CN108423690A - 一种热泵闪蒸汽提脱氨直接产生固体硫酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热泵闪蒸汽提脱氨直接产生固体硫酸铵的方法，该方法包括以下步骤：⑴采用热泵闪蒸汽提脱氨法获得的20~30%的稀硫酸铵溶液经加热得到45~55%的硫酸铵溶液；⑵45~55%的硫酸铵溶液经汽液分离，得到硫酸铵溶液；⑶硫酸铵溶液经蒸发浓缩、降温结晶，得到温度为~60℃的硫酸铵溶液；⑷温度为~60℃的硫酸铵溶液经固液分离，分别得到饱和硫酸铵液体和含水率为3~4%的固体硫酸铵；⑸含水率为3~4%的固体硫酸铵经流化加热，分别得到流化加热后的固体硫酸铵和携带一部分小颗粒硫酸铵的废气；废气气固分离，分别得到尾气和固体硫酸铵；⑹冷载体对流化加热后的固体硫酸铵进行流化降温后与步骤⑸所得的固体硫酸铵混合后打包外运。本发明具有节能、无害、稳定的特点。

Description

一种热泵闪蒸汽提脱氨直接产生固体硫酸铵的方法
技术领域
本发明涉及化学法处理氨氮废水资源化利用领域，尤其涉及一种热泵闪蒸汽提脱氨直接产生固体硫酸铵的方法。
背景技术
石化、冶金、食品等行业常常会产生大量的氨氮废水。这类废水中通常还含有硫、酚、氟或硫酸根、硅酸盐等杂质，结果造成废水很难得到有效处理，处理后的废水中氨氮含量不能达到国家排放标准，直接排放污染水源，对环境造成极大的破坏；另外，对于氨氮废水处理的成本比较高，其中蒸汽的消耗量通常在180kg/t废水以上，装置不节能，运行费用高，企业难以承受。
针对以上问题，申请号为201010123251.0的热泵闪蒸汽提脱氨法改进了传统的蒸汽耗量大的问题，使氨氮废水得以达标排放，但并未彻底解决资源化利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种节能、无害、稳定的热泵闪蒸汽提脱氨直接产生固体硫酸铵的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种热泵闪蒸汽提脱氨直接产生固体硫酸铵的方法，包括以下步骤：
⑴采用热泵闪蒸汽提脱氨法（申请号201010123251.0）获得的质量浓度为20~30%的稀硫酸铵溶液经过硫酸铵出料泵进入换热器，同时蒸汽输入至所述换热器，经加热分别得到质量浓度为45~55%的硫酸铵溶液和水蒸气；所述水蒸气进入吸收塔；
⑵所述质量浓度为45~55%的硫酸铵溶液进入汽液分离器进行汽液分离，分别得到二次蒸汽和硫酸铵溶液；所述二次蒸汽进入饱和塔；
⑶所述硫酸铵溶液经循环泵进入所述换热器进行不断蒸发浓缩；当所述硫酸铵溶液达到饱和状态时，该硫酸铵溶液经采出泵进入结晶釜，经降温结晶，得到温度为~60℃的硫酸铵溶液；
⑷所述温度为~60℃的硫酸铵溶液进入离心机，经离心后固液分离，分别得到饱和硫酸铵液体和含水率为3~4%的固体硫酸铵；所述饱和硫酸铵液体由母液泵输送至所述汽液分离器同循环的硫酸铵溶液不断循环蒸发浓缩；
⑸空气A经干燥空气过滤器过滤除杂、干燥段鼓风机增压进入空气加热器，与所述空气加热器中输入的蒸汽换热后，分别得到干燥空气和蒸汽凝液；所述蒸汽凝液排出；
所述含水率为3~4%的固体硫酸铵输送至流化床干燥器，同时所述干燥空气输送至所述流化床干燥器进行流化加热，分别得到流化加热后的固体硫酸铵和携带一部分小颗粒硫酸铵的废气；所述废气进入旋风分离器进行气固分离，分别得到尾气和固体硫酸铵；所述尾气经引风机排空；所述固体硫酸铵进入包装机；
⑹空气B经冷却空气过滤器除杂、冷却段鼓风机增压后，得到冷载体；该冷载体输送至所述流化床干燥器，并对所述流化加热后的固体硫酸铵进行流化降温，得到含水率为0.1~0.2%固体硫酸铵；所述含水率为0.1~0.2%固体硫酸铵进入包装机，与所述步骤⑸所得的固体硫酸铵混合后打包外运。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将汽提脱氨技术、闪蒸技术、热泵技术、蒸发浓缩结晶技术和流化干燥技术有机结合，为氨氮废水处理资源化利用及节能降耗提出一项具有创新性的技术方法，有效地解决了高氨氮废水处理方法蒸汽耗量高、设备易结垢堵塞、操作成本高的问题，做到了节能化、无害化、减量化、稳定化、资源化的处置。
2、本发明利用闪蒸技术，将闪蒸所得蒸汽与废水直接混合回收热量，实现了脱氨废水和预处理的氨氮废水的热量交换，从而从根本上解决常规汽提脱氨技术中利用换热器进行能量回收时存在的结垢和堵塞问题，解决了废水中悬浮物容易使普通换热器造成的结垢和堵塞的问题。
3、本发明采用文丘里蒸汽喷射压缩器和蒸汽循环热泵组合的工艺，实现了脱氨蒸汽的密闭循环系统，大大降低了吹脱蒸汽的耗量。
4、本发明蒸汽耗量少，前期采用闪蒸技术、文丘里蒸汽喷射压缩器和蒸汽循环热泵组合技术大大降低了吹脱蒸汽的耗量，后期在蒸发浓缩单元利用少量蒸汽作为热源加热稀硫酸铵溶液，而蒸发的水蒸气的热量又进一步回收利用，大大降低了整个系统的外来能量需求。
5、本发明不但实现了氨氮废水达标排放和节能降耗的目的，同时直接得到固体硫酸铵产品使其资源化利用，产生经济价值。
6、本发明可以广泛应用于石化、冶金、食品等无机氨氮废水处理行业中，具有广阔的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的的工艺流程图。
图中：1.文丘里水喷射器；2. 文丘里废水喷射器；3.复合汽提脱氨塔；4.饱和塔；5.吸收塔；6.尾气吸收塔；7. 闪蒸进料泵；8. 汽提脱氨进料泵；9. 硫酸铵循环泵；10.液环真空泵；11.蒸汽循环热泵；12. 蒸汽喷射压缩器；13. 硫酸吸收循环泵；14.换热器；15.汽液分离器；16.循环泵；17.采出泵；18.母液泵；19.结晶釜；20.离心机；21.干燥空气过滤器；22.干燥段鼓风机；23.空气加热器；24.冷却空气过滤器；25.冷却段鼓风机；26.流化床干燥器；27.旋风分离器；28.包装机；29.引风机。
具体实施方式
如图1所示，一种热泵闪蒸汽提脱氨直接产生固体硫酸铵的方法，包括以下步骤：
⑴采用热泵闪蒸汽提脱氨法获得的质量浓度为20~30%的稀硫酸铵溶液经过硫酸铵出料泵9进入换热器14，同时蒸汽输入至换热器14，经加热分别得到质量浓度为45~55%的硫酸铵溶液和水蒸气；水蒸气进入吸收塔5。
图1虚框中为申请号201010123251.0的热泵闪蒸汽提脱氨法流程。其流程为：
a.高氨氮废水通过泵送入到文丘里水喷射器1，将与复合汽提脱氨塔3二级闪蒸段引射来的蒸汽进行汽液急冷换热后，进入复合汽提脱氨塔3一级混合段内汽液分离；复合汽提脱氨塔3二级闪蒸段不凝气体由液环真空泵10抽出经过尾气吸收塔6将不凝气体带出的氨气吸收后排放；
b. 复合汽提脱氨塔3一级混合段的氨氮废水经闪蒸进料泵7进入文丘里废水喷射器2和来自复合汽提脱氨塔3一级闪蒸段引射来的蒸汽再次进行汽液急冷换热后，到复合汽提脱氨塔3二级混合段内汽液分离，分离换热后的被加热的氨氮废水由汽提脱氨进料泵8送入复合汽提脱氨塔3汽提段的顶部，并在进入复合汽提脱氨塔3汽提段前将废水pH调到10.8~12.0之间；进入复合汽提脱氨塔3汽提段的高氨氮废水和复合汽提脱氨塔3汽提段底部来的蒸汽在填料层内逆向接触，汽、液相在填料层发生传质，废水中的游离氨气进入汽相，脱氨后的废水回到复合汽提脱氨塔3汽提段底部；复合汽提脱氨塔3汽提段底部的脱氨废水依次进入复合汽提脱氨塔3一级、二级闪蒸段进行闪蒸后的脱氨废水温度降低后排放；
c. 复合汽提脱氨塔3汽提的顶部出来的氨氮的蒸汽经过蒸汽循环热泵11增压后一部分进入到复合汽提脱氨塔3二级混合段加热高氨氮，同时作为不凝气体排放；另一部分氨氮蒸汽到饱和塔4内进行初步氨氮吸收，吸收后的含氨蒸汽再进入吸收塔5进行氨氮净化吸收；
d. 饱和塔4内富含氨氮的蒸汽由硫酸铵循环泵9吸收段上部进入饱和塔4内，经过预吸收后的含氨蒸汽进入吸收塔5内进行净化吸收，经过饱和后的硫酸铵溶液（20~30%）经过硫酸铵出料泵9送出；
e. 吸收塔5为逆向对流，含氨蒸汽经过饱和塔4预吸收后，由吸收塔5下部进入塔内，硫酸吸收循环泵13由吸收塔5上部进入塔内，在吸收塔5中汽、液相即发生传质、又发生化学中和反应，通过吸收塔5的蒸汽中的氨氮在95~105℃被循环吸收液所吸收，洁净的循环蒸汽以及硫酸和氨气放热反应产生的蒸汽经过蒸汽喷射压缩器12由公用工程来的补充蒸汽引射增压后，送入到复合汽提脱氨塔3汽提段底部作为汽提蒸汽回用。
⑵质量浓度为45~55%的硫酸铵溶液进入汽液分离器15进行汽液分离，分别得到二次蒸汽和硫酸铵溶液；二次蒸汽进入饱和塔4。
⑶硫酸铵溶液经循环泵16进入换热器14进行不断蒸发浓缩；当硫酸铵溶液达到饱和状态时，该硫酸铵溶液经采出泵17进入结晶釜19，经降温结晶，得到温度为~60℃的硫酸铵溶液。
⑷温度为~60℃的硫酸铵溶液进入离心机20，经离心后固液分离，分别得到饱和硫酸铵液体和含水率为3~4%的固体硫酸铵；饱和硫酸铵液体由母液泵18输送至汽液分离器15同循环的硫酸铵溶液不断循环蒸发浓缩。
⑸空气A经干燥空气过滤器21过滤除杂、干燥段鼓风机22增压进入空气加热器23，与空气加热器23中输入的蒸汽换热后，分别得到干燥空气和蒸汽凝液；蒸汽凝液排出。
含水率为3~4%的固体硫酸铵输送至流化床干燥器26，同时述干燥空气输送至流化床干燥器26进行流化加热，分别得到流化加热后的固体硫酸铵和携带一部分小颗粒硫酸铵的废气；废气进入旋风分离器27进行气固分离，分别得到尾气和固体硫酸铵；尾气经引风机29排空；固体硫酸铵进入包装机28。
⑹空气B经冷却空气过滤器24除杂、冷却段鼓风机25增压后，得到冷载体；该冷载体输送至所述流化床干燥器26，并对流化加热后的固体硫酸铵进行流化降温，得到含水率为0.1~0.2%固体硫酸铵；含水率为0.1~0.2%固体硫酸铵进入包装机28，与步骤⑸所得的固体硫酸铵混合后打包外运。
本发明依据的技术原理是：
当废水中pH值在10.8~11.5时，废水中铵离子将转变成游离氨，其反应原理如下：
此时废水中的氨通过蒸汽汽提的方法易于从液相进入气相，进入气相的氨与稀硫酸反应生成硫酸铵，其反应方程如下：
2NH3 +H2SO4 → (NH4)2SO4
从而达到废水脱氨的目的，同时生成副产品硫酸铵溶液，硫酸铵溶液经蒸发器蒸发浓缩后变为饱和硫酸铵溶液，再经结晶釜结晶离心机离心脱水后变为含水率3~4%的硫酸铵固体，硫酸铵固体经流化干燥后得到所需的固体硫酸铵产品。

Claims (1)

1.一种热泵闪蒸汽提脱氨直接产生固体硫酸铵的方法，包括以下步骤：
⑴采用热泵闪蒸汽提脱氨法获得的质量浓度为20~30%的稀硫酸铵溶液经过硫酸铵出料泵（9）进入换热器（14），同时蒸汽输入至所述换热器（14），经加热分别得到质量浓度为45~55%的硫酸铵溶液和水蒸气；所述水蒸气进入吸收塔（5）；
⑵所述质量浓度为45~55%的硫酸铵溶液进入汽液分离器（15）进行汽液分离，分别得到二次蒸汽和硫酸铵溶液；所述二次蒸汽进入饱和塔（4）；
⑶所述硫酸铵溶液经循环泵（16）进入所述换热器（14）进行不断蒸发浓缩；当所述硫酸铵溶液达到饱和状态时，该硫酸铵溶液经采出泵（17）进入结晶釜（19），经降温结晶，得到温度为~60℃的硫酸铵溶液；
⑷所述温度为~60℃的硫酸铵溶液进入离心机（20），经离心后固液分离，分别得到饱和硫酸铵液体和含水率为3~4%的固体硫酸铵；所述饱和硫酸铵液体由母液泵（18）输送至所述汽液分离器（15）同循环的硫酸铵溶液不断循环蒸发浓缩；
⑸空气A经干燥空气过滤器（21）过滤除杂、干燥段鼓风机（22）增压进入空气加热器（23），与所述空气加热器（23）中输入的蒸汽换热后，分别得到干燥空气和蒸汽凝液；所述蒸汽凝液排出；
所述含水率为3~4%的固体硫酸铵输送至流化床干燥器（26），同时所述干燥空气输送至所述流化床干燥器（26）进行流化加热，分别得到流化加热后的固体硫酸铵和携带一部分小颗粒硫酸铵的废气；所述废气进入旋风分离器（27）进行气固分离，分别得到尾气和固体硫酸铵；所述尾气经引风机（29）排空；所述固体硫酸铵进入包装机（28）；
⑹空气B经冷却空气过滤器（24）除杂、冷却段鼓风机（25）增压后，得到冷载体；该冷载体输送至所述流化床干燥器（26），并对所述流化加热后的固体硫酸铵进行流化降温，得到含水率为0.1~0.2%固体硫酸铵；所述含水率为0.1~0.2%固体硫酸铵进入包装机（28），与所述步骤⑸所得的固体硫酸铵混合后打包外运。
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