CN108440802A - 一种柔性导电材料的制备方法 - Google Patents

一种柔性导电材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柔性导电材料的制备方法,采用乳液共混的方式在CNF与GNS纳米复合物的悬浮液中引入天然乳胶，并与硫化试验助剂形成均匀混合的溶液，通过破乳共沉的方法使得混合物共同沉淀，形成CNF‑GNS/NR纳米复合物；最终，确定最佳的反应温度、时间和压力，将复合物在平板硫化机上进行硫化处理得到CNF‑GNS/NR导电纳米复合材料。本发明将纤维素纳米纤丝作为生物模板，使导电复合物分散到天然橡胶分子之间，形成具有优良分散性的CNF‑GNS/NR导电纳米复合材料。

Description

一种柔性导电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料领域，具体涉及一种柔性导电材料的制备方法。
背景技术
天然橡胶纳米复合材料是材料科学最为活跃的研究领域之一，因其优异的综合性能并且应用十分广泛。通过研究纤维素纳米纤丝(Cellulose Nanofibril，CNF)-石墨烯(Graphenes，GNS)/天然橡胶(Nature rubber，NR)纳米复合材料的发展及结构，能大幅提高复合材料的各种基础性能，获得兼具优异导电性与强度的复合材料。作为一种天然可再生资源，纤维素及其衍生材料在国民生产中扮演着重要角色。随着纳米科技的发展，利用化学、物理、酶催化等方法得到一维纳米尺度的CNF应运而生。由于CNF具有高强度、高表面积、低热膨胀系数、易交织成网状结构等特点，其作为基体材料在柔性屏幕、传感器及储能器件方面发展迅速。
发明内容
本发明旨在将纤维素纳米纤丝CNF作为生物模板，使导电复合物分散到天然橡胶分子之间，形成具有优良分散性的CNF-GNS/NR导电纳米复合材料。
本发明提供的技术方案是：
一种柔性导电材料的制备方法，采用乳液共混的方式在CNF与GNS纳米复合物的悬浮液中引入天然乳胶，并与硫化试验助剂形成均匀混合的溶液，通过破乳共沉的方法使得混合物共同沉淀，形成CNF-GNS/NR纳米复合物；最终，确定最佳的反应温度、时间和压力，将复合物在平板硫化机上进行硫化处理得到CNF-GNS/NR导电纳米复合材料。具体包括以下步骤：
1)首先称取所需的CNF溶液，加蒸馏水搅拌均匀，然后将溶液在80％的超声功率下超声处理10min；
2)在上述溶液中加入一定比例的GNS，将溶液搅拌后冰水浴超声处理30min，功率为80％；
3)在CNF-GNS的混合溶液中加入适量稀硫酸调节PH值为8后再超声处理10min，使得溶液分散均匀；
4)加入一定比例的硫磺、促进剂、防老剂等硫化试剂，使其形成均匀混合的溶液；
5)称取NR溶液，稀释后经过转子搅拌后加入上述混合溶液；
6)滴加硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；
7)用蒸馏水洗涤固体沉淀数次以除去表面杂质，再将其于60℃下干燥24h；
8)将干燥过后的复合材料切片，并在平板硫化机上通过模具热压成型，时间为5.5-6.5min，温度为140-145℃，压力为2.5-3.5MPa。
步骤1)中CNF溶液的质量分数范围为：3-6％；
步骤2)中每300ml CNF-GNS混合溶液中有0.25g CNF和0.125～0.5g GNS；
步骤3)所述促进剂为DM(2、2'-二硫代二苯并噻唑)或CZ(N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺)，所述防老剂为4010NA(N-异丙基-N’-苯基对苯二胺)；
步骤4)中，所述硫磺、促进剂、防老剂的浓度范围分别为：1.5-2.5％，0.5-1.5％，1.2-1.8％；
步骤5)中，所述NR溶液的固含量为61.0％；
步骤6)中，滴加硫酸溶液的量为：加入与步骤2)的CNF-GNS的混合溶液等体积的1mol/L的硫酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将CNF作为生物模板，将GNS包覆在CNF表面，并引入到NR基体中，通过棒状纤维间的相互交叉与搭接形成高效的3D多层网状导电结构，制备出一种可拉伸、可延展、高柔性的导电基质材料，实现对NR基体的纳米增强作用；通过将GNS负载在CNF表面可以弥补GNS缺陷，增强导电填料利用率；降低橡胶基导电纳米复合材料的逾渗阈值；显著提高复合材料的导电性和物理力学性能。
本发明通过溶液共混的方式可以使得GNS有效地包覆在CNF表面，形成的复合物可以均匀的分散在橡胶基体中，CNF之间的相互交叉、搭接形成了一个三维多层次的网状结构。GNS与CNF的结合，对GNS链上本身基团改变不明显，没有破坏GNS本身的结构，保持了GNS的导电性能。当加入10％的GNS时，CNF-GNS/NR复合材料的拉伸率为208％，比纯NR提高56％；拉伸强度比纯NR提升了340％，比未加CNF的GNS-NR提高79％。CNF的加入可以显著降低复合材料的逾渗阈值，CNF-GNS/NR复合材料的逾渗值显著低于未加CNF的复合材料。
附图说明
图1：本发明的CNF-GNS/NR制备机理图。
图2：本发明的CNF-GNS/NR与CNF-GNS/NR的断面微观形貌图及局部放大。
图3：GNS-NR，NR与CNF-GNS/NR的红外光谱图。
图4：本发明的CNF-GNS/NR拉升过程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取5g质量分数为5％的CNF溶液，加蒸馏水搅拌均匀，然后将溶液在80％的功率超声下超声处理10min；在上述溶液中加入2.5％的GNS，将溶液搅拌后冰水浴超声处理30min，功率为80％，形成300ml混合溶液；在CNF-GNS的混合溶液中加入适量稀硫酸调节PH值为8后再超声处理10min，使得溶液分散均匀；加入2％硫磺、1％促进剂DM和CZ、1.5％防老剂4010NA，使其形成均匀混合的溶液；称取8.19gNR溶液，所述NR溶液的固含量为61.0％,稀释为300ml后经过转子搅拌后加入上述混合溶液；滴加300ml 1mol/L的硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；用蒸馏水洗涤固体沉淀数次以除去表面杂质，再将其于60℃下干燥24h；将干燥过后的复合材料切片，并在平板硫化机上通过模具热压成型，时间为6min，温度为143℃，压力为3MPa。
实施例2
称取5g质量分数为5％的CNF溶液，加蒸馏水搅拌均匀，然后将溶液在80％的功率超声下超声处理10min；在上述溶液中加入5％的GNS，将溶液搅拌后冰水浴超声处理30min，功率为80％，形成300ml混合溶液；在CNF-GNS的混合溶液中加入适量稀硫酸调节PH值为8后再超声处理10min，使得溶液分散均匀；加入2％硫磺、1％促进剂DM和CZ、1.5％防老剂4010NA，使其形成均匀混合的溶液；称取8.19gNR溶液，所述NR溶液的固含量为61.0％,稀释为300ml后经过转子搅拌后加入上述混合溶液；滴加300ml 1mol/L的硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；用蒸馏水洗涤固体沉淀数次以除去表面杂质，再将其于60℃下干燥24h；将干燥过后的复合材料切片，并在平板硫化机上通过模具热压成型，时间为6min，温度为142℃，压力为3.5MPa。
实施例3
称取5g质量分数为5％的CNF溶液，加蒸馏水搅拌均匀，然后将溶液在80％的功率超声下超声处理10min；在上述溶液中加入7.5％的GNS，将溶液搅拌后冰水浴超声处理30min，功率为80％，形成300ml混合溶液；在CNF-GNS的混合溶液中加入适量稀硫酸调节PH值为8后再超声处理10min，使得溶液分散均匀；加入2％硫磺、1％促进剂DM和CZ、1.5％防老剂4010NA，使其形成均匀混合的溶液；称取8.19gNR溶液，所述NR溶液的固含量为61.0％,稀释为300ml后经过转子搅拌后加入上述混合溶液；滴加300ml 1mol/L的硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；用蒸馏水洗涤固体沉淀数次以除去表面杂质，再将其于60℃下干燥24h；将干燥过后的复合材料切片，并在平板硫化机上通过模具热压成型，时间为6.5min，温度为140℃，压力为3MPa
实施例4
称取5g质量分数为5％的CNF溶液，加蒸馏水搅拌均匀，然后将溶液在80％的功率超声下超声处理10min；在上述溶液中加入10％的GNS，将溶液搅拌后冰水浴超声处理30min，功率为80％，形成300ml混合溶液；在CNF-GNS的混合溶液中加入适量稀硫酸调节PH值为8后再超声处理10min，使得溶液分散均匀；加入2％硫磺、1％促进剂DM和CZ、1.5％防老剂4010NA，使其形成均匀混合的溶液；称取8.19gNR溶液，所述NR溶液的固含量为61.0％,稀释为300ml后经过转子搅拌后加入上述混合溶液；滴加300ml 1mol/L的硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；用蒸馏水洗涤固体沉淀数次以除去表面杂质，再将其于60℃下干燥24h；将干燥过后的复合材料切片，并在平板硫化机上通过模具热压成型，时间为6min，温度为145℃，压力为2.5MPa
对比例1
称取5g质量分数为5％的CNF溶液，加蒸馏水搅拌均匀，然后将溶液在80％的功率超声下超声处理10min，形成300ml溶液；在CNF溶液中加入适量稀硫酸调节PH值为8后再超声处理10min，使得溶液分散均匀加入2％硫磺、1％促进剂DM和CZ、1.5％防老剂4010NA，使其形成均匀混合的溶液；称取8.19gNR溶液，所述NR溶液的固含量为61.0％,稀释为300ml后经过转子搅拌后加入上述混合溶液；滴加300ml 1mol/L的硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；用蒸馏水洗涤固体沉淀数次以除去表面杂质，再将其于60℃下干燥24h。将干燥过后的复合材料切片，并在平板硫化机上通过模具热压成型，时间为5.5min，温度为145℃，压力为3.3MPa，得到对比试样CNF-NR。
对比例2
称取2.5-12.5％的GNS加入水中，将溶液搅拌后冰水浴超声处理30min，功率为80％；在GNS溶液中加入适量稀硫酸调节PH值为8后再超声处理10min，使得溶液分散均匀；加入2％硫磺、1％促进剂DM和CZ、1.5％防老剂4010NA，使其形成均匀混合的溶液；称取8.19gNR溶液，所述NR溶液的固含量为61.0％,稀释为300ml后经过转子搅拌后加入上述混合溶液；滴加300ml 1mol/L的硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；用蒸馏水洗涤固体沉淀数次以除去表面杂质，再将其于60℃下干燥24h，将干燥过后的复合材料切片，并在平板硫化机上通过模具热压成型，时间为6.5min，温度为143℃，压力为2.5MPa，得到对比试样GNS-NR。
对比例3
称取8.19gNR溶液，所述NR溶液的固含量为61.0％,稀释为300ml后经过转子搅拌后加入上述混合溶液；滴加300ml 1mol/L的硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；用蒸馏水洗涤固体沉淀数次以除去表面杂质，再将其于60℃下干燥24h，将干燥过后的复合材料切片，并在平板硫化机上通过模具热压成型，时间为6.5min，温度为140℃，压力为3.5MPa，得到对比试样纯NR。
试验验证：
微观形貌表征：由CNF-GNS/NR和GNS-NR纳米复合物的微观形貌测试结果，得到CNF-GNS/NR断面的微观形貌如图2所示。由图2可知，整个CNF-GNS/NR复合材料的表面相对平整，GNS和CNF分布比较均匀，GNS大部分都在纤维之间的空隙及纤维素表面，GNS在合成过程中大都沿着CNF的网状结构生长。微观形貌测试结果表明：该复合方式有利于GNS在纤维素表面的固定；由于采取的乳液共混法，CNF的网状结构起到了很好的模板作用。
官能团分析：由图3可知，NR红外光谱图可以观察到NR的特征峰，在2916cm-1和2906cm-1为CH3和CH2的伸缩振动峰，1702cm-1为C＝C双键的伸缩振动引起，1450cm-1对应CH2的弯曲振动，831cm-1为CH3的变形振动。从GNS-NR的红外光谱图中，可以看到GNS的特征峰831cm-1为C-H的伸缩振动。其他特征峰1702cm-1为C-H弯曲振动，1443cm-1为C＝C双键的伸缩振动，831cm-1为醌环的形变吸收。GNS掺杂到NR中，NR的吸收峰改变不明显。CNF-GNS/NR的红外光谱图与GNS-NR的红外光谱图基本一致，正好对应之前分析的GNS与CNF-GNS红外光谱图，GNS与CNF的结合，对GNS链上本身基团改变不明显，没有破坏GNS本身的共轭结构，保持了GNS的导电性能。
拉伸性能测定：将CNF-GNS/NR、GNS-NR、纯NR试样按硫化橡胶拉伸性能测试的GB/T528-2009标准执行。试样为哑铃状4型，拉伸速率为200mm/min。测试仪器为UTM6502万能力学试验机。拉伸过程如图4所示
两电极系统测试：在CNF-GNS/NR，GNS-NR试样两端贴上铂片电极，使用CHI700E电化学工作站测量。用电流-时间曲线来计算电阻，公式为：公式中R是电阻，U是开路电势(在开路电压-时间曲线中查看)，I是开路电势下所对应的电流。
电导率计算按照如下公式：公式中σ是电导率(S/m)，R是电阻(Ω)，L是两个电极之间的距离(m)，S是所测水凝胶的横截面积(m2)。
表1.不同含量GNS的GNS-NR、CNF-GNS/NR电导率
本发明的CNF具有双功能：①将CNF作为载体，搭载GNS分散到NR基体中②CNF补强天然橡胶。
本发明实现了对NR基体的纳米增强作用，通过将GNS负载在CNF表面可以弥补GNS加工性和柔韧性差等缺陷，增强导电填料的利用率。
本发明降低了橡胶基导电纳米复合材料的逾渗阈值显著提高其导电性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种柔性导电材料的制备方法，其特征在于：采用乳液共混的方式在纤维素纳米纤丝与石墨烯纳米复合物的悬浮液中引入天然橡胶，并与硫化试验助剂形成均匀混合的溶液，通过破乳共沉的方法使得混合物共同沉淀，形成CNF-GNS/NR纳米复合物；最终，确定最佳的反应温度、时间和压力，将复合物在平板硫化机上进行硫化处理得到CNF-GNS/NR导电纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的柔性导电材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)首先称取所需的CNF溶液，加蒸馏水搅拌均匀，然后将溶液在80％的超声功率下超声处理10min；
2)在上述溶液中加入一定比例的GNS，将溶液搅拌后冰水浴超声处理30min，功率为80％；
3)在CNF-GNS的混合溶液中加入适量稀硫酸调节PH值为8后再超声处理10min，使得溶液分散均匀；
4)加入一定比例的硫磺、促进剂、防老剂等硫化试剂，使其形成均匀混合的溶液；
5)称取NR溶液，稀释后经过转子搅拌后加入上述混合溶液；
6)滴加硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；
7)用蒸馏水洗涤固体沉淀数次以除去表面杂质，再将其于60℃下干燥24h；
8)将干燥过后的复合材料切片，并在平板硫化机上通过模具热压成型，时间为5.5-6.5min，温度为140-145℃，压力为2.5-3.5MPa。
3.根据权利要求2所述的柔性导电材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中CNF溶液的质量分数范围为：3-6％。
4.根据权利要求2所述的柔性导电材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，每300mlCNF-GNS混合溶液中有0.25g CNF和0.125～0.5g GNS。
5.根据权利要求2所述的柔性导电材料的制备方法，其特征在于：所述促进剂为DM或CZ，所述防老剂为4010NA。
6.根据权利要求2所述的柔性导电材料的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述硫磺、促进剂、防老剂的浓度范围分别为：1.5-2.5％，0.5-1.5％，1.2-1.8％。
7.根据权利要求2所述的柔性导电材料的制备方法，其特征在于：步骤5)中，所述NR溶液的固含量为61.0％。
8.根据权利要求2所述的柔性导电材料的制备方法，其特征在于：步骤6)中，滴加硫酸溶液的量为：加入与步骤2)的CNF-GNS的混合溶液等体积的1mol/L的硫酸。
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