的质量比为3：4。往所述注液孔中注入乙酸乙酯或乙酸丙酯或其二者的混合物，不仅能够将废旧锂离子电池内残留的顽固电解液最大程度的冲洗干净，也能够使得废旧锂离子电池电解液的收集速度加快，从而使得锂离子电池电解液的提取效率得到大大提高。
要说明的是，氟代碳酸乙烯酯作为一种主要的锂离子电池电解液添加剂，能够在锂离子电池的电极材料表面形成致密度更高且结构更稳定的SEI膜(固体电解质相界面膜)，采用其作为锂离子电池电解液的锂离子电池在首次充放电过程中，电极材料和电解液在固液相界面上会发生反应从而形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层，所述钝化层既可以允许锂离子(Li+)自由地嵌入和脱出，又可以有效地阻止溶剂分子的通过，从而可以避免充放电过程中，正、负极之间迁移的锂离子吸附在电极材料表面，这样，可以增加迁移的锂离子浓度，从而提高了单位充放电时间内正、负极之间移动的电荷的数量，进而提高了锂离子电池充放电速率。可以理解，往所述注液孔中注入氟代碳酸乙烯酯溶剂，不仅能够将废旧锂离子电池内残留的顽固电解液最大程度的冲洗干净，也能够使得废旧锂离子电池电解液的收集速度加快，从而使得锂离子电池电解液的提取效率得到大大提高。
尤其需要说明的是，所述酯类溶剂为环状酯、链状碳酸酯、链状羧酸酯和氟代碳酸乙烯酯的混合溶剂，能够将废旧锂离子电池内的电解液最大程度的冲洗干净，尤其是针对一些废旧锂离子电池内顽固难以冲洗出来的电解液能够很好的溶解并且冲洗出来，从而使得废旧锂离子电池电解液的提取效率得到大大提高。优选地，所述酯类溶剂包括如下质量份的各组分：碳酸乙烯酯12份、碳酸丙烯酯20份、γ-丁内酯8份、碳酸二乙酯15份、碳酸二甲酯10份、碳酸甲乙酯13份、乙酸乙酯6份、乙酸丙酯8份和氟代碳酸乙烯酯7份。通过多次理论研究分析以及多次对比实验佐证，往所述注液孔注入酯类溶剂的操作中，采用上述组分制备得到的酯类溶剂注入到所述注液孔中，能够最大程度的将废旧锂离子电池内的电解液包括一些顽固难以冲洗出来的电解液都冲洗干净，使得废旧锂离子电池内的电解液残留度达到最低，同时，含有上述组分的酯类溶剂均优良的锂离子电池电解液溶剂，化学稳定性能好，含有上述组分的酯类溶剂的锂离子电池电解液具有较好的导电率，往所述注液孔中注入上述组分的酯类溶剂不仅大大提高了废旧锂离子电池电解液的从所述出液孔中的流出速度，从而提高了废旧锂离子电池电解液的提取效率，还不易产生二次污染，故提取到的废旧锂离子电池电解液还能够进行回收利用，节约成本。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的提取效率，还对所述注液孔进行鼓气操作，用于对所述废旧锂离子电池的内部加压。例如，采用气动压力装置对废旧锂离子电池的两侧进行间歇式的挤压，从而使得废旧锂离子电池内部的电解液的流出速度更快且电解液流出地更彻底。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的提取效率，所述酯类溶剂的注入速度为1L/h～10L/h，注入时间为5min～30min。可以理解，酯类溶剂的注入速度如果太慢，将导致所述废旧锂离子电池电解液的收集速度减慢，进而导致所述废旧锂离子电池电解液的提取效率降低；但是如果酯类溶剂的注入速度太快，又将导致所述废旧锂离子电池内部的电解液得不到较彻底的流出和后续回收利用，如此，本发明以注入速度为1L/h～10L/h将所述酯类溶剂注入到注液孔里，既能够高效又能更彻底将所述废旧锂离子电池内部的电解液提取出来。同样的，往所述废旧锂离子电池的注液孔里注入酯类溶剂的时间也将影响到所述废旧锂离子电池内部的电解液的提取效率，可以理解，本发明注入酯类溶剂的时间为 5min～30min既能较高效又能较彻底将所述废旧锂离子电池内部的电解液提取出来。
S150：将所述电解液和所述混合液进行真空蒸馏操作，收集馏出液及浓缩液。
通过对所述电解液和所述混合液进行真空蒸馏操作，能够得到电解液内沸点较低易挥发的溶剂成分，可以循环反复使用，浓缩液则可以按照成分分析后，根据缺少的原料进行补足，再次生产得到电解液，如此，更加节能环保。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的回收再利用效率，例如，将所述电解液和所述混合液进行真空蒸馏操作之前，还对所述电解液和所述混合液进行混合操作，如此，能够使得较浓稠的电解液与浓度较低的混合液实现浓度均一效果，在后续处理时，采用同一蒸馏参数即可，大大提高了蒸馏效率，即能够提高对废旧锂离子电池内的电解液的回收再利用效率。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的回收再利用效率，将所述电解液和所述混合液通过抗腐蚀的管道进入到蒸馏装置进行真空蒸馏操作。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的回收再利用效率，在温度小于 75℃和压强小于1kPa的条件下，执行所述真空蒸馏操作。可以理解，一些酯类溶剂加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏，而酯类溶剂的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低蒸馏系统内的压力，那么这些酯类溶剂就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。本发明所述真空蒸馏操作在温度小于75℃和压强小于1kPa的条件下执行，并且采用碳酸丙烯酯作为对应的酯类溶剂，采用工业上普通使用的加热装置和减压装置即可实现，相比于现有专利的技术方案对设备和工艺条件的严格要求，可大大降低生产运作成本；其次，将真空蒸馏操作的温度加热到过高或者将压强控制的过低，都容易破坏锂离子电池电解液的一些组分，甚至甚至出现爆炸等危险情况。再次，在温度小于75℃和压强小于1kPa的条件下执行所述真空蒸馏操作，可以有效地将注入的一些酯类溶剂蒸馏出来，对这些馏出液后又可进行冷凝收集、循环利用，在大大提高了废旧锂离子电池电解液的提取效率的同时，又不易产生二次污染，节约成本，还大大提高了对废旧锂离子电池内的电解液的回收再利用效率。
要特别说明的是，碳酸丙烯酯作为一种优良的锂离子电池电解液溶剂，熔点为-49℃，沸点为242℃，含有碳酸丙烯酯的锂离子电池电解液即使在较低的温度下仍具有较好的导电率。往所述注液孔中注入碳酸丙烯酯溶剂不仅大大提高了废旧锂离子电池电解液的从所述出液孔中的流出速度，从而提高了废旧锂离子电池电解液的提取效率，也使得废旧锂离子电池内部的电解液得到较大程度的冲洗，使得旧锂离子电池内部电解液的残留率更小，此外还不易产生二次污染，故提取到的废旧锂离子电池电解液还能够进行回收利用，节约成本。进一步地，在温度小于75℃和压强小于1kPa的条件下，对收集到的废旧锂离子电池电解液和注入的碳酸丙烯酯溶剂进行真空蒸馏操作，可以理解，当压强小于 1kPa时，碳酸丙烯酯溶剂的沸点大大降低，在温度小于75℃的条件下即可将其从蒸馏设备里蒸发出来，而采用普通的加热装置和减压装置就能够将反应温度达到75℃以及将压强减小至1kPa以下，相比于现有专利的技术方案对设备的更高要求，可大大降低生产运作成本。可以理解，将碳酸丙烯酯溶剂从蒸馏设备里蒸发出来后又对其进行冷凝收集，接着又可再注入到所述注液孔中再一次对废旧锂离子电池电解液进行冲洗，如此循环，使得废旧锂离子电池电解液被不断冲洗，如此，在大大提高了废旧锂离子电池电解液的提取效率的同时，又不易产生二次污染，节约成本，大大提高了对废旧锂离子电池内的电解液的回收再利用效率。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的回收再利用效率，还对所述浓缩液进行成分分析操作，并根据分析结果，对应加入电解液添加剂，用于制备得到电解液。
当真空蒸馏完成后，所述浓缩液为较难挥发的锂离子电池电解液和注入的较难挥发的酯类溶剂成分，通过对所述较难挥发的锂离子电池电解液和较难挥发的酯类溶剂成分进行分析操作，再与所需要生产的锂离子电池电解液进行成分对比分析，该浓缩液还缺少哪些电解液组分或者哪些电解液组分的比例过低，根据这个分析结果，加入相应的电解液添加剂，从而制备得到可以重新利用的电解液。
为了提高对废旧锂离子电池内的电解液的回收再利用效率，采用色谱分析对所述浓缩液进行成分分析操作。
可以理解，不同溶剂的介电常数不一样，因此由不同种类溶剂、及不同比例溶剂组成的锂离子电池电解液的电导率完全不一样，因而不同的溶剂组成会直接影响到锂离子电池电解液的性能指标，直接关系到产品的质量。采用色谱分析对所述浓缩液的组分含量进行测定，能够准确地获得相比于所需要生产的锂离子电池电解液，该浓缩液还缺少哪些组分或者哪些组分的含量不够，进而加入相应的电解液添加剂，从而达到锂离子电池电解液的相应性能指标，提高所述锂离子电池电解液的产品质量。
上述废旧锂离子电池电解液的提取方法，在对废旧锂离子电池进行深度放电后，分别在其两端进行穿刺形成注液孔和出液孔，进而形成长度等于电芯宽度的注液通道及出液通道，以及注入酯类溶剂对废旧锂离子电池电解液进行动态流体冲洗，从而使得废旧锂离子电池电解液的收集速度加快，然后经过真空蒸馏及成分分析操作，制备得到电解液，整个电解液提取过程的效率得到大大提高。
下面为具体实施例部分。
实施例1
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入氟代碳酸乙烯酯溶液，注入速度为 7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和氟代碳酸乙烯酯溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例1的电解液。
实施例2
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入γ-丁内酯溶液，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和γ-丁内酯溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例2的电解液。
实施例3
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的混合物溶液，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的混合物溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例3的电解液。
实施例4
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入碳酸丙烯酯溶液，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和碳酸丙烯酯溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例4的电解液。
实施例5
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入碳酸二乙酯溶液，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和碳酸二乙酯溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例5的电解液。
实施例6
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合物溶液，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合物溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例6的电解液。
实施例7
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入乙酸乙酯溶液，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和乙酸乙酯溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例7的电解液。
实施例8
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入乙酸丙酯溶液，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和乙酸丙酯溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例8的电解液。
实施例9
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入乙酸乙酯和乙酸丙酯的混合物溶液，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和乙酸乙酯和乙酸丙酯的混合物溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例9的电解液。
实施例10
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入碳酸乙烯酯和γ-丁内酯的混合物溶液，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和碳酸乙烯酯和γ-丁内酯的混合物溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例10的电解液。
实施例11
(1)将100节废旧废旧锂离子电池与石墨粉搅拌混合后，在室温下静置25 分钟，进行深度放电处理；
(2)分别在放电后的100节废旧锂离子电池相对的两侧面上进行穿刺形成一个注液孔和一个出液孔，接着穿刺形成长度等于电芯宽度的一个注液通道及一个出液通道；
(3)将出液孔里流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
(4)对注液孔进行鼓气加压以及注入碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和氟代碳酸乙烯酯的混合物溶液，其中，碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和氟代碳酸乙烯酯的质量比为 3:4:1:3:2:3:4:1:2，注入速度为7L/h，注入时间为25min，并将出液孔中流出的电解液和碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和氟代碳酸乙烯酯的混合物溶液进行二次收集操作，得到混合液；
(5)将首次收集的电解液和二次收集的混合液一起加入到真空蒸馏装置中，在温度为50℃和压强为0.9kPa的条件下进行真空蒸馏得到馏出液及浓缩液，将馏出液冷凝收集后再注入到注液孔里循环利用；
(6)采用色谱分析对浓缩液进行成分分析，根据分析结果，对应加入电解液添加剂，制备得到实施例11的电解液。
经实验佐证，实施例1至11的废旧锂离子电池电解液的提取速度相比于现有的废旧锂离子电池电解液的提取方法的提取速度约提高了3.5倍，且废旧锂离子电池内部的电解液的残留率降低到了0.5％-1％。同时，对实施例1至11制备得到的电解液进行分析，并未受到二次污染，可直接进行后续再回收利用，节约成本。尤其是实施例11，对废旧锂离子电池电解液的提取效率最高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
对废旧锂离子电池进行深度放电处理；
分别对废旧锂离子电池两端进行穿刺操作，以使废旧锂离子电池的两端分别形成注液孔和出液孔；
将所述出液孔中流出的电解液进行首次收集操作，得到电解液；
往所述注液孔注入酯类溶剂，并将所述出液孔中流出的电解液和酯类溶剂进行二次收集操作，得到混合液；
将所述电解液和所述混合液进行真空蒸馏操作，收集馏出液及浓缩液。
2.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，所述注液孔及所述出液孔分别位于所述废旧锂离子电池相对的两侧面上。
3.根据权利要求2所述的废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，在进行所述穿刺操作时，还在所述废旧锂离子电池的电芯的两端分别形成注液通道及出液通道，所述注液通道与所述注液孔连通，所述出液通道与所述出液孔连通。
4.根据权利要求3所述的废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，所述注液通道的长度等于所述废旧锂离子电池的电芯的宽度，所述出液通道的长度等于所述废旧锂离子电池的电芯的宽度。
5.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，在所述往所述注液孔注入酯类溶剂的操作中，还对所述注液孔进行鼓气操作，用于对所述废旧锂离子电池的内部加压。
6.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，所述酯类溶剂为碳酸丙烯酯。
7.根据权利要求6所述的废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，在温度小于75℃和压强小于1kPa的条件下，执行所述真空蒸馏操作。
8.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，还对所述浓缩液进行成分分析操作，并根据分析结果，对应加入电解液添加剂，用于制备得到电解液。
9.根据权利要求8所述的废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，采用色谱分析对所述浓缩液进行成分分析操作。
10.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池电解液的提取方法，其特征在于，所述往所述注液孔注入酯类溶剂的操作中，所述酯类溶剂的注入速度为1L/h～10L/h，注入时间为5min～30min。
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