CN108428935A - 一种固态电解质膜制备方法及锂电池 - Google Patents
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Abstract
一种固态电解质膜制备方法及锂电池，固态电解质膜制备方法包括以下步骤：步骤1，将聚氧化乙烯和导电锂盐混合并加入乙腈溶剂中形成混合液，所述混合液在15℃～25℃下搅拌4～16小时至所述导电锂盐完全溶解，形成电解质胶质。步骤2，往所述电解质胶质中加入无机电解质，所述电解质胶质中的无机电解质的质量分数为1％～30％；所述无机电解质包括Li1+xAlxTi2–x(PO4)3(LATP)，其中0.2≤x≤0.4。步骤3，在15℃～25℃搅拌6～24小时至所述无机电解质完全溶解，形成凝胶态复合电解质。步骤4，将所述凝胶态复合电解质涂覆于基板上并压制平整，在20℃～25℃真空干燥，去除溶剂乙腈，制成固态电解质膜。本发明提供的固态电解质膜制备方法及锂电池，使得锂电池电导率大幅提升。
Description
【技术领域】
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种固态电解质膜制备方法及锂电池。
【背景技术】
高性能锂离子电池是未来新能源产业的发展方向，它的发展取决于高容量正、负极材料的开发应用以及安全性问题的解决。虽然电极材料是决定锂离子电池能量密度的先决条件，但能量密度的实现与其反应动力学、循环稳定性以及安全性有关，而这些都与电解质有着直接联系。目前商用锂离子电池普遍釆用氟磷酸锂(LiPF6)的碳酸酯溶液作为电解液。然而，这类电池中含有易挥发的易燃性液态有机物，因而存在着火、爆炸等安全隐患，在电池受到热冲击、过充、过放、短路等状况下，更容易出现隐患。
鉴于此，实有必要提供一种新的固态电解质膜制备方法及锂电池以克服上述缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种固态电解质膜制备方法及锂电池，将无机的导电锂盐与有机电解质LATP通过聚氧化乙烯复合，使得锂电池电导率大幅提升；同时，固态电解质膜制备方法工艺简单。
为了实现上述目的，本发明提供一种固态电解质膜制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚氧化乙烯和导电锂盐按质量比例5～100:1混合形成混合物，将所述混合物加入乙腈溶剂中形成混合液，所述混合液中的混合物质量分数为3％～25％；所述混合液在15℃～25℃下搅拌4～16小时至所述导电锂盐完全溶解，形成电解质胶质；
步骤2，往所述电解质胶质中加入无机电解质，所述电解质胶质中的无机电解质的质量分数为1％～30％；所述无机电解质包括Li1+xAlxTi2–x(PO4)3(LATP)，其中0.2≤x≤0.4；
步骤3，在15℃～25℃搅拌6～24小时至所述无机电解质完全溶解，形成凝胶态复合电解质；
步骤4，将所述凝胶态复合电解质涂覆于基板上并压制平整，在20℃～25℃真空干燥，去除溶剂乙腈，制成固态电解质膜。
在一个优选的实施方式中，所述无机电解质包括Li1+xAlxTi2–x(PO4)3及Li7La3Zr2O12、Li10GeP2S12、Li3OCl0.5Br0.5、Li5La3M2O12(M＝Ta、Nb)、Li5.5La3Nb1.75In0.25O12、Li3N-LiX(X＝Cl、Br、I)、LiZr2(PO4)3、Li3OCl、LiPON中的一种或多种。
在一个优选的实施方式中，Li1+xAlxTi2–x(PO4)3在所述无机电解质中的质量占比大于80％。
在一个优选的实施方式中，Li1+xAlxTi2–x(PO4)3与所述混合物的质量比为0.1～0.3:1。
在一个优选的实施方式中，所述导电锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
在一个优选的实施方式中，所述导电锂盐为三氟甲基磺酸锂。
在一个优选的实施方式中，所述基板为聚四氟乙烯基板。
本发明还提供一种锂电池，包括正极极片、负极极片及如权利要求1～7中任一项所述的固态电解质膜制备方法制成的固态电解质膜。
在一个优选的实施方式中，所述正极极片包括铝箔集流体及涂覆于所述铝箔集流体上的正极材料，所述正极材料为磷酸铁锂。
在一个优选的实施方式中，所述负极极片包括铜箔集流体及涂覆于所述铜箔集流体上的负极材料，所述负极材料包括石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纳米带、多孔碳中的一种或多种。
本发明提供的固态电解质膜制备方法及锂电池，将无机的导电锂盐与有机电解质LATP通过聚氧化乙烯复合，使得锂电池电导率大幅提升；同时，通过控制LATP中的Al、Ti的含量调节所述无机电解质的导电性，可进一步提升锂电池导电性能。
【附图说明】
图1为包含通过本发明提供的固态电解质膜制备方法的制成的固态电解质膜的锂电池的充放电示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种固态电解质膜制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚氧化乙烯和导电锂盐按质量比例5～100:1混合形成混合物，将所述混合物加入乙腈溶剂中形成混合液，所述混合液中的混合物质量分数为3％～25％；所述混合液在15℃～25℃下搅拌4～16小时至所述导电锂盐完全溶解，形成均一的电解质胶质。
在本实施方式中，所述导电锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)。LiTFSI作为锂电池的有机电解质锂盐，具有较高电化学稳定性和电导率。采用聚氧化乙烯作为聚合物基质，聚氧化乙烯具有柔软性、可塑性强。在其他实施方式中，所述导电锂盐还可以是三氟甲基磺酸锂。
步骤2，往所述电解质胶质中加入无机电解质，所述电解质胶质中的无机电解质的质量分数为1％～30％，在本实施方式中，所述无机电解质包括Li1+xAlxTi2–x(PO4)3(LATP)，其中0.2≤x≤0.4。进一步地，Li1+xAlxTi2–x(PO4)3与所述混合物的质量比为0.1～0.3:1。
可以理解地，通过控制LATP中的Al、Ti的含量调节所述无机电解质的导电性，能够进一步提高锂电池的导电性能。
在其他实施方式中，所述无机电解质包括Li1+xAlxTi2–x(PO4)3及Li7La3Zr2O12、Li10GeP2S12、Li3OCl0.5Br0.5、Li5La3M2O12(M＝Ta、Nb)、Li5.5La3Nb1.75In0.25O12、Li3N-LiX(X＝Cl、Br、I)、LiZr2(PO4)3、Li3OCl、LiPON中的一种或多种，Li1+xAlxTi2–x(PO4)3在所述无机电解质中的质量占比大于80％。
步骤3，在15℃～25℃搅拌6～24小时至所述无机电解质完全溶解，形成凝胶态复合电解质。
步骤4，将所述凝胶态复合电解质涂覆于基板上并压制平整，在20℃～25℃真空干燥，去除溶剂乙腈，即可制成固态电解质膜。所述基板为聚四氟乙烯基板。
经研究发现，将导电锂盐与聚氧化乙烯熔于乙腈后制得的锂离子电解质膜，在高温下(70～80℃)具有较高的电导率；但在室温下的电导率明显低于高温下。而LATP虽然具有较好的电化学性能，但无法直接应用于锂电池中。将无机的导电锂盐与有机电解质LATP通过聚氧化乙烯复合，使得锂电池电导率大幅提升；同时制作工艺简单。
本发明还提供一种锂电池，包括正极极片、负极极片及所述固态电解质膜。所述正极极片包括铝箔集流体及涂覆于所述铝箔集流体上的正极材料，所述正极材料为磷酸铁锂。所述负极极片包括铜箔集流体及涂覆于所述铜箔集流体上的负极材料。所述负极材料包括石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纳米带、多孔碳中的一种或多种。
具体实施例一：
将2.5g聚氧化乙烯和0.1g导电锂盐混合形成混合物，将所述混合物加入乙腈溶剂中形成混合液，所述混合液中的混合物质量分数为5％，所述混合液在25℃下搅拌6小时至LiTFSI完全溶解，形成均一的电解质胶质。
再往所述电解质胶质中加入0.7gLi1+xAlxTi2–x(PO4)3(LATP)，所述电解质胶质中的LATP的质量分数为5％；在25℃下搅拌10小时至LATP完全溶解，形成凝胶态复合电解质。
将所述凝胶态复合电解质涂覆于聚四氟乙烯基板上并压制平整，在25℃下真空干燥，去除溶剂乙腈，制成合适大小的固态电解质膜。
将涂覆石墨的负极极片、涂覆磷酸铁锂的正极极片与所述固态电解质膜制成锂电池，并将所述锂电池进行充放电实验。
请参阅图1，所述锂电池具有良好的电化学形状，磷酸铁锂的比容量可达165mAh/g，稳定性较好。
本发明提供的固态电解质膜制备方法及锂电池，将无机的导电锂盐与有机电解质LATP通过聚氧化乙烯复合，使得锂电池电导率大幅提升；同时，固态电解质膜制备方法工艺简单。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。
Claims (10)
1.一种固态电解质膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将聚氧化乙烯和导电锂盐按质量比例5～100:1混合形成混合物，将所述混合物加入乙腈溶剂中形成混合液，所述混合液中的混合物质量分数为3％～25％；所述混合液在15℃～25℃下搅拌4～16小时至所述导电锂盐完全溶解，形成电解质胶质；
步骤2，往所述电解质胶质中加入无机电解质，所述电解质胶质中的无机电解质的质量分数为1％～30％；所述无机电解质包括Li1+xAlxTi2–x(PO4)3(LATP)，其中0.2≤x≤0.4；
步骤3，在15℃～25℃搅拌6～24小时至所述无机电解质完全溶解，形成凝胶态复合电解质；
步骤4，将所述凝胶态复合电解质涂覆于基板上并压制平整，在20℃～25℃真空干燥，去除溶剂乙腈，制成固态电解质膜。
2.如权利要求1所述的固态电解质膜制备方法，其特征在于：所述无机电解质包括Li1+ xAlxTi2–x(PO4)3及Li7La3Zr2O12、Li10GeP2S12、Li3OCl0.5Br0.5、Li5La3M2O12(M＝Ta、Nb)、Li5.5La3Nb1.75In0.25O12、Li3N-LiX(X＝Cl、Br、I)、LiZr2(PO4)3、Li3OCl、LiPON中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的固态电解质膜制备方法，其特征在于：Li1+xAlxTi2–x(PO4)3在所述无机电解质中的质量占比大于80％。
4.如权利要求2所述的固态电解质膜制备方法，其特征在于：Li1+xAlxTi2–x(PO4)3与所述混合物的质量比为0.1～0.3:1。
5.如权利要求1所述的固态电解质膜制备方法，其特征在于：所述导电锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂。
6.如权利要求1所述的固态电解质膜制备方法，其特征在于：所述导电锂盐为三氟甲基磺酸锂。
7.如权利要求1所述的固态电解质膜制备方法，其特征在于：所述基板为聚四氟乙烯基板。
8.一种锂电池，其特征在于：包括正极极片、负极极片及如权利要求1～7中任一项所述的固态电解质膜制备方法制成的固态电解质膜。
9.如权利要求8所述的锂电池，其特征在于：所述正极极片包括铝箔集流体及涂覆于所述铝箔集流体上的正极材料，所述正极材料为磷酸铁锂。
10.如权利要求8所述的锂电池，其特征在于：所述负极极片包括铜箔集流体及涂覆于所述铜箔集流体上的负极材料，所述负极材料包括石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纳米带、多孔碳中的一种或多种。
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