CN108424610A - 一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取85～100份酚醛树脂，4～8份表面活性剂，8～12份正戊烷，4～6份固化剂，12～20份聚丙烯，5~8份硅烷偶联剂KH‑550，8～12份添加剂和5～10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合，并加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH‑550和聚丙烯，搅拌混合后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合，并加入固化剂，搅拌混合后，固化，脱模，得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。本发明所得产品具有优异的压缩强度和较好的柔韧性。

Description

一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
酚醛泡沫塑料是由可发泡性酚醛树脂在表面活性剂、发泡剂、固化剂等作用下通过化学发泡或物理发泡而得到的一种泡沫材料，是目前泡沫保温材料中发展最快的品种。酚醛泡沫塑料充分利用了有机材料自身的结构特点，解决了有机材料最为突出的燃烧问题。它不需要添加特种添加剂就具有良好的防火性能，其氧指数（OI）>40，烟密度等级（SDR）<8，具有耐热性好，难燃，自熄，耐火焰穿透，火灾时烟雾少，无滴落物，有毒气体极微，不变形，只是表面碳化，使用温度高，且价格低廉等优点。因此，近年来，酚醛泡沫塑料作为建筑、汽车、船舶、航空器材、石油管道、采矿等的保温、隔音及隔热材料，得到了广泛的应用。但是，酚醛泡沫塑料脆性大，易粉化的缺点影响到其应用范围，制备发泡酚醛树脂时常需加入各种改性剂或填料，如聚乙二醇、玻纤、二氧化硅、硅藻土等。另外酚醛泡沫塑料固化时通常采用酸性固化剂，如对苯磺酸、盐酸、硫酸等，导致成型后的材料偏酸性，pH值在3-6之间，与金属材料复合使用时具有一定的腐蚀性。因此在酚醛泡沫塑料应用时，经常对其进行改性。
关于酚醛泡沫改性研究的报道较多，其改性方法主要有填充改性、增韧改性及
阻燃改性等。其中填充改性包括纤维填充改性和无机填料填充改性，增韧改性有外加增韧剂，化学增韧法和用部分带有韧性链的酚类物质代替苯酚合成树脂。
虽然目前对于酚醛泡沫塑料的增韧改性方法较多，但是由于改性过程繁琐，改性剂价格昂贵和改性效果不佳等问题，限制了酚醛泡沫塑料的应用，因此研究和开发新型的酚醛泡沫塑料具有较好的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对目前使用的酚醛泡沫塑料普遍存在柔韧性不佳，抗压强度低的问题，本发明提供了一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合，并加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的石蜡和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，搅拌混合后，于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，洗涤，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；
（2）将嵌段共聚物P123与盐酸按质量比1：45～1：55混合，得预处理液，将预处理液与均三甲苯按质量比140：1～160：1混合50～80min后，加入预处理液质量0.03～0.10倍的正硅酸乙酯和预处理液质量0.1～0.2倍的处理剂，搅拌混合后，得混合液，向混合液中通入二氧化碳，并陈化，抽滤，水洗至洗涤液为无色，得预处理添加剂，将预处理添加剂煅烧后，得添加剂；
（3）按重量份数计，依次称取85～100份酚醛树脂，4～8份表面活性剂，8～12份正戊烷，4～6份固化剂，12～20份聚丙烯，5~8份硅烷偶联剂KH-550，8～12份添加剂和5～10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合，并加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH-550和聚丙烯，搅拌混合后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合，并加入固化剂，搅拌混合后，固化，脱模，得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。
步骤（1）所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1～55：1混合，并加入水质量0.0005～0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0005～0.0010倍的酵母粉，水质量0.0002～0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0001～0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
步骤（1）所述石蜡为碳原子数为20～28的石蜡混合物。
所述表面活性剂为吐温-80，吐温-60或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
步骤（2）所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷。
步骤（2）所述处理剂的制备方法为将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇-对甲苯磺酸酯按质量比2：1～1：1混合，并加入聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.1～0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.08～0.12倍的二茂铁，搅拌混合，得处理剂。
步骤（3）所述固化剂为氯化铵，异氰酸酯或多聚甲醛中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备柔韧抗压型酚醛泡沫塑料时加入改性细菌纤维素，首先，细菌纤维素在经过改性后，细菌纤维素三维网络内部固定有滑石粉和石蜡，固定的滑石粉可使细菌纤维素的断裂强力得到提高，在加入产品中后可提高产品的内聚力，从而使产品的韧性提高，其次，细菌纤维素内部固着的石蜡可在产品制备过程中融化，使细菌纤维素均匀分布于产品内部，并且石蜡分子质量较小，可在产品制备的过程中融化迁移，从而可使产品在提高韧性的同时保持一定的孔隙率，进而使产品具有良好的保温效果，并且改性细菌纤维素中的滑石粉可作为聚丙烯成长的晶核，从而使产品内部的结合程度提高，进而使产品的韧性提高；
（2）本发明在制备柔韧抗压型酚醛泡沫塑料时加入添加剂，一方面，添加剂中的含有囊泡状的二氧化硅，在加入产品中后可使产品内部的孔隙率提高，从而使产品的保温性能提高，另一方面，添加剂中的囊泡状二氧化硅为多层囊泡结构，具有较好的抗压强度，从而在加入产品中后可使产品的压缩强度提高，并且改性细菌纤维可与添加剂发生缠绕，并在硅烷偶联剂的作用下附着于添加剂表面，从而使产品保温性能和抗压强度进一步提高。
具体实施方式
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇-对甲苯磺酸酯按质量比2：1～1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.1～0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.08～0.12倍的二茂铁，于温度为45～60℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合30～45min后，得处理剂；将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合于烧杯中，并向烧杯中依次加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的石蜡和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，于温度为30～38℃，转速为230～300r/min的条件下搅拌混合15～25min后，于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8～10次后，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；将嵌段共聚物P123与质量分数为5～10%的盐酸按质量比1：45～1：55混合，于温度为30～40℃，转速320～380r/min的条件下，搅拌混合20～40min后，得预处理液，将预处理液与均三甲苯按质量比140：1～160：1混合，于温度为40～50℃，转速为120～180r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，向处理液与均三甲苯的混合物中加入预处理液质量0.03～0.10倍的正硅酸乙酯和预处理液质量0.1～0.2倍的处理剂，于温度为40～50℃，转速为200～240r/min的条件下搅拌混合20～28h后，得混合液，向混合液中以15～28mL/min的速率通入二氧化碳，并于室温条件下陈化12～15h后，抽滤，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料用水洗涤至洗涤液为无色，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为550～600℃的条件下煅烧2～3h后，降至室温，出料，得添加剂；按重量份数计，依次称取85～100份酚醛树脂，4～8份表面活性剂，8～12份正戊烷，4～6份固化剂，12～20份聚丙烯，5~8份硅烷偶联剂KH-550，8～12份添加剂和5～10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH-550和聚丙烯，于温度为150～180℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合15～20min后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合于混料机中，并向混料机中加入固化剂，于温度为140～160℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～40min后，得坯料，将坯料于温度为50～60℃的条件下固化2～3h后，脱模，即得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1～55：1混合，并加入水质量0.0005～0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0005～0.0010倍的酵母粉，水质量0.0002～0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0001～0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述石蜡为碳原子数为20～28的石蜡混合物。所述表面活性剂为吐温-80，吐温-60或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷。所述固化剂为氯化铵，异氰酸酯或多聚甲醛中任意一种。
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇-对甲苯磺酸酯按质量比2：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.1倍的对二氯苯和聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.08倍的二茂铁，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得处理剂；将木醋杆菌与培养液按质量比1：150混合于烧杯中，并向烧杯中依次加入培养液质量0.15倍的滑石粉，培养液质量0.02倍的石蜡和培养液质量0.02倍的表面活性剂，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合25min后，于温度为35℃的条件下恒温培养8天后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；将嵌段共聚物P123与质量分数为10%的盐酸按质量比1：55混合，于温度为40℃，转速380r/min的条件下，搅拌混合40min后，得预处理液，将预处理液与均三甲苯按质量比160：1混合，于温度为50℃，转速为180r/min的条件下，搅拌混合80min后，向处理液与均三甲苯的混合物中加入预处理液质量0.10倍的正硅酸乙酯和预处理液质量0.2倍的处理剂，于温度为50℃，转速为240r/min的条件下搅拌混合28h后，得混合液，向混合液中以28mL/min的速率通入二氧化碳，并于室温条件下陈化15h后，抽滤，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料用水洗涤至洗涤液为无色，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为600℃的条件下煅烧3h后，降至室温，出料，得添加剂；按重量份数计，依次称取100份酚醛树脂，8份表面活性剂，12份正戊烷，6份固化剂，20份聚丙烯，8份硅烷偶联剂KH-550，12份添加剂和10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH-550和聚丙烯，于温度为180℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合20min后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合于混料机中，并向混料机中加入固化剂，于温度为160℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得坯料，将坯料于温度为60℃的条件下固化3h后，脱模，即得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比55：1混合，并加入水质量0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0010倍的酵母粉，水质量0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述石蜡为碳原子数为24～26的石蜡混合物。所述表面活性剂为吐温-80。所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷。所述固化剂为氯化铵。
将木醋杆菌与培养液按质量比1：150混合于烧杯中，并向烧杯中依次加入培养液质量0.15倍的滑石粉，培养液质量0.02倍的石蜡和培养液质量0.02倍的表面活性剂，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合25min后，于温度为35℃的条件下恒温培养8天后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；按重量份数计，依次称取100份酚醛树脂，8份表面活性剂，12份正戊烷，6份固化剂，20份聚丙烯，8份硅烷偶联剂KH-550和10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入正戊烷，硅烷偶联剂KH-550和聚丙烯，于温度为180℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合20min后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合于混料机中，并向混料机中加入固化剂，于温度为160℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得坯料，将坯料于温度为60℃的条件下固化3h后，脱模，即得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比55：1混合，并加入水质量0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0010倍的酵母粉，水质量0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述石蜡为碳原子数为24～26的石蜡混合物。所述表面活性剂为吐温-80。所述固化剂为氯化铵。
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇-对甲苯磺酸酯按质量比2：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.1倍的对二氯苯和聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.08倍的二茂铁，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得处理剂；将木醋杆菌与培养液按质量比1：150混合于烧杯中，并向烧杯中依次加入培养液质量0.02倍的石蜡和培养液质量0.02倍的表面活性剂，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合25min后，于温度为35℃的条件下恒温培养8天后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤10次后，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；将嵌段共聚物P123与质量分数为10%的盐酸按质量比1：55混合，于温度为40℃，转速380r/min的条件下，搅拌混合40min后，得预处理液，将预处理液与均三甲苯按质量比160：1混合，于温度为50℃，转速为180r/min的条件下，搅拌混合80min后，向处理液与均三甲苯的混合物中加入预处理液质量0.10倍的正硅酸乙酯和预处理液质量0.2倍的处理剂，于温度为50℃，转速为240r/min的条件下搅拌混合28h后，得混合液，向混合液中以28mL/min的速率通入二氧化碳，并于室温条件下陈化15h后，抽滤，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料用水洗涤至洗涤液为无色，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为600℃的条件下煅烧3h后，降至室温，出料，得添加剂；按重量份数计，依次称取100份酚醛树脂，8份表面活性剂，12份正戊烷，6份固化剂，20份聚丙烯，8份硅烷偶联剂KH-550，12份添加剂和10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH-550和聚丙烯，于温度为180℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合20min后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合于混料机中，并向混料机中加入固化剂，于温度为160℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得坯料，将坯料于温度为60℃的条件下固化3h后，脱模，即得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比55：1混合，并加入水质量0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0010倍的酵母粉，水质量0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。所述石蜡为碳原子数为24～26的石蜡混合物。所述表面活性剂为吐温-80。所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷。所述固化剂为氯化铵。
对照例：常熟某保温材料有限公司生产的酚醛泡沫塑料。
将实例1至实例3所得酚醛泡沫塑料与对比例进行下列测试。
1.压缩强度测试：按GB/T 8813测试，具体检测结果如表1所示：
2.弯曲位移测试：按GB/T 9341测试具体检测结果如表1所示：
表1：压缩强度和弯曲位移具体检测结果
检测项目 压缩强度（MPa） 弯曲位移（mm）
实例1 1.2 45
实例2 0.9 30
实例3 0.7 35
对照例 0.7 28
由表1检测结果可知，本发明所得产品具有优异的压缩强度和较好的柔韧性。

Claims (7)

1.一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合，并加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的石蜡和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，搅拌混合后，于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，洗涤，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；
（2）将嵌段共聚物P123与盐酸按质量比1：45～1：55混合，得预处理液，将预处理液与均三甲苯按质量比140：1～160：1混合50～80min后，加入预处理液质量0.03～0.10倍的正硅酸乙酯和预处理液质量0.1～0.2倍的处理剂，搅拌混合后，得混合液，向混合液中通入二氧化碳，并陈化，抽滤，水洗至洗涤液为无色，得预处理添加剂，将预处理添加剂煅烧后，得添加剂；
（3）按重量份数计，依次称取85～100份酚醛树脂，4～8份表面活性剂，8～12份正戊烷，4～6份固化剂，12～20份聚丙烯，5~8份硅烷偶联剂KH-550，8～12份添加剂和5～10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合，并加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH-550和聚丙烯，搅拌混合后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合，并加入固化剂，搅拌混合后，固化，脱模，得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。
2.根据权利要求1所述的一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1～55：1混合，并加入水质量0.0005～0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0005～0.0010倍的酵母粉，水质量0.0002～0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0001～0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
3.根据权利要求1所述的一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述石蜡为碳原子数为20～28的石蜡混合物。
4.根据权利要求1所述的一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为吐温-80，吐温-60或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷。
6.根据权利要求1所述的一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述处理剂的制备方法为将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇-对甲苯磺酸酯按质量比2：1～1：1混合，并加入聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.1～0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.08～0.12倍的二茂铁，搅拌混合，得处理剂。
7.根据权利要求1所述的一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述固化剂为氯化铵，异氰酸酯或多聚甲醛中任意一种。
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