CN108426934B - 一种污染物化学需氧量自动测定装置及其测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污染物化学需氧量自动测定装置及其测定方法，包括污染物超临界水氧化系统、参考体系和污染物氧化程度适时监测系统，污染物氧化程度适时监测系统将测量腔体和参考腔体相互隔离开，其包括固体电解质氧离子导体、工作电极和参比电极，工作电极的外侧面与设置在其外的电流收集网连接，电流收集网与测量电极引线一端连接；参比电极的外侧面与设置在其外的电流收集网连接，电流收集网与参比电极引线一端连接；测量电极引线和参比电极引线分别与同一电压表的两接线端连接；本发明利用氧浓差电池对污染物的氧化程度进行适时监测，直接获得污染物完全超临界水氧化所耗用的氧量，无需进行过量氧化剂的返测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种污染物化学需氧量自动测定装置及其测定方法，尤其涉及利用氧浓差电池进行污染物定量氧化进而获得其化学需氧量的技术，属于环境保护及环境监测领域。
背景技术
化学需氧量COD作为衡量污染物污染程度的一个重要指标，是环境保护领域非常重要的一个检测参数。目前普遍采用的COD测定方法是以重铬酸钾或高锰酸钾为氧化剂，并在过量氧化剂存在条件下将污染物进行氧化降解，然后采用滴定或光学的方法进行残余氧化剂测定，进而确定污染物的COD值。这种方法不但需要使用大量的化学试剂，而且涉及人工滴定或工作曲线绘制，使测定效率和环境友好水平均受到限制。
鉴于目前COD测定方法的局限性，国内外科学家纷纷针对于污染物COD测定开展了广泛的研究。在污染物消解过程方面，对微波消解和声化学消解进行了研究；在氧化体系方面，对无机强氧化剂-光催化联合氧化技术、光催化氧化技术、电化学催化技术、光电催化氧化技术、臭氧氧化技术、臭氧-光催化联合氧化技术进行了深入研究；在测定过程方面，对分光光度法、单扫描极谱法、化学发光法、库仑法进行了深入研究。然而，这些技术依然将污染物化学需氧量测定三个步骤分开进行，使其不容易实现自动化。虽然可能在消解、测定和氧化剂体系选用方面有所突破，但尚未将消解和测定集成起来。
众所周知，超临界水氧化技术具有对有机污染物进行彻底氧化降解的优点，而且对于污染物形态没有限制。如果能将超临界水氧化和测定进行有机集成，将极大程度推进污染物化学需氧量自动化测定技术的开发。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种污染物化学需氧量自动测定装置及其测定方法，以解决现有技术在测定污染物化学需氧量时存在的自动化程度差，精确度不高，易造成二次污染等问题。
本发明的技术方案是：一种污染物化学需氧量自动测定装置，包括：
污染物超临界水氧化系统，具有测量腔体，在测量腔体上设有氧化剂滴加口；
参考体系，具有参考腔体，其中，参考腔体与测量腔体相同；
污染物氧化程度适时监测系统，设置在测量腔体和参考腔体之间以将测量腔体和参考腔体相互隔离开，其包括固体电解质氧离子导体、工作电极和参比电极，工作电极和参比电极分别位于固体电解质氧离子导体两侧面；其中，
工作电极置于污染物超临界水氧化系统中，其外侧面与设置在其外的电流收集网连接，电流收集网与测量电极引线一端连接，测量电极引线的另一端穿过测量腔体向外延伸；
参比电极置于参考体系中，其外侧面与设置在其外的电流收集网连接，电流收集网与参比电极引线一端连接，参比电极引线的另一端穿过参考腔体向外延伸；
所述测量电极引线和参比电极引线分别与同一电压表的两接线端连接。
位于测量腔体中的测量电极引线外表涂覆有玻璃态无机密封材料层，位于参考腔体中的参比电极引线外表涂覆有玻璃态无机密封材料层。
在电流收集网的外侧面设有氧化铝陶瓷薄膜。
所述测量电极引线和参比电极引线为直径为0.5毫米的金丝。
本发明还提供一种上述污染物化学需氧量自动测定装置的测定方法，包括以下步骤：
第一步，将待测污染物加入测量腔体中，将参考液体加入参考腔体中；
第二步，在整个装置同步升温升压到设定值后，向测量腔体中滴加氧化剂，并适时监测电压表上显示的氧浓度差电池电动势值；
第三步，待氧浓差电池电动势值达到0时，停止滴加氧化剂，并记录所滴加的氧化剂量，换算出所对应的氧气量，即为污染物的化学需氧量。
本发明的有益效果是：本发明利用氧浓差电池对污染物的氧化程度进行适时监测，直接获得污染物完全超临界水氧化所耗用的氧量，无需进行过量氧化剂的返测定，与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明提供了一种污染物化学需氧量自动测定装置。该装置利用一氧浓差电池对污染物超临界水氧化消解的终点进行界定，将氧化消解和氧化程度原位监测进行集成，大大提高了污染物化学需氧量测定的自动化水平。
2、利用氧浓差电池对污染物氧化消解的终点进行界定，直接确定了污染物在超临界水氧化体系中完全氧化的终点，进而精确计量所滴加的氧化剂量，以获得污染物的化学需氧量，避免了氧化剂充分过量再返测定（确定）过量氧化剂这一传统步骤，提高了效率。
3、通过利用污染物化学需氧量自动测定装置，可实现污染物的定量氧化消解，减少了化学试剂和助剂的使用，节约了成本，测定过程无二次污染。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
附图标记说明：1测量腔体，2参考腔体，3固体电解质氧离子导体，4工作电极，5参比电极，6电流收集网，7氧化铝陶瓷薄膜，8测量电极引线，9参比电极引线，10玻璃态无机密封材料层，11氧化剂滴加口。
具体实施方式
下面结合附图及具体的实施例对发明进行进一步介绍：
参考图1，根据本发明一种污染物化学需氧量自动测定装置，包括污染物超临界水氧化系统、参考体系和污染物氧化程度适时监测系统。
污染物超临界水氧化系统，具有测量腔体1，在测量腔体1上设有氧化剂滴加口11以及待测污染物进口，具备加热、进样、测温、测压等功能，为污染物进行超临界水氧化反应提供所需的场所和条件，使其能够迅速氧化消解。
参考体系，具有参考腔体2，其中，为了提高测量的准确率，参考腔体2与测量腔体1相同，即规格、尺寸、配制及材质均相同，其中材质可采用金属、合金或陶瓷等材料，以能够承受高温高压。
污染物氧化程度适时监测系统，设置在测量腔体1和参考腔体2之间以将测量腔体1和参考腔体2相互隔离开，其包括固体电解质氧离子导体3、工作电极4、测量电极引线8、参比电极5和参比电极引线9，固体电解质氧离子导体3呈片状，其既用于对氧离子进行传导，又用于将污染物超临界水氧化体系和参考体系分隔开，工作电极4和参比电极分别位于固体电解质氧离子导体3两侧面。具体地，将固体电解质氧离子导体3薄片清洗干净后烘干，并采用真空镀膜法在固体电解质氧离子导体3薄片两面对称位置制作完全相同的金电极层（即为工作电极4和参比电极5），该电极层的厚度控制在5-15μm。
工作电极4置于污染物超临界水氧化系统中，其外侧面与设置在其外的电流收集网6连接，电流收集网6与测量电极引线8一端连接，测量电极引线8的另一端穿过测量腔体（1）向外延伸。
参比电极5置于参考体系中，其外侧面与设置在其外的电流收集网6连接，电流收集网6与参比电极引线9一端连接，参比电极引线9的另一端穿过参考腔体2向外延伸。
所述电流收集网6由金丝制作，致密度为600目。
所述测量电极引线8和参比电极引线9分别与位于常温压的空气中的同一电压表的两接线端连接，优选高精度数字电压表。在进行污染物COD测定时，通过电压表对氧浓差电池的工作电极4和参比电极5之间的电势差进行原位测定，根据该电势差值确定污染物超临界水氧化体系和参考体系之间的氧含量差。随着氧化剂的滴加，超临界水氧化体系中污染物逐渐氧化降解，待该超临界水氧化体系氧含量和参考体系氧含量相同时，氧浓差电池电势差值为零。以此作为污染物氧化消解的终点，而所滴加的氧化剂量则为污染物完全氧化消解所需的氧量，即为该污染物的化学需氧量。
本发明中测量电极引线8和参比电极引线9为直径为0.3-0.5毫米的金丝。在位于测量腔体1中的测量电极引线8外表涂覆有玻璃态无机密封材料层10，在位于参考腔体2中的参比电极引线9外表涂覆有玻璃态无机密封材料层10，该包裹层的作用在于将浓差电池电极引线与外界体系进行隔离，直至电极引线进入常温压的空气中，保证测量的精确度。
在电流收集网6的外侧面设置有一氧化铝陶瓷薄膜7。该氧化铝陶瓷薄膜7的作用在于将有可能对浓差电池工作电极4和参比电极5造成污染的某些有机污染物或盐类阻挡在外，对浓差电池的电极进行保护，避免其受到体系中各种杂质的污染。与此同时，应不影响对污染物超临界水氧化体系中氧量的准确测定。
本发明污染物化学需氧量自动测定装置的测定方法，包括以下步骤：
第一步，将待测污染物加入测量腔体1中，将参考液体加入参考腔体2中，其中，参考液体为水和二氧化碳混合形成；
第二步，通过装置配备的电加热系统对装置进行同步升温升压，待达到设定值后，向测量腔体1中滴加氧化剂，并适时监测电压表上显示的氧浓度差电池电动势值；
第三步，待氧浓差电池电动势值达到0时，停止滴加氧化剂，并记录所滴加的氧化剂量，换算出所对应的氧气量，即为污染物的化学需氧量。
在下述实施例中，污染物超临界水氧化反应系统采用镍基合金制作，并内衬氧化铝陶瓷，有效容积为45mL，氧化降解温度设定值为500℃，压力设定值为25MPa，氧化剂采用过氧化氢水溶液。
实施例1
（1）氧浓差电池的制作
将固体电解质氧离子导体3薄片（长20毫米，宽20毫米，厚5毫米，电子导电率占总导电率的0.1%以下）清洗干净后烘干，采用真空镀膜法在固体电解质氧离子导体3薄片两面对称地镀上一层金电极层，厚度为5μm。该电极层外表面连接600目的金制的电流收集网6，电极引线为直径为0.5 mm的金丝，该引线直接与电流收集网6连接，并穿过400目的氧化铝陶瓷薄膜7，电极引线表面涂覆一层玻璃态无机密封材料层10对其进行保护。
（2）污染物COD测定
将5克污染物、水加入超临界水氧化反应系统，保证物料填充量低于30%，将参考液体加入参考体系中，然后开始升温升压，待温度压力达到设定值后，开始滴加过氧化氢水溶液，并适时监测氧浓差电池电动势值。待氧浓差电池电动势值达到0时，停止滴加过氧化氢水溶液，并记录所滴加的过氧化氢水溶液量，换算出所对应的氧气量，即可获得5克污染物彻底氧化所耗费的氧量为5.634毫克，其COD值即为1126.8毫克/千克。
实施例2
（1）氧浓差电池的制作
将固体电解质氧离子导体3薄片（长10毫米，宽10毫米，厚5毫米，电子导电率占总导电率的0.1%以下）清洗干净后烘干，采用真空镀膜法在固体电解质氧离子导体3薄片两面对称地镀上一层金电极层，厚度为10μm。该电极层外表面连接600目的金制的电流收集网6，电极引线为直径为0.5 mm的金丝，该引线直接与电流收集网6连接，并穿过800目的氧化铝陶瓷薄膜7，电极引线表面涂覆一层玻璃态无机密封材料层10对其进行保护。
（2）污染物COD测定
将5克污染物、水加入超临界水氧化反应系统，保证物料填充量低于30%，将参考液体加入参考体系中，然后开始升温升压，待温度压力达到设定值后，开始滴加过氧化氢水溶液，并适时监测氧浓差电池电动势值。待氧浓差电池电动势值达到0时，停止滴加过氧化氢水溶液，并记录所滴加的过氧化氢水溶液量，换算出所对应的氧气量，即可获得5克污染物彻底氧化所耗费的氧量为14.013毫克，其COD值即为2802.6毫克/千克。
实施例3
（1）氧浓差电池的制作
将固体电解质氧离子导体3薄片（长10毫米，宽10毫米，厚5毫米，电子导电率占总导电率的0.1%以下）清洗干净后烘干，采用真空镀膜法在固体电解质氧离子导体3薄片两面对称地镀上一层金电极层，厚度为15μm。该电极层外表面连接600目的金制的电流收集网6，电极引线为直径为0.5 mm的金丝，该引线直接与电流收集网6连接，并穿过800目的氧化铝陶瓷薄膜7，电极引线表面涂覆一层玻璃态无机密封材料层10对其进行保护。
（2）污染物COD测定
将5克干污泥、水加入超临界水氧化反应系统，保证物料填充量低于30%，将参考液体加入参考体系中，然后开始升温升压，待温度压力达到设定值后，开始滴加过氧化氢水溶液，并适时监测氧浓差电池电动势值。待氧浓差电池电动势值达到0时，停止滴加过氧化氢水溶液，并记录所滴加的过氧化氢水溶液量，换算出所对应的氧气量，即可获得5克污染物彻底氧化所耗费的氧量为65.47毫克，其COD值即为13094毫克/千克。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种污染物化学需氧量自动测定装置的测定方法，其特征在于，所述装置包括：
污染物超临界水氧化系统，具有测量腔体（1），在测量腔体（1）上设有氧化剂滴加口（11）；
参考体系，具有参考腔体（2），其中，参考腔体（2）与测量腔体（1）的规格、尺寸、配制及材质均相同；
污染物氧化程度适时监测系统，设置在测量腔体（1）和参考腔体（2）之间以将测量腔体（1）和参考腔体（2）相互隔离开，其包括固体电解质氧离子导体（3）、工作电极（4）和参比电极（5），工作电极（4）和参比电极（5）分别位于固体电解质氧离子导体（3）两侧面；其中，
工作电极（4）置于污染物超临界水氧化系统中，其外侧面与设置在其外的电流收集网（6）连接，电流收集网（6）与测量电极引线（8）一端连接，测量电极引线（8）的另一端穿过测量腔体（1）向外延伸；
参比电极（5）置于参考体系中，其外侧面与设置在其外的电流收集网（6）连接，电流收集网（6）与参比电极引线（9）一端连接，参比电极引线（9）的另一端穿过参考腔体（2）向外延伸，在电流收集网（6）的外侧面设有氧化铝陶瓷薄膜（7）；
所述测量电极引线（8）和参比电极引线（9）分别与同一电压表的两接线端连接；
所述污染物化学需氧量自动测定装置的测定方法包括以下步骤：
第一步，将待测污染物加入测量腔体（1）中，将参考液体加入参考腔体（2）中；
第二步，在整个装置同步升温升压到设定值后，向测量腔体（1）中滴加氧化剂，并适时监测电压表上显示的氧浓度差电池电动势值；
第三步，待氧浓差电池电动势值达到0时，停止滴加氧化剂，并记录所滴加的氧化剂量，换算出所对应的氧气量，即为污染物的化学需氧量。
2.根据权利要求1所述的污染物化学需氧量自动测定装置的测定方法，其特征在于：位于测量腔体（1）中的测量电极引线（8）外表涂覆有玻璃态无机密封材料层（10），位于参考腔体（2）中的参比电极引线（9）外表涂覆有玻璃态无机密封材料层（10）。
3.根据权利要求1所述的污染物化学需氧量自动测定装置的测定方法，其特征在于：所述测量电极引线（8）和参比电极引线（9）为直径为0.5毫米的金丝。
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