CN108439488A - 一种非晶氧化钴纳米片的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶氧化钴纳米片的制备方法及应用，在纯水中通过脉冲激光烧蚀技术，将不规则的结晶氧化钴微粒制备成非晶氧化钴纳米片。该方法简易方便，在常温常压下即可进行，避免了通常制备非晶材料所需的苛刻的条件。同时，该方法利用制备过程中产生的等离子体羽辉内部压力，制备出氧化钴纳米片。本发明中的制备方法可以用来有效控制非晶纳米片状材料的制备。本发明所制备的非晶氧化钴纳米片在国际上首次被应用于光催化全解水，并且表现出优异的光催化全解水性能和显著的稳定性，有效地克服了晶体氧化钴纳米光催化剂的不稳定性问题，有效地延长光催化剂的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及非晶纳米材料的制备领域及应用于光催化全解水的新能源领域，尤其是指一种非晶氧化钴纳米片的制备方法及应用。
背景技术
光催化技术是一项将低密度太阳能转化为高密度化学能的新技术。在光催化全解水领域，分散于纯水中的光催化剂，能够在太阳光的驱动下，直接将水分子分解成为氢气和氧气。整个过程清洁无污染，所产生的氢气可作为一种高能燃料，所产生的氧气也可广泛应用于医学、化工等领域。氢能是一种清洁、可持续的二次能源，是21世纪以来备受关注一种新能源。
在光催化领域，科学家们普遍关注的是晶体材料。这是因为晶体有序的原子结构有利于电荷的传导。而非晶材料，作为无序化的一个极端，具备长程无序短程有序的特点，常常被认为其电子结构的带尾效应会束缚住电荷的移动，从而导致强烈的电荷复合。因此，目前为止，非晶材料作为一种主体光催化剂在光催化领域里，特别是在光催化全解水的研究中，是鲜有报道的。
在光催化全解水领域中，晶体氧化钴纳米颗粒已经被证实是一种高效的光催化剂。但是，它的稳定性非常差，导致其有效寿命非常短，通常小于1小时。这严重限制了它在实际生产生活中的应用。因此，寻找高效又稳定的氧化钴光催化剂是亟待解决的问题。而另一方面，非晶材料尽管在光催化领域中鲜有研究，但是在电化学领域中却是应用广泛，这得益于非晶材料独有的高稳定性和多活性位点的特性。基于此，我们认为，只要合理控制材料的形貌和结构，非晶氧化钴材料是有望实现高效而持续的光催化全解水的。
目前，非晶材料的制备方法中，通常条件苛刻，需要一个骤冷的过程。而液相脉冲激光烧蚀，是一种在常温常压下进行，却能够在脉冲间隙提供一个骤冷过程的技术，非常适合用于制备亚稳相，或者非晶相材料。在反应过程中，固液界面容易产生等离子体羽辉，受到液体的限制作用将在其内部产生一个极大的压力。而这个压力是有助于片状结构材料的产生的。目前，尚未发现使用液相脉冲激光烧蚀技术来制备非晶氧化钴纳米片的相关报道，更没有将其应用在光催化全解水领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提出了一种非晶氧化钴纳米片的制备方法及应用，该方法简易方便，在常温常压下即可进行，避免了通常制备非晶材料所需的苛刻的条件。该方法合理控制制备条件，利用激光烧蚀过程中等离子体羽辉内部所产生的压力来促使纳米片状结构的形成。在传统的认识中，非晶材料由于其无序的结构，被认为是电荷复合严重而不具备光催化活性的。本发明通过制备条件的设置，实现了非晶氧化钴材料的纳米片状化，缩短了电荷扩散路程，利用其表面电荷局域化实现电荷的有效分离，从而赋予了上述制备的非晶氧化钴纳米片优异的光催化全解水活性。本发明通过非晶化作用，解决了晶体氧化钴纳米光催化剂的不稳定性问题，本发明在实现高效的光催化全解水生成氢气和氧气的同时，极大地加强了上述制备的非晶氧化钴纳米片的稳定性，延长其寿命至120个小时以上。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案如下：
一种非晶氧化钴纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将晶体氧化钴微粒粉末置于反应容器中，往其中注入纯水，搅拌使粉末均匀分散；
2)调节纳秒脉冲激光光路，将光束聚焦至反应容器中，使得固液界面产生等离子体羽辉，在等离子体羽辉内部产生一个压力，并利用此压力促进片状结构的产生；
3)调节激光脉冲能量，使得等离子体羽辉内部温度达到促进非晶结构的产生；
4)反应结束后取出完全溶液，干燥后得到所需的非晶氧化钴纳米片。
在步骤1)中，所述晶体氧化钴微粒粉末为不规则的微米级别的氧化钴晶体，纯度为99.99％。
在步骤1)中，所述纯水为二次去离子水，电阻为18.2。
在步骤2)中，激光聚焦点位于反应容器中液面最高位以下1.5cm处，光斑半径为1.0mm。
在步骤3)中，激光波长为532nm，单脉冲能量为500mJ，单脉冲宽度为10ns，脉冲重复频率为10Hz，液相脉冲激光烧蚀的反应时间为120min。
在步骤4)中，制得的非晶氧化钴纳米片的原子排列方式为长程无序短程有序的非晶态，其厚度分布范围为1.8nm至3.6nm，平均厚度为2.151nm。
一种上述方法制得的非晶氧化钴纳米片的应用，具体为非晶氧化钴纳米片作为光催化全解水催化剂的应用，能够在太阳光照射下，直接将纯水按照2：1的物质的量比分解成氢气和氧气，使用寿命达120小时。
本发明与现有技术相比，具有如下优点与有益效果：
1、本发明在常温常压下进行，简易方便，对操作环境没有苛刻的要求。
2、本发明反应体系为纯水，无需额外的化学添加剂，材料表面干净清洁。
3、本发明利用液体脉冲激光烧蚀技术中的等离子体羽辉内部压力，通过控制单脉冲激光能量和激光聚焦点的位置有效地制备出片状结构。
4、本发明利用液体脉冲激光烧蚀技术中脉冲间隙和液体的限制作用，通过控制激光脉冲重复频率和激光聚焦点的位置提供了一个骤冷过程，有效地制备出非晶相。
5、本发明制备的非晶氧化钴纳米片表现出优异的光催化全解水性能，克服了大多数非晶材料不具备光催化活性的缺点。
6、本发明制备的非晶氧化钴纳米片表现出显著的光催化全解水稳定性，克服了晶体氧化钴纳米光催化剂的不稳定性问题，使使用寿命从少于1小时延长至120小时。
附图说明
图1为实施例产物的透射电镜图和选区电子衍射花样。
图2为实施例产物的X射线衍射分析图谱。
图3为实施例产物的光催化全解水气体产量图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本实施例给出了一种非晶氧化钴纳米片的制备方法，涉及到液相脉冲激光烧蚀技术中精确的参数控制。
原材料如下：
氧化钴粉末：所用氧化钴粉末为结晶态，形貌不规则，呈现聚集状，规格为微米级别，化学式为CoO，钴元素价态为+2价，纯度为99.99％，每次用量为5.0mg。
纯水：所用纯水为二次去离子水，电阻为18.2。
本实施例在制备非晶氧化钴纳米片的具体方法为：
1)原材料的预处理：原材料在进行液相脉冲激光烧蚀操作前，需先在氮气保护中，150℃下进行退火2小时，除去所含水分子和表面吸附物。
2)精确称量预处理后的氧化钴粉末5.0mg置于内径为1.2cm、容积为15mL的敞口圆形玻璃瓶中。接着向玻璃瓶中注入10mL纯水。将玻璃瓶盖上盖子，置于超声振荡器中进行超声分散15分钟，以确保原材料在纯水中分散均匀，形成均匀的悬浊液。
3)向经过超声分散后的玻璃瓶中放入磁子，并置于磁力搅拌器上。保持磁力搅拌器转速为400rpm，保证原材料粉末不沉淀。
4)调节纳秒脉冲激光光路，使水平发出的光束在经过全反射镜反射后竖直向下发出。在竖直前进的光束前放置焦距为10cm的聚焦透镜，使光束经过透镜后进行聚焦。焦点处光斑半径为1.0mm。
5)调节磁力搅拌器的高度和水平位置，使聚焦后的光束光斑位于玻璃瓶中。并且在竖直方向上，光束焦点位于玻璃瓶内液面最高处以下1.5cm处。
6)调节纳秒脉冲激光参数。开启二次谐波工作模式，使激光波长为1064nm的钇铝石榴石晶体激光器(Nd:YAG)在内置晶体的作用下发射出波长为532nm的二次谐波。开启调Q模式，单脉冲的脉宽为10ns，调节脉冲的重复频率为10Hz，调节单脉冲的能量为500mJ。此步骤中，激光光路处于调节模式，在能量计的遮挡下，激光光束并未进入玻璃瓶中。调试完毕，将激光器工作模式调到长脉冲(long pulse)模式。
7)移开能量计，检查光路，确保光束焦点位于上述所确定的位置。然后开启激光器调Q模式，进行脉冲激光烧蚀。液相脉冲激光烧蚀的反应时间为120分钟。
8)反应结束后，关闭激光器。取下玻璃前，静置30分钟。取出上清液放置于空气中，在60℃加热台上进行干燥，至干燥完毕，得到目标产物，取出干燥后的粉末，即为所需的非晶氧化钴纳米片粉末。
对上述所得非晶氧化钴纳米片粉末进行透射电镜表征，包括形貌表征(如图1所示)和选区电子衍射花样表征(如图1中插图所示)，以及X射线衍射谱图分析(如图2所示)。
透射电镜表征如附图1所示。由图可见，所得样品为片状结构，厚度分布范围为1.8nm至3.6nm，平均厚度为2.151nm。选区电子衍射花样如插图所示，没有明显的衍射斑点或者清晰的衍射环，只有一个不明显的衍射晕，表明在微区上所得样品结晶性差，为非晶相。
X射线衍射谱图如图2所示。根据测试结果，可以看到，并没有明显的衍射峰出现，只有在15至30度的范围内出现一个宽且弱的“馒头”峰，表明在宏观上所得样品同样结晶性差，为非晶相。
接着，将上述非晶氧化钴纳米片用于光催化全解水。将20.0mg的非晶氧化钴纳米片粉末分散于100mL纯水中，不添加任何牺牲剂或助催化剂，在光催化全解水测试系统中用100mW cm-2的模拟太阳光进行辐照，用气相色谱对产生的氢气和氧气进行分析。图3展示了光催化全解水气体产量图。如图3所示，无论是氢气和氧气的产量都是与光照时间成正比的，且产生的氢气和氧气的物质的量比接近于理想全解水的2.0，这证明所制备的非晶氧化钴确实能够在模拟太阳光的驱动下直接促进水分解成为氢气和氧气。另外，所制备的非晶氧化钴纳米片也进行了稳定性测试。样品进行了5个循环测试，每个测试进行24小时。测试表明，经过总共120小时的光照，仍然有91％的气体产量得到保留，直接证明了所制备的非晶氧化钴纳米片具有高稳定性。
以上所述实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种非晶氧化钴纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将晶体氧化钴微粒粉末置于反应容器中，往其中注入纯水，搅拌使粉末均匀分散；
2)调节纳秒脉冲激光光路，将光束聚焦至反应容器中，使得固液界面产生等离子体羽辉，在等离子体羽辉内部产生一个压力，并利用此压力促进片状结构的产生；
3)调节激光脉冲能量，使得等离子体羽辉内部温度达到促进非晶结构的产生；
4)反应结束后取出完全溶液，干燥后得到所需的非晶氧化钴纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种非晶氧化钴纳米片的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述晶体氧化钴微粒粉末为不规则的微米级别的氧化钴晶体，纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种非晶氧化钴纳米片的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述纯水为二次去离子水，电阻为18.2。
4.根据权利要求1所述的一种非晶氧化钴纳米片的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，激光聚焦点位于反应容器中液面最高位以下1.5cm处，光斑半径为1.0mm。
5.根据权利要求1所述的一种非晶氧化钴纳米片的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，激光波长为532nm，单脉冲能量为500mJ，单脉冲宽度为10ns，脉冲重复频率为10Hz，液相脉冲激光烧蚀的反应时间为120min。
6.根据权利要求1所述的一种非晶氧化钴纳米片的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，制得的非晶氧化钴纳米片的原子排列方式为长程无序短程有序的非晶态，其厚度分布范围为1.8nm至3.6nm，平均厚度为2.151nm。
7.一种权利要求1所述方法制得的非晶氧化钴纳米片的应用，其特征在于：为非晶氧化钴纳米片作为光催化全解水催化剂的应用，能够在太阳光照射下，直接将纯水按照2：1的物质的量比分解成氢气和氧气，使用寿命达120小时。
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