CN108411408A - 一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳纤维隔热保温材料制备技术领域，具体涉及一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法。本发明以煤焦沥青为基材，自制银氨溶液和自制硅溶胶作为促进剂，并辅以自制葡萄糖还原溶液和琥珀粉等制备得到改性抗静电型沥青基碳纤维材料，以煤焦沥青为原料得到沥青滤渣，利用氧化镧对沥青滤渣进行改性，增加了基材的磁滞损耗，从而提高沥青基碳纤维材料的吸波性能，将自制银氨溶液与自制葡萄糖还原溶液共混，诱导银离子还原生成银单质，并吸附于基材表面，从而提高沥青基碳纤维材料的抗静电性，自制硅溶胶具有良好的导电性，能够把基材表面的静电带走，达到驱除静电的效果，提高沥青基碳纤维材料的抗静电性，具有广泛的应用前景。

Description

一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维隔热保温材料制备技术领域，具体涉及一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法。
背景技术
沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、碳化或石墨化而制得的含碳量大于92%的特种纤维，是一种力学性能优异的新材料。它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为230～430Gpa亦高于钢。其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料，另在交通、机械、体育娱乐、休闲用品、医疗卫生和土木建筑方面也有广泛应用，这个意义上已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景。
沥青基碳纤维主要有两种类型：一种是通用级沥青基碳纤维，也被称为各向同性沥青基碳纤维，另一种是中间相沥青基碳纤维，也被称为各向异性沥青基碳纤维。目前，世界上仅日本三菱化学、日本石墨、美国氰特三家企业可以生产中间相沥青碳纤维，总产能不足1500吨/年，远低于聚丙烯腈碳纤维。现阶段，中间相沥青的制备方法主要有：直接热缩聚法、共炭化改性法、加氢改性法、烷基化改性法、催化改性法，但这些方法都存在自身的局限性。另外，对沥青纤维进行碳化处理之前，要先进行预氧化处理，因为沥青纤维属于热塑性材料，若是直接进行碳化处理将会软化熔融，无法保持纤维形状。预氧化处理还可以提高沥青纤维的力学性能，增加碳化前的抗拉强度。
由于中间相沥青软化点比较高，平均分子量高，芳构度高，分子间作用力大，熔体粘度高，导致其流变性差，且由于其纺丝温度较高，在330℃以上，给纺丝制备沥青基碳纤维造成较大困难，所得成品稳定性差，产率低。另外，现有的沥青基碳纤维的热导率较高，使得其保温能力较弱，同时其抗静电能力不足。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的沥青基碳纤维材料非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见沥青基碳纤维材料存在抗静电性差和吸波性差，满足不了材料市场要求的缺陷，提供了一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取2～4kg煤焦沥青倒入研磨机中研磨后过80目筛，收集过筛沥青粉末，再将过筛沥青粉末和石油醚混合提炼，过滤去除滤液，得到沥青滤渣，继续向沥青滤渣中加入沥青滤渣质量2%的氧化镧搅拌反应，冷却出料，得到改性沥青滤渣；
（2）将硝酸银和去离子水混合搅拌溶解，得到硝酸银溶液，再将硝酸银溶液和氨水混合搅拌，直至溶液变澄清，向澄清后的溶液中滴加1～3滴氢氧化钠溶液，继续混合搅拌，得到搅拌液，最后将搅拌液和氨水混合搅拌反应，直至溶液再次变澄清，得到自制银氨溶液；
（3）将无水葡萄糖和去离子水混合搅拌溶解，得到葡萄糖溶液，再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量3%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量2%的聚乙二醇，继续混合搅拌溶解，得到自制葡萄糖还原溶液；
（4）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液1，再向烧杯中滴加搅拌液1体积3%的盐酸，继续保温混合反应，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中超声处理，超声处理结束后静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；
（5）按重量份数计，分别称取40～45份改性沥青滤渣、16～20份自制银氨溶液、5～7份自制葡萄糖还原溶液、3～5份自制硅溶胶和1～3份琥珀粉混合置于搅拌机中搅拌，得到混合料，再将混合料倒入纺丝机中进行静电纺丝，得到纺丝物，继续将纺丝物放入高温炭化炉中，在氮气的保护条件下炭化，自然冷却至室温，出料，即得改性抗静电型沥青基碳纤维材料。
步骤（1）所述的研磨压力为6～8MPa，研磨时间为20～24min，过筛沥青粉末和石油醚的质量比为1：3，混合提炼时间为9～11h，搅拌反应温度为65～75℃，搅拌反应时间为16～20min。
步骤（2）所述的硝酸银和去离子水的质量比为1：3，搅拌溶解时间为8～10min，硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水的体积比为8：1，混合搅拌时间为6～8min，氢氧化钠溶液的质量分数为27%，继续搅拌时间为16～20min，搅拌液和质量分数为20%的氨水的体积比为5：1，搅拌反应时间为7～9min。
步骤（3）所述的无水葡萄糖和去离子水的质量比为1：6，搅拌溶解时间为5～7min，继续搅拌溶解时间为11～13min。
步骤（4）所述的去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为2：5：1，搅拌温度为55～60℃，搅拌时间为6～8min，盐酸的质量分数为15%，继续反应时间为24～32min，超声处理频率为32～36kHz，超声处理时间为1～2h，静置陈化时间为1～2天。
步骤（5）所述的搅拌转速为120～160r/min，搅拌时间为21～23min，炭化温度为550～600℃，炭化时间为4～6h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以煤焦沥青为基材，自制银氨溶液和自制硅溶胶作为促进剂，并辅以自制葡萄糖还原溶液和琥珀粉等制备得到改性抗静电型沥青基碳纤维材料，首先将煤焦沥青研磨得到过筛沥青粉末，并将其倒入石油醚中提炼，过滤得到沥青滤渣，利用氧化镧对沥青滤渣进行改性，由于当稀土元素镧以氧化镧的形式添加到沥青滤渣中时，使其晶体的磁晶各向异性场得到改善，增加了基材的磁滞损耗，从而提高沥青基碳纤维材料的吸波性能，再通过硝酸银溶液与氨水在碱性条件下反应得到自制银氨溶液，将其与自制葡萄糖还原溶液共混，诱导银离子还原生成银单质，并吸附于基材表面，形成了微粒，使基材表面电阻明显下降，从而提高沥青基碳纤维材料的抗静电性，本发明继续将正硅酸乙酯、盐酸等物质混合搅拌反应得到自制硅溶胶，其具有良好的导电性，能够把基材表面的静电带走，达到驱除静电的效果，进一步提高沥青基碳纤维材料的抗静电性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取2～4kg煤焦沥青倒入研磨机中，在压力为6～8MPa的条件下研磨20～24min后过80目筛，收集过筛沥青粉末，再按质量比为1：3将过筛沥青粉末和石油醚混合提炼9～11h后，过滤去除滤液，得到沥青滤渣，继续向沥青滤渣中加入沥青滤渣质量2%的氧化镧，在温度为65～75℃下搅拌反应16～20min，冷却出料，得到改性沥青滤渣；按质量比为1：3将硝酸银和去离子水混合搅拌溶解8～10min，得到硝酸银溶液，再将硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水按体积比为8：1混合搅拌6～8min，直至溶液变澄清，向澄清后的溶液中滴加1～3滴质量分数为27%的氢氧化钠溶液，继续混合搅拌16～20min，得到搅拌液，最后按体积比为5：1将搅拌液和质量分数为20%的氨水混合搅拌反应7～9min，直至溶液再次变澄清，得到自制银氨溶液；按质量比为1：6将无水葡萄糖和去离子水混合搅拌溶解5～7min，得到葡萄糖溶液，再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量3%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量2%的聚乙二醇，继续混合搅拌溶解11～13min，得到自制葡萄糖还原溶液；按体积比为2：5：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为55～60℃下搅拌6～8min，得到搅拌液1，再向烧杯中滴加搅拌液1体积3%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应24～32min，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中，在频率为32～36kHz的条件下超声处理1～2h，超声处理结束后静置陈化1～2天，出料，得到自制硅溶胶；按重量份数计，分别称取40～45份改性沥青滤渣、16～20份自制银氨溶液、5～7份自制葡萄糖还原溶液、3～5份自制硅溶胶和1～3份琥珀粉混合置于搅拌机中，在转速为120～160r/min的条件下搅拌21～23min，得到混合料，再将混合料倒入纺丝机中进行静电纺丝，得到纺丝物，继续将纺丝物放入高温炭化炉中，在温度为550～600℃、氮气的保护条件下炭化4～6h，自然冷却至室温，出料，即得改性抗静电型沥青基碳纤维材料。
称取2kg煤焦沥青倒入研磨机中，在压力为6MPa的条件下研磨20min后过80目筛，收集过筛沥青粉末，再按质量比为1：3将过筛沥青粉末和石油醚混合提炼9h后，过滤去除滤液，得到沥青滤渣，继续向沥青滤渣中加入沥青滤渣质量2%的氧化镧，在温度为65℃下搅拌反应16min，冷却出料，得到改性沥青滤渣；按质量比为1：3将硝酸银和去离子水混合搅拌溶解8min，得到硝酸银溶液，再将硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水按体积比为8：1混合搅拌6min，直至溶液变澄清，向澄清后的溶液中滴加1滴质量分数为27%的氢氧化钠溶液，继续混合搅拌16min，得到搅拌液，最后按体积比为5：1将搅拌液和质量分数为20%的氨水混合搅拌反应7min，直至溶液再次变澄清，得到自制银氨溶液；按质量比为1：6将无水葡萄糖和去离子水混合搅拌溶解5min，得到葡萄糖溶液，再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量3%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量2%的聚乙二醇，继续混合搅拌溶解11min，得到自制葡萄糖还原溶液；按体积比为2：5：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为55℃下搅拌6min，得到搅拌液1，再向烧杯中滴加搅拌液1体积3%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应24min，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中，在频率为32kHz的条件下超声处理1h，超声处理结束后静置陈化1天，出料，得到自制硅溶胶；按重量份数计，分别称取40份改性沥青滤渣、16份自制银氨溶液、5份自制葡萄糖还原溶液、3份自制硅溶胶和1～3份琥珀粉混合置于搅拌机中，在转速为120r/min的条件下搅拌21min，得到混合料，再将混合料倒入纺丝机中进行静电纺丝，得到纺丝物，继续将纺丝物放入高温炭化炉中，在温度为550℃、氮气的保护条件下炭化4h，自然冷却至室温，出料，即得改性抗静电型沥青基碳纤维材料。
称取3kg煤焦沥青倒入研磨机中，在压力为7MPa的条件下研磨22min后过80目筛，收集过筛沥青粉末，再按质量比为1：3将过筛沥青粉末和石油醚混合提炼10h后，过滤去除滤液，得到沥青滤渣，继续向沥青滤渣中加入沥青滤渣质量2%的氧化镧，在温度为70℃下搅拌反应18min，冷却出料，得到改性沥青滤渣；按质量比为1：3将硝酸银和去离子水混合搅拌溶解9min，得到硝酸银溶液，再将硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水按体积比为8：1混合搅拌7min，直至溶液变澄清，向澄清后的溶液中滴加2滴质量分数为27%的氢氧化钠溶液，继续混合搅拌18min，得到搅拌液，最后按体积比为5：1将搅拌液和质量分数为20%的氨水混合搅拌反应8min，直至溶液再次变澄清，得到自制银氨溶液；按质量比为1：6将无水葡萄糖和去离子水混合搅拌溶解6min，得到葡萄糖溶液，再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量3%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量2%的聚乙二醇，继续混合搅拌溶解12min，得到自制葡萄糖还原溶液；按体积比为2：5：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为57℃下搅拌7min，得到搅拌液1，再向烧杯中滴加搅拌液1体积3%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应28min，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中，在频率为34kHz的条件下超声处理1.5h，超声处理结束后静置陈化1天，出料，得到自制硅溶胶；按重量份数计，分别称取43份改性沥青滤渣、18份自制银氨溶液、6份自制葡萄糖还原溶液、2份自制硅溶胶和2份琥珀粉混合置于搅拌机中，在转速为140r/min的条件下搅拌22min，得到混合料，再将混合料倒入纺丝机中进行静电纺丝，得到纺丝物，继续将纺丝物放入高温炭化炉中，在温度为575℃、氮气的保护条件下炭化5h，自然冷却至室温，出料，即得改性抗静电型沥青基碳纤维材料。
称取4kg煤焦沥青倒入研磨机中，在压力为8MPa的条件下研磨24min后过80目筛，收集过筛沥青粉末，再按质量比为1：3将过筛沥青粉末和石油醚混合提炼9～11h后，过滤去除滤液，得到沥青滤渣，继续向沥青滤渣中加入沥青滤渣质量2%的氧化镧，在温度为75℃下搅拌反应20min，冷却出料，得到改性沥青滤渣；按质量比为1：3将硝酸银和去离子水混合搅拌溶解10min，得到硝酸银溶液，再将硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水按体积比为8：1混合搅拌8min，直至溶液变澄清，向澄清后的溶液中滴加3滴质量分数为27%的氢氧化钠溶液，继续混合搅拌20min，得到搅拌液，最后按体积比为5：1将搅拌液和质量分数为20%的氨水混合搅拌反应9min，直至溶液再次变澄清，得到自制银氨溶液；按质量比为1：6将无水葡萄糖和去离子水混合搅拌溶解7min，得到葡萄糖溶液，再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量3%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量2%的聚乙二醇，继续混合搅拌溶解13min，得到自制葡萄糖还原溶液；按体积比为2：5：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为60℃下搅拌8min，得到搅拌液1，再向烧杯中滴加搅拌液1体积3%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应32min，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中，在频率为36kHz的条件下超声处理2h，超声处理结束后静置陈化2天，出料，得到自制硅溶胶；按重量份数计，分别称取45份改性沥青滤渣、20份自制银氨溶液、7份自制葡萄糖还原溶液、5份自制硅溶胶和3份琥珀粉混合置于搅拌机中，在转速为160r/min的条件下搅拌23min，得到混合料，再将混合料倒入纺丝机中进行静电纺丝，得到纺丝物，继续将纺丝物放入高温炭化炉中，在温度为600℃、氮气的保护条件下炭化6h，自然冷却至室温，出料，即得改性抗静电型沥青基碳纤维材料。
对比例 以淮北市某公司生产的沥青基碳纤维材料作为对比例 对本发明制得的改性抗静电型沥青基碳纤维材料和对比例中的沥青基碳纤维材料进行检测，检测结果如表1所示：
采用矢量网络分析仪对本发明制得的实例1～3和对比例样品在电磁波正入射温度为1100℃条件下进行吸波性能测试。
模量测定采用岛津AG-IS（1kN）万能材料试验机。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的改性抗静电型沥青基碳纤维材料，抗静电性好，吸波性强，且生产成本低廉，可广泛应用于防静电、散热、电磁屏蔽、热屏蔽等领域，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取2～4kg煤焦沥青倒入研磨机中研磨后过80目筛，收集过筛沥青粉末，再将过筛沥青粉末和石油醚混合提炼，过滤去除滤液，得到沥青滤渣，继续向沥青滤渣中加入沥青滤渣质量2%的氧化镧搅拌反应，冷却出料，得到改性沥青滤渣；
（2）将硝酸银和去离子水混合搅拌溶解，得到硝酸银溶液，再将硝酸银溶液和氨水混合搅拌，直至溶液变澄清，向澄清后的溶液中滴加1～3滴氢氧化钠溶液，继续混合搅拌，得到搅拌液，最后将搅拌液和氨水混合搅拌反应，直至溶液再次变澄清，得到自制银氨溶液；
（3）将无水葡萄糖和去离子水混合搅拌溶解，得到葡萄糖溶液，再向葡萄糖溶液中加入葡萄糖溶液质量3%的无水乙醇和葡萄糖溶液质量2%的聚乙二醇，继续混合搅拌溶解，得到自制葡萄糖还原溶液；
（4）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液1，再向烧杯中滴加搅拌液1体积3%的盐酸，继续保温混合反应，得到反应液，将反应液放入超声波分散仪中超声处理，超声处理结束后静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；
（5）按重量份数计，分别称取40～45份改性沥青滤渣、16～20份自制银氨溶液、5～7份自制葡萄糖还原溶液、3～5份自制硅溶胶和1～3份琥珀粉混合置于搅拌机中搅拌，得到混合料，再将混合料倒入纺丝机中进行静电纺丝，得到纺丝物，继续将纺丝物放入高温炭化炉中，在氮气的保护条件下炭化，自然冷却至室温，出料，即得改性抗静电型沥青基碳纤维材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨压力为6～8MPa，研磨时间为20～24min，过筛沥青粉末和石油醚的质量比为1：3，混合提炼时间为9～11h，搅拌反应温度为65～75℃，搅拌反应时间为16～20min。
3.根据权利要求1所述的一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硝酸银和去离子水的质量比为1：3，搅拌溶解时间为8～10min，硝酸银溶液和质量分数为20%的氨水的体积比为8：1，混合搅拌时间为6～8min，氢氧化钠溶液的质量分数为27%，继续搅拌时间为16～20min，搅拌液和质量分数为20%的氨水的体积比为5：1，搅拌反应时间为7～9min。
4.根据权利要求1所述的一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的无水葡萄糖和去离子水的质量比为1：6，搅拌溶解时间为5～7min，继续搅拌溶解时间为11～13min。
5.根据权利要求1所述的一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为2：5：1，搅拌温度为55～60℃，搅拌时间为6～8min，盐酸的质量分数为15%，继续反应时间为24～32min，超声处理频率为32～36kHz，超声处理时间为1～2h，静置陈化时间为1～2天。
6.根据权利要求1所述的一种改性抗静电型沥青基碳纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌转速为120～160r/min，搅拌时间为21～23min，炭化温度为550～600℃，炭化时间为4～6h。
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王得印: "三叶形载银沥青基活性碳纤维的制备与性能", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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