RU2034290C1 - Способ определения концентрации примесей восстановителей в исследуемом материале с помощью твердоэлектролитной ячейки - Google Patents
Способ определения концентрации примесей восстановителей в исследуемом материале с помощью твердоэлектролитной ячейки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2034290C1 RU2034290C1 SU4873983A RU2034290C1 RU 2034290 C1 RU2034290 C1 RU 2034290C1 SU 4873983 A SU4873983 A SU 4873983A RU 2034290 C1 RU2034290 C1 RU 2034290C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cell
- water
- oxygen
- working chamber
- solid electrolyte
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: в аналитическом приборостроении, в частности, при анализе воды. Сущность изобретения: содержание кислорода и восстановителей определяют с помощью твердоэлектролитной ячейки. К электродам ячейки прилагают фиксированное постоянное напряжение. Рабочую камеру, которую предварительно герметизируют, соединяют с известным объемом анализируемой воды. Испаряют воду и измеряют количество электричества, прошедшего через ячейку за определенный интервал времени. С учетом данного количества электричества и известного объема анализируемой воды определяют концентрацию примесей. 1 ил.
Description
Изобретение относится к аналитическому приборостроению и используется, в частности, при анализе воды. Изобретение может быть наиболее эффективно использовано для определения кислорода в морской и пресной воде, а также для определения химического потребления кислорода в технологической и сточной воде.
Известен способ определения кислорода в воде [1] заключающийся в отборе пробы воды известного объема, из которой растворенный кислород извлекается с помощью газа-носителя (азота или инертного газа). Извлеченный кислород определяется с помощью кулонометрических твердоэлектролитных ячеек, причем для сигнализации об окончании отдувки кислорода из пробы воды служит потенциометрическая твердоэлектролитная ячейка.
Основным недостатком этого способа является сложность аппаратурного оформления.
Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения примесей восстановителей по количеству кислорода, пошедшему на их окисление, т.е. по химическому потреблению кислорода (ХПК) [2] Для определения используется твердоэлектролитная ячейка, к электродам которой прикладывают напряжение постоянного тока, а в рабочую камеру ячейки подают анализируемый газ с постоянной скоростью и по току, прошедшему через твердоэлектролитную ячейку, судят о ХПК и соответственно о концентрации восстановителей.
Недостатком способа является узкая область его применения, ограниченная только определением ХПК и только в газе.
Целью изобретения является расширение диапазона исследуемых материалов на воду, а исследуемых примесей на кислород.
Концентрацию примесей определяют с помощью твердоэлектролитной ячейки. К электродам ячейки прикладывают постоянное напряжение, при этом отрицательный полюс источника напряжения соединен с электродом рабочей камеры, а значение напряжения определяют по формуле
U ln где R газовая постоянная;
Т рабочая температура ячейки;
4F количество электричества, необходимое для электрохимического переноса 1 моля кислорода;
P парциальное давление воды в рабочей камере ячейки;
Кр константа равновесия реакции образования воды;
Р2 парциальное давление кислорода в сравнительной ячейке.
U ln где R газовая постоянная;
Т рабочая температура ячейки;
4F количество электричества, необходимое для электрохимического переноса 1 моля кислорода;
P парциальное давление воды в рабочей камере ячейки;
Кр константа равновесия реакции образования воды;
Р2 парциальное давление кислорода в сравнительной ячейке.
Рабочую камеру ячейки герметизируют, устанавливают ток, равный нулю, соединяют рабочую камеру с известным объемом исследуемой воды, испаряют воду и одновременно регистрируют ток. Определяют количество электричества, прошедшего через твердоэлектролитную ячейку с момента соединения рабочей камеры ячейки с объемом исследуемой воды до момента установления тока через ячейку, равного нулю. Концентрацию примесей восстановителей или кислорода рассчитывают по количеству электричества и известному объему исследуемой воды.
На чертеже изображено устройство для реализации способа.
Устройство содержит твердоэлектролитную трубку 1, имеющую однополярную кислородоионную проводимость, клапан 2, электроды 3 и 4, нагреватель 5, испаритель 6, емкость 7 известного объема с водой, кран-переключатель 8, источник 9 постоянного напряжения, измеритель 10 количества электричества, рабочую камеру 11 твердоэлектролитной ячейки и сравнительную камеру 12.
Способ осуществляется следующим образом.
С помощью нагревателя 5 нагревают твердоэлектролитную трубку 1 до 600-900оС в области электродов 3 и 4. Герметично закрывают рабочую камеру. На электроды 3 и 4 подают напряжение (минус к электроду рабочей камеры).
Рабочую температуру выбирают равной 1000 К, а общее давление в рабочей камере поддерживается близким к атмосферному, P= 1 атм.
Учитывая, что lgKp (13008/Т 2,947), а сравнительная среда воздух (Р2 0,2 атм), после подстановки в формулу имеем U+0,298 В.
Под действием приложенного напряжения через твердый электролит в общем случае потечет ток, который через некоторое время примет значение, равное нулю.
После этого с помощью крана-переключателя соединяют анализируемую пробу известного объема с внутренней камерой. Испаряют пробу с помощью испарителя 6. Парообразная вода вместе с содержащимся в ней кислородом либо восстановителями будет поступать к электроду 4 рабочей камеры, и в случае определения кислорода последний начнет извлекаться через твердый электролит из рабочей камеры, а в случае определения восстановителей кислород начнет переноситься через твердый электролит в рабочую камеру и взаимодействовать с восстановителями до тех пор, пока восстановители не окислятся полностью. В обоих случаях показателем окончания процесса будет значение тока, равное нулю. Следует сказать, что полярность тока будет в этих случаях различной. Для того, чтобы в рабочей камере не создавалось большое давление, на выходе из твердоэлектролитной трубки установлен клапан, поддерживающий давление постоянным. Скорость испарения анализируемой воды подбирается экспериментально. Аналитическим сигналом, характеризующим либо содержание кислорода, либо химическое потребление кислорода при определении восстановителей, является количество электричества, по которому в соответствии с законом Фарадея и с учетом известного объема пробы воды рассчитывается либо концентрация кислорода, либо химическое потребление кислорода.
Экспериментально установлено, что данный способ пригоден для определения кислорода в воде в диапазоне концентраций от 0,1 до 20 мг/л с относительной погрешностью не более ± 10% а при определении восстановителей диапазон по ХПК составляет 10-1000 мг/л при той же относительной погрешности. Время анализа в обоих случаях составляет 5-10 мин.
Применение способа обеспечивает по сравнению с прототипом возможность определения кислорода и восстановителей в воде. Добавим, что, располагая между емкостью с анализируемой пробой и внутренней камерой твердоэлектролитной ячейки хроматографическую колонку с соответствующим сорбентом, можно определять кислород и восстановители при их совместном присутствии в анализируемой воде.
Claims (1)
- СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРИМЕСЕЙ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ В ИССЛЕДУЕМОМ МАТЕРИАЛЕ С ПОМОЩЬЮ ТВЕРДОЭЛЕКТРОЛИТНОЙ ЯЧЕЙКИ, к электродам которой приложено постоянное напряжение, при этом отрицательный полюс источника напряжения соединен с электродом рабочей камеры, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых материалов на воду, а исследуемых примесей на кислород, к электродам ячейки прилагают напряжение U, значение которого определяют из условия
где R газовая постоянная;
T рабочая температура ячейки;
4F количество электричества, необходимое для электрохимического переноса 1 моль кислорода;
парциальное давление воды в рабочей камере ячейки;
Kр константа равновесия реакции образования воды;
P2 парциальное давление кислорода в сравнительной ячейке,
герметизируют рабочую камеру ячейки, устанавливают ток, равный нулю, соединяют рабочую камеру с известным объемом исследуемой воды, испаряют воду и одновременно регистрируют ток, определяют количество электричества, прошедшего через твердоэлектролитную ячейку, с момента соединения рабочей камеры ячейки с объемом исследуемой воды до момента установления тока через ячейку, равного нулю, причем концентрацию примесей восстановителей или кислорода рассчитывают по количеству электричества и известному объему исследуемой воды.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4873983 RU2034290C1 (ru) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | Способ определения концентрации примесей восстановителей в исследуемом материале с помощью твердоэлектролитной ячейки |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4873983 RU2034290C1 (ru) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | Способ определения концентрации примесей восстановителей в исследуемом материале с помощью твердоэлектролитной ячейки |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2034290C1 true RU2034290C1 (ru) | 1995-04-30 |
Family
ID=21540439
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4873983 RU2034290C1 (ru) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | Способ определения концентрации примесей восстановителей в исследуемом материале с помощью твердоэлектролитной ячейки |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2034290C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108426934A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-08-21 | 遵义师范学院 | 一种污染物化学需氧量自动测定装置及其测定方法 |
RU2799068C1 (ru) * | 2022-08-08 | 2023-07-03 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ очистки инертных газов от кислорода |
-
1990
- 1990-10-15 RU SU4873983 patent/RU2034290C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР N 754296, кл. G 01N 27/46, 1980. * |
2. Авторское свидетельство СССР N 519624, кл. G 01N 27/46, 1976. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108426934A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-08-21 | 遵义师范学院 | 一种污染物化学需氧量自动测定装置及其测定方法 |
CN108426934B (zh) * | 2018-06-11 | 2023-10-20 | 遵义师范学院 | 一种污染物化学需氧量自动测定装置及其测定方法 |
RU2799068C1 (ru) * | 2022-08-08 | 2023-07-03 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ очистки инертных газов от кислорода |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Bailey et al. | Performance characteristics of gas-sensing membrane probes | |
Zirino et al. | pH-controlled differential voltammetry of certain trace transition elements in natural waters | |
Piech et al. | The cyclic renewable mercury film silver based electrode for determination of uranium (VI) traces using adsorptive stripping voltammetry | |
US3915831A (en) | Hydrogen sulfide sensing cell | |
Martin et al. | Membrane-dialzer injection loop for enhancing the selectivity of anion-responsive liquid-membrane electrodes in flow systems: Part 1. A sensing system for NOx and nitrite | |
US5250171A (en) | Sensor for carbon monoxide | |
Salzano et al. | Sulfur trioxide, oxygen, platinum electrode in a fused sulfate | |
RU2034290C1 (ru) | Способ определения концентрации примесей восстановителей в исследуемом материале с помощью твердоэлектролитной ячейки | |
Mancy et al. | Analysis of dissolved oxygen in natural and waste waters | |
Sekerka et al. | Simultaneous determination of sodium, potassium, and ammonium ions by automated direct potentiometry | |
US4409069A (en) | Method of determining sulfur dioxide in gases and apparatus therefor | |
Thompson et al. | The bilayer lipid membrane as a basis for a selective sensor for ammonia | |
Su et al. | A novel gas-diffusion/flow-injection system coupled with a bulk acoustic wave impedance sensor for total inorganic carbonate and its application to determination of total inorganic and total organic carbon in waters | |
Piech | Novel sensitive voltammetric detection of trace gallium (III) with presence of catechol using mercury film silver based electrode | |
Laitinen et al. | Potentiometric Determination of Oxygen Using the Dropping Mercury Electrode1 | |
Salim et al. | The analysis of river water for metal ions (lead, cadmium and copper) both in solution and adsorbed on suspended particles | |
US3950231A (en) | Method of determining hydrogen cyanide | |
Kirowa-Eisner et al. | Direct and titrimetric determination of hydroxide using normal pulse polarography at mercury electrodes | |
DK173381B1 (da) | Fremgangsmåde til at regulere følsomheden af en mikrosensor samt mikrosensor, der gør brug af fremgangsmåden | |
US3432404A (en) | Method and apparatus for continuously determining the oxygen content of gases | |
IlievaáIlcheva et al. | Coulometric detector cell for use with flow injection | |
Koryta et al. | Organic Oxidation-Reduction Systems as Electrochemical Indicators for Monitoring in Organs in Vivo | |
SU1097055A1 (ru) | Способ оценки способности веществ к предотвращению образовани накипи | |
Heineman et al. | International Symposium on Electroanalysis and Sensors in Biomedical, Environmental and Industrial Sciences | |
Stutts et al. | Integration of differential pulse voltammograms for concentration measurements |