CN108439841A - 一种水泥减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水泥减水剂及其制备方法，属于化工领域。本发明添加辛烯基琥铂酸淀粉酯、乙基纤维素为原料，对温轮胶进行包埋，辛烯基琥铂酸淀粉酯具有良好的乳化性和乳化稳定性，其通过大分子之间的相互作用形成具有粘弹性的膜而起到乳化作用，而使温轮胶具有较好的流动性能，对温轮胶进行缓释保水作用，温轮胶常作为优异的增稠剂或抗离析剂，本发明的减水剂成分其分子结构中的羧酸基团呈负电性，能吸附于带正电荷的水泥颗粒表面，使水泥颗粒分散，从而增加水泥浆体的流动性。本发明结局了目前的减水剂会被水泥混凝土骨料中的泥吸附，随着含泥量的增加，减水剂的减水分散能力严重下降、保坍效果差的问题。

Description

一种水泥减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种水泥减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性，或减少单位水泥用量，节约水泥。
目前市场上常用的几种减水剂为：木质素磺酸钠盐减水剂、萘系高效减水剂、聚羧酸高效减水剂等。木质素磺酸盐：它属于普通的减水剂，它的原料是木质素，一般从针叶树材中提取，木质素是由对亘香醇、松柏醇、芥子醇这三种木质素单体聚合而成的，用于砂浆中可改进施工性、流动性，提高强度，减水率在5%~10%。萘磺酸盐减水剂：是我国最早使用的高效减水剂，是萘通过硫酸磺化，再和甲醛进行缩合的产物，属于阴离子型表面活性剂。该类减水剂外观视产品的不同可呈浅黄色到深褐色的粉末，易溶于水，对水泥等许多粉体材料分散作用良好，减水率达25%。聚羧酸系高性能减水剂是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种减水剂。聚羧酸系高性能减水剂是羧酸类接枝多元共聚物与其它有效助剂的复配产品。在技术性能指标、性价比方面都达到了先进水平，但是与传统的萘系、三聚氰胺系及氨基磺酸系等减水剂相比，聚羧酸系减水剂对骨料的含泥量更为敏感，骨料中的泥会吸附聚羧酸减水剂，随着含泥量的增加，聚羧酸系减水剂的减水分散能力严重下降、保坍效果差，导致新拌混凝土的工作性大幅下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前的减水剂会被水泥混凝土骨料中的泥吸附，随着含泥量的增加，减水剂的减水分散能力严重下降、保坍效果差的问题，提供一种水泥减水剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种水泥减水剂，其特征在于，所述水泥减水剂包括减水剂基料、保水增塑剂；
所述减水剂基料的制备方法包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取20~30份异戊烯醇聚氧乙烯醚、5~8份丙烯酸丁酯、70~90份去离子水、5~9份双氧水、12~15份丙烯酸、6~10份丙烯酸羟乙酯，2~3份3-巯基丙酸，于25~30℃搅拌混合2~4h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50：2：3加入维生素C、吊白块混合，于20~25℃搅拌混合，调节pH至5~6，得混合物，备用；
（2）取二乙醇按质量比1：1：8加入丁二酸酐、N,N-二甲基乙酰胺，搅拌混合2~3h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：10~15：7~9加入甲苯、三羟甲基丙烷混合，通入氮气保护，再加入减压蒸馏物质量0.3~0.7%的对甲苯磺酸混合，升温至95~100℃搅拌混合，减压蒸馏，得减压蒸馏物A；
（3）取减压蒸馏物A按质量比1：8加入N,N-二甲基乙酰胺混合，再加入减压蒸馏物A质量10~12倍步骤（1）备用的混合物，于95~100℃搅拌混合，旋转蒸发，过滤，取滤液，按质量份数计，取7~10份对氨基苯磺酸、10~13份蔗糖、15~20份滤液、20~23份水混合，升温至85~90℃搅拌混合，冷却至室温，调节pH至6.5~7，即得减水剂基料。
所述保水增塑剂是取辛烯基琥铂酸淀粉酯按质量比1：5加入水，升温至50~60℃搅拌混合，再加入辛烯基琥铂酸淀粉酯15~20倍的温轮胶，于60~70℃保温，得混合液，取乙基纤维素按质量比1：9加入无水乙醇混合，得混合液a，取混合液按质量比10：3加入混合液a混合，均质，即得保水增塑剂。
所述的水泥减水剂的制备方法包括如下步骤：按质量份数计，取15~20份α-烯基磺酸钠 、3~5份脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15~30份过筛颗粒物、150~200份减水剂基料、40~50份保水增塑剂，升温至60~70℃搅拌混合，即得水泥减水剂。
所述过筛颗粒物是取木素磺酸钙按质量比1：2加入蒸馏水搅拌混合，再加入木素磺酸钙质量10~20%的硫酸混合，于35~45℃搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：3：1加入过氧化氢、亚硫酸氢钠混合，升温至75~85℃搅拌混合，离心，取上清液按质量比1：8加入无水乙醇混合，过滤，取沉淀研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸为共聚单体，过氧化氢作为氧化剂，维生素C和吊白块作为还原剂，加入链转移剂，在低温条件下，制备具有保坍和减水作用的聚合物，随着其中添加不饱和酸酯，其保坍性能增强，这是因为不饱和酸酯用量增加，聚合物分子中的酯基含量增加，羧基含量相应降低，从而保障了水泥水化过程中酯基水解成羧基持续不断地对水泥颗粒进行吸附、分散，使得混凝土能够在较长时间内具有良好流动性，同时将具有减缩作用的小分子接枝到超支化聚酰胺酯的末端，具有比较适中的分子质量、不易挥发、引气能力较强，不会引起其侧链密度过高，使得水泥颗粒表面的吸附速率加快导致屏蔽主链上发挥减水作用的功能基团的现象，其三维立体结构和低黏度使得减水活性成分具有很大的空间位阻，减少了它对固体水泥分子的吸附，同时易溶于水，降低混凝土毛细孔溶液的表面张力；
（2）本发明加入蔗糖和对氨基苯磺酸，蔗糖在热酸作用下水解后脱水生成5-羟甲基糠醛，与对氨基苯磺酸作用，引入磺酸基（-SO3H）、苯环和氨基，其中磺酸基为强亲水基，具有较强的分散和减水效果，有利于提高水泥流动度，改善混凝土强度，苯环作为疏水性官能团，体积大，空间位阻效应明显，起到较好的分散效果，另外，氨基具有亲水性，且易于形成分子内氢键，有利于保证分子构型的稳定，磺酸基、氨基会与水形成氢键而在水泥颗粒表面形成溶剂化水膜对水泥颗粒起到润滑作用，其水化凝胶产物呈紧密针状与其周围凝胶产物相互交织，因此提高了水泥的强度和抗渗性；
（3）本发明添加辛烯基琥铂酸淀粉酯、乙基纤维素为原料，对温轮胶进行包埋，辛烯基琥铂酸淀粉酯具有良好的乳化性和乳化稳定性，其通过大分子之间的相互作用形成具有粘弹性的膜而起到乳化作用，而使温轮胶具有较好的流动性能，对温轮胶进行缓释保水作用，温轮胶常作为优异的增稠剂或抗离析剂，本发明的减水剂成分其分子结构中的羧酸基团呈负电性，能吸附于带正电荷的水泥颗粒表面，使水泥颗粒分散，从而增加水泥浆体的流动性，由于温轮胶溶解后胶体离子表面也带强的负电荷，且电荷密度高于减水剂活性成分，因此容易与其产生竞争吸附，将温轮胶制备成微丸包埋后，通过其缓慢溶解释放，降低其竞争吸附，发挥其功能，并通过微丸中载体的增强效应，保障水泥基材料的早期强度并持续保障后期的长期水泥强度。
具体实施方式
过筛颗粒物：取木素磺酸钙按质量比1：2加入蒸馏水搅拌混合，再加入木素磺酸钙质量10~20%的质量分数为10%的硫酸混合，于35~45℃搅拌混合40~50min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：3：1加入质量分数为30%的过氧化氢、亚硫酸氢钠混合，升温至75~85℃搅拌混合3~4h，离心，取上清液按质量比1：8加入无水乙醇混合，过滤，取沉淀研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物。
温轮胶：购于上海舜水化工有限公司。
减水剂基料：（1）按质量份数计，取20~30份异戊烯醇聚氧乙烯醚、5~8份丙烯酸丁酯、70~90份去离子水、5~9份质量分数为10%的双氧水、12~15份丙烯酸、6~10份丙烯酸羟乙酯，2~3份3-巯基丙酸，于25~30℃搅拌混合2~4h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50：2：3加入维生素C、吊白块混合，于20~25℃搅拌混合2~3h，调节pH至5~6，得混合物，备用；
（2）取二乙醇按质量比1：1：8加入丁二酸酐、N,N-二甲基乙酰胺，搅拌混合2~3h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：10~15：7~9加入甲苯、三羟甲基丙烷混合，通入氮气保护，再加入减压蒸馏物质量0.3~0.7%的对甲苯磺酸混合，升温至95~100℃搅拌混合2~3h，减压蒸馏，得减压蒸馏物A；
（3）取减压蒸馏物A按质量比1：8加入N,N-二甲基乙酰胺混合，再加入减压蒸馏物A质量10~12倍步骤（1）备用的混合物，于95~100℃搅拌混合6~7h，旋转蒸发，过滤，取滤液，按质量份数计，取7~10份对氨基苯磺酸、10~13份蔗糖、15~20份滤液、20~23份水混合，升温至85~90℃搅拌混合3~4h，冷却至室温，调节pH至6.5~7，即得减水剂基料。
保水增塑剂：取辛烯基琥铂酸淀粉酯按质量比1：5加入水，升温至50~60℃搅拌混合7~8h，再加入辛烯基琥铂酸淀粉酯15~20倍的温轮胶，于60~70℃保温1~2h，得混合液，取乙基纤维素按质量比1：9加入无水乙醇混合，得混合液a，取混合液按质量比10：3加入混合液a混合，均质，即得保水增塑剂。
一种水泥减水剂的制备方法，按质量份数计，取15~20份α-烯基磺酸钠 、3~5份脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15~30份过筛颗粒物、150~200份减水剂基料、40~50份保水增塑剂，升温至60~70℃搅拌混合2~3h，即得水泥减水剂。
实施例1
过筛颗粒物：取木素磺酸钙按质量比1：2加入蒸馏水搅拌混合，再加入木素磺酸钙质量10%的质量分数为10%的硫酸混合，于35℃搅拌混合40min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：3：1加入质量分数为30%的过氧化氢、亚硫酸氢钠混合，升温至75℃搅拌混合3h，离心，取上清液按质量比1：8加入无水乙醇混合，过滤，取沉淀研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物。
温轮胶：购于上海舜水化工有限公司。
减水剂基料：（1）按质量份数计，取20份异戊烯醇聚氧乙烯醚、5份丙烯酸丁酯、70份去离子水、5份质量分数为10%的双氧水、12份丙烯酸、6份丙烯酸羟乙酯，2份3-巯基丙酸，于25℃搅拌混合2h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50：2：3加入维生素C、吊白块混合，于20℃搅拌混合2h，调节pH至5，得混合物，备用；
（2）取二乙醇按质量比1：1：8加入丁二酸酐、N,N-二甲基乙酰胺，搅拌混合2h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：10：7加入甲苯、三羟甲基丙烷混合，通入氮气保护，再加入减压蒸馏物质量0.3%的对甲苯磺酸混合，升温至95℃搅拌混合2h，减压蒸馏，得减压蒸馏物A；
（3）取减压蒸馏物A按质量比1：8加入N,N-二甲基乙酰胺混合，再加入减压蒸馏物A质量10倍步骤（1）备用的混合物，于95℃搅拌混合6h，旋转蒸发，过滤，取滤液，按质量份数计，取7份对氨基苯磺酸、10份蔗糖、15份滤液、20份水混合，升温至85℃搅拌混合3h，冷却至室温，调节pH至6.5，即得减水剂基料。
保水增塑剂：取辛烯基琥铂酸淀粉酯按质量比1：5加入水，升温至50℃搅拌混合7h，再加入辛烯基琥铂酸淀粉酯15倍的温轮胶，于60℃保温1h，得混合液，取乙基纤维素按质量比1：9加入无水乙醇混合，得混合液a，取混合液按质量比10：3加入混合液a混合，均质，即得保水增塑剂。
一种水泥减水剂的制备方法，按质量份数计，取15份α-烯基磺酸钠、3份脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15份过筛颗粒物、150份减水剂基料、40份保水增塑剂，升温至60℃搅拌混合2h，即得水泥减水剂。
实施例2
过筛颗粒物：取木素磺酸钙按质量比1：2加入蒸馏水搅拌混合，再加入木素磺酸钙质量20%的质量分数为10%的硫酸混合，于45℃搅拌混合50min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：3：1加入质量分数为30%的过氧化氢、亚硫酸氢钠混合，升温至85℃搅拌混合4h，离心，取上清液按质量比1：8加入无水乙醇混合，过滤，取沉淀研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物。
温轮胶：购于上海舜水化工有限公司。
减水剂基料：（1）按质量份数计，取30份异戊烯醇聚氧乙烯醚、8份丙烯酸丁酯、90份去离子水、9份质量分数为10%的双氧水、15份丙烯酸、10份丙烯酸羟乙酯，3份3-巯基丙酸，于30℃搅拌混合4h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50：2：3加入维生素C、吊白块混合，于25℃搅拌混合3h，调节pH至6，得混合物，备用；
（2）取二乙醇按质量比1：1：8加入丁二酸酐、N,N-二甲基乙酰胺，搅拌混合3h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：15：9加入甲苯、三羟甲基丙烷混合，通入氮气保护，再加入减压蒸馏物质量0.7%的对甲苯磺酸混合，升温至100℃搅拌混合3h，减压蒸馏，得减压蒸馏物A；
（3）取减压蒸馏物A按质量比1：8加入N,N-二甲基乙酰胺混合，再加入减压蒸馏物A质量12倍步骤（1）备用的混合物，于100℃搅拌混合7h，旋转蒸发，过滤，取滤液，按质量份数计，取10份对氨基苯磺酸、13份蔗糖、20份滤液、23份水混合，升温至90℃搅拌混合4h，冷却至室温，调节pH至7，即得减水剂基料。
保水增塑剂：取辛烯基琥铂酸淀粉酯按质量比1：5加入水，升温至60℃搅拌混合8h，再加入辛烯基琥铂酸淀粉酯20倍的温轮胶，于70℃保温2h，得混合液，取乙基纤维素按质量比1：9加入无水乙醇混合，得混合液a，取混合液按质量比10：3加入混合液a混合，均质，即得保水增塑剂。
一种水泥减水剂的制备方法，按质量份数计，取20份α-烯基磺酸钠、5份脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、30份过筛颗粒物、200份减水剂基料、50份保水增塑剂，升温至70℃搅拌混合3h，即得水泥减水剂。
实施例3
过筛颗粒物：取木素磺酸钙按质量比1：2加入蒸馏水搅拌混合，再加入木素磺酸钙质量15%的质量分数为10%的硫酸混合，于40℃搅拌混合45min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：3：1加入质量分数为30%的过氧化氢、亚硫酸氢钠混合，升温至80℃搅拌混合3h，离心，取上清液按质量比1：8加入无水乙醇混合，过滤，取沉淀研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物。
温轮胶：购于上海舜水化工有限公司。
减水剂基料：（1）按质量份数计，取25份异戊烯醇聚氧乙烯醚、7份丙烯酸丁酯、80份去离子水、7份质量分数为10%的双氧水、13份丙烯酸、8份丙烯酸羟乙酯，2份3-巯基丙酸，于27℃搅拌混合3h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50：2：3加入维生素C、吊白块混合，于23℃搅拌混合2h，调节pH至5，得混合物，备用；
（2）取二乙醇按质量比1：1：8加入丁二酸酐、N,N-二甲基乙酰胺，搅拌混合2h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：13：8加入甲苯、三羟甲基丙烷混合，通入氮气保护，再加入减压蒸馏物质量0.6%的对甲苯磺酸混合，升温至97℃搅拌混合2h，减压蒸馏，得减压蒸馏物A；
（3）取减压蒸馏物A按质量比1：8加入N,N-二甲基乙酰胺混合，再加入减压蒸馏物A质量11倍步骤（1）备用的混合物，于97℃搅拌混合6h，旋转蒸发，过滤，取滤液，按质量份数计，取8份对氨基苯磺酸、11份蔗糖、17份滤液、22份水混合，升温至87℃搅拌混合3h，冷却至室温，调节pH至6.7，即得减水剂基料。
保水增塑剂：取辛烯基琥铂酸淀粉酯按质量比1：5加入水，升温至55℃搅拌混合7h，再加入辛烯基琥铂酸淀粉酯17倍的温轮胶，于65℃保温1h，得混合液，取乙基纤维素按质量比1：9加入无水乙醇混合，得混合液a，取混合液按质量比10：3加入混合液a混合，均质，即得保水增塑剂。
一种水泥减水剂的制备方法，按质量份数计，取17份α-烯基磺酸钠 、4份脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、17份过筛颗粒物、170份减水剂基料、45份保水增塑剂，升温至65℃搅拌混合2h，即得水泥减水剂。
对比例：潍坊市某公司生产的水泥减水剂。
将本发明实施例与对比例的水泥减水剂检测其性能参数，实验参照国标GB/T8077-2012《混凝土外加剂均匀性试验方法》、GB/T 50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法》进行。测试结果见表1。
表1：
综合上述，本发明的减水剂相比于市售产品效果更好，值得推广使用。

Claims (4)

1.一种水泥减水剂，其特征在于，所述水泥减水剂包括减水剂基料、保水增塑剂；
所述减水剂基料的制备方法包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取20~30份异戊烯醇聚氧乙烯醚、5~8份丙烯酸丁酯、70~90份去离子水、5~9份双氧水、12~15份丙烯酸、6~10份丙烯酸羟乙酯，2~3份3-巯基丙酸，于25~30℃搅拌混合2~4h，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50：2：3加入维生素C、吊白块混合，于20~25℃搅拌混合，调节pH至5~6，得混合物，备用；
（2）取二乙醇按质量比1：1：8加入丁二酸酐、N,N-二甲基乙酰胺，搅拌混合2~3h，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：10~15：7~9加入甲苯、三羟甲基丙烷混合，通入氮气保护，再加入减压蒸馏物质量0.3~0.7%的对甲苯磺酸混合，升温至95~100℃搅拌混合，减压蒸馏，得减压蒸馏物A；
（3）取减压蒸馏物A按质量比1：8加入N,N-二甲基乙酰胺混合，再加入减压蒸馏物A质量10~12倍步骤（1）备用的混合物，于95~100℃搅拌混合，旋转蒸发，过滤，取滤液，按质量份数计，取7~10份对氨基苯磺酸、10~13份蔗糖、15~20份滤液、20~23份水混合，升温至85~90℃搅拌混合，冷却至室温，调节pH至6.5~7，即得减水剂基料。
2.根据权利要求1所述的水泥减水剂，其特征在于，所述保水增塑剂是取辛烯基琥铂酸淀粉酯按质量比1：5加入水，升温至50~60℃搅拌混合，再加入辛烯基琥铂酸淀粉酯15~20倍的温轮胶，于60~70℃保温，得混合液，取乙基纤维素按质量比1：9加入无水乙醇混合，得混合液a，取混合液按质量比10：3加入混合液a混合，均质，即得保水增塑剂。
3.一种如权利要求1~2任意一项所述的水泥减水剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：按质量份数计，取15~20份α-烯基磺酸钠 、3~5份脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15~30份过筛颗粒物、150~200份减水剂基料、40~50份保水增塑剂，升温至60~70℃搅拌混合，即得水泥减水剂。
4.根据权利要求4所述的水泥减水剂的制备方法，其特征在于，所述过筛颗粒物是取木素磺酸钙按质量比1：2加入蒸馏水搅拌混合，再加入木素磺酸钙质量10~20%的硫酸混合，于35~45℃搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：3：1加入过氧化氢、亚硫酸氢钠混合，升温至75~85℃搅拌混合，离心，取上清液按质量比1：8加入无水乙醇混合，过滤，取沉淀研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物。
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