CN108411364A - 一种低反射率单晶硅的制绒工艺 - Google Patents
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Abstract
一种低反射率单晶硅的制绒工艺，将硅片浸入NaClO溶液去除硅片表面的污渍和损伤层后，用清水漂洗；将硅片浸入NaOH和无醇单晶硅制绒添加剂的混合溶液中，形成制绒绒面，用纯水漂洗；先将硅片浸入HF和AgNO3混合溶液漂洗，然后将硅片浸入H2O2和HF混合溶液对硅片刻蚀；最后将硅片浸入氨水和H2O2混合溶液，中和硅片表面的Ag+；硅片室温下用NaOH对硅片表面进行修饰，浸入清水中漂洗后，用酸进行三级酸洗处理，得到产品。优点是：操作方便，大大提高了工艺的可靠性，节约成本，具有良好的制绒效果，提高硅电池的电性能。
Description
技术领域
本发明属于太阳电池单晶硅片制绒领域，特别涉及一种低反射率单晶硅的制绒工艺。
背景技术
目前，化石燃料是主要的能源原料，但化石能源为不可再生资源，迟早会枯竭，并且化石能源的污染巨大，严重影响空气质量，已经对国民的健康产生危害。因此，无论是从长远的角度和目前的角度，改革能源结构迫在眉睫。常见的几种清洁能源中，水能是种先天的能源，在水资源不丰富的区域难以获得，风能不稳定，核能有泄漏的危险，只有太阳能分布广泛，成为发展清洁能源的重要出路。晶体硅太阳电池可以把太阳能直接转换成电能，并且在使用中不会产生任何污染，目前很多国家，将扶持太阳电池发电技术，从根本上减少对化石燃料的依赖。
太阳能电池的单晶制绒工艺，最为常见的是碱式制绒。在常规的N型或P型单晶硅电池的制绒工序中，通常使用NaOH、制绒添加剂溶液，利用NaOH在各向异性碱腐蚀，因为在硅晶体中，(111)面是原子最密排面，腐蚀速率最慢，所以腐蚀后4个与晶体硅(100)面相交的(111)面构成了金字塔结构。腐蚀后就形成了制绒绒面。但是这个化学反应受到很多因素的影响，比如温度、反应物浓度、生成物浓度等条件的影响，所以最终生成的绒面会有不同，进而会影响绒面的均匀性。绒面的均匀性的提高目前成为瓶颈。绒面的均匀性会影响硅电池对光谱的反射率和透射率，进而影响硅电池的电性能，另一方面，均匀的绒面对于扩散形成均匀PN结，以及增加硅片的疏水性也有影响。经过我们的实验发现，均匀的绒面有效降低的硅片PECVD后硅片的颜色差别。说明绒面对硅片的形成均匀的氮化硅薄膜也有很大影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低反射率单晶硅的制绒工艺，操作方便，大大提高了工艺的可靠性，节约成本，具有良好的制绒效果，对入射光形成减反射，增加透射的效果，增加硅电池对光子的利用率，提高硅电池的电性能。
本发明的技术解决方案是：
一种低反射率单晶硅的制绒工艺，其具体步骤如下：
1)去损伤层
将硅片浸入80℃浓度8％-12％的NaClO溶液150秒-200秒，去除硅片表面的污渍和损伤层；
2)清洗
硅片浸入清水中室温下漂洗100秒-150秒；
3)制绒
将硅片浸入75℃-80℃的NaOH浓度为1.4％-1.6％和无醇单晶硅制绒添加剂浓度为0.4％-0.6％的混合溶液中1080秒-1500秒，形成制绒绒面；将硅片浸入60℃的纯水漂洗100秒-150秒；
4)刻蚀
硅片室温下浸入浓度0.8％-1.2％的HF和质量分数0.016％-0.020％的AgNO3混合溶液60秒-120秒，浸入纯水室温下漂洗45秒-90秒；
硅片室温下浸入浓度0.6％-0.8％的H2O2和浓度2.2％-2.6％的HF混合溶液清洗对硅片刻蚀15秒-45秒；
硅片室温下浸入浓度0.4％-0.6％氨水和浓度0.6％-0.8％的H2O2混合溶液，中和硅片表面的Ag+，时间为60秒-120秒；浸入纯水室温下漂洗45秒-90秒；
硅片室温下用浓度为0.8％-1.2％的NaOH对硅片表面进行修饰，时间为30秒-60秒；浸入清水中室温下漂洗60秒-120秒；
5)酸洗Ⅰ
硅片室温下浸入70℃的HCl浓度为7.5％-8.5％和H2O2浓度为5.8％-6.2％的混合溶液中540秒-660秒；硅片浸入清水中室温下漂洗60秒-120秒；
6)酸洗Ⅱ
硅片浸入HF浓度为4.8％-5.2％和H2O2浓度为1.8％-2.2％混合溶液中室温下酸洗60秒-90秒；硅片浸入清水中室温下漂洗80秒-100秒；
7)酸洗Ⅲ
硅片浸入HCl浓度为2.4％-2.6％和H2O2浓度为5.8％-6.2％混合溶液中室温下酸洗120秒-150秒；硅片浸入清水中室温下漂洗180秒-210秒。
步骤3)和4)制绒、刻蚀时，采用太阳能单晶电池片制绒槽，包括槽体，槽体底部设置电机，槽体侧壁顶部设置与电机通过导线连接的感应开关，电机输出轴穿入槽体，电机输出轴端安装转盘，转盘顶面周向均布设有径向波桨，且在槽体内壁周向均布设置纵向阻液杠，相邻二个阻液杠薄厚交替布置；在制绒槽内安装转盘，搅拌制绒/刻蚀溶液，溶液快速上下循环，保证制溶液的浓度是均匀性，所以降低了硅片上侧和下侧的“金字塔”绒面的差异性。
进一步优选，所述波桨径向倾斜布置，倾斜方向与电机转动方向一致，增强置换液波动强度。
进一步优选，所述槽体底部为凹陷弧形，增大槽体内部空间，防止转盘剐蹭电池片提篮。
本发明的有益效果是：
操作方便，大大提高了工艺的可靠性，节约成本，具有良好的制绒效果。该工艺一方面减少了硅片表面的污渍，另一方面通过制绒，对入射光形成减反射，增加透射的效果，增加硅电池对光子的利用率，制绒后再刻蚀，刻蚀在硅片表面形成纳米孔，增加光的吸收能力，进一步提高光电转换率，提高硅电池的电性能。
附图说明
图1是本发明制绒槽的结构示意图；
图2是图1的俯视图；
图中：1-槽体，2-电机，3-感应开关，4-转盘，5-波桨，6-阻液杠。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例，来详细说明本发明。
实施例1
1)去损伤层
将硅片浸入80℃浓度8wt％的NaClO溶液200秒，去除硅片表面的污渍和损伤层；
2)清洗
硅片浸入清水中室温下漂洗100秒；
3)制绒
将硅片浸入75℃的NaOH浓度为1.6wt％和无醇单晶硅制绒添加剂浓度为0.6wt％的混合溶液中1080秒，形成制绒绒面；将硅片浸入60℃的纯水漂洗100秒；
4)刻蚀
硅片室温下浸入浓度0.8wt％的HF和质量分数0.016wt％的AgNO3混合溶液120秒，浸入纯水室温下漂洗90秒；
硅片室温下浸入浓度0.6wt％的H2O2和浓度2.2wt％的HF混合溶液清洗对硅片刻蚀45秒；
硅片室温下浸入浓度0.4wt％氨水和浓度0.6wt％的H2O2混合溶液，中和硅片表面的Ag+，时间为120秒；浸入纯水室温下漂洗90秒；
硅片室温下用浓度为0.8wt％的NaOH对硅片表面进行修饰，时间为60秒；浸入清水中室温下漂洗120秒；
5)酸洗Ⅰ
硅片室温下浸入70℃的HCl浓度为7.5wt％和H2O2浓度为5.8wt％的混合溶液中660秒；硅片浸入清水中室温下漂洗120秒；
6)酸洗Ⅱ
硅片浸入HF浓度为4.8wt％和H2O2浓度为1.8wt％混合溶液中室温下酸洗90秒；硅片浸入清水中室温下漂洗100秒；
7)酸洗Ⅲ
硅片浸入HCl浓度为2.4wt％和H2O2浓度为5.8wt％混合溶液中室温下酸洗150秒；硅片浸入清水中室温下漂洗210秒。
实施例2
1)去损伤层
将硅片浸入80℃浓度12wt％的NaClO溶液150秒，去除硅片表面的污渍和损伤层；
2)清洗
硅片浸入清水中室温下漂洗150秒；
3)制绒
将硅片浸入80℃的NaOH浓度为1.4wt％和无醇单晶硅制绒添加剂浓度为0.4wt％的混合溶液中1500秒，形成制绒绒面；将硅片浸入60℃的纯水漂洗150秒；
4)刻蚀
硅片室温下浸入浓度1.2wt％的HF和质量分数0.020wt％的AgNO3混合溶液60秒，浸入纯水室温下漂洗45秒；
硅片室温下浸入浓度0.8wt％的H2O2和浓度2.6wt％的HF混合溶液清洗对硅片刻蚀15秒；
硅片室温下浸入浓度0.6wt％氨水和浓度0.8wt％的H2O2混合溶液，中和硅片表面的Ag+，时间为60秒；浸入纯水室温下漂洗45秒；
硅片室温下用浓度为1.2wt％的NaOH对硅片表面进行修饰，时间为30秒；浸入清水中室温下漂洗60秒；
5)酸洗Ⅰ
硅片室温下浸入70℃的HCl浓度为8.5wt％和H2O2浓度为6.2wt％的混合溶液中540秒；硅片浸入清水中室温下漂洗60秒；
6)酸洗Ⅱ
硅片浸入HF浓度为5.2wt％和H2O2浓度为2.2wt％混合溶液中室温下酸洗60秒；硅片浸入清水中室温下漂洗80秒；
7)酸洗Ⅲ
硅片浸入HCl浓度为2.6wt％和H2O2浓度为6.2wt％混合溶液中室温下酸洗130秒；硅片浸入清水中室温下漂洗190秒。
实施例3
1)去损伤层
将硅片浸入80℃浓度10wt％的NaClO溶液180秒，去除硅片表面的污渍和损伤层；
2)清洗
硅片浸入清水中室温下漂洗120秒；
3)制绒Ⅰ
将硅片浸入78℃的NaOH浓度为1.5wt％和无醇单晶硅制绒添加剂浓度为0.5wt％的混合溶液中1200秒，形成制绒绒面；将硅片浸入60℃的纯水漂洗120秒；
4)刻蚀
硅片室温下浸入浓度1wt％的HF和质量分数0.018wt％的AgNO3混合溶液90秒，浸入纯水室温下漂洗60秒；
硅片室温下浸入浓度0.7wt％的H2O2和浓度2.5wt％的HF混合溶液清洗对硅片刻蚀30秒；
硅片室温下浸入浓度0.5wt％氨水和浓度0.7wt％的H2O2混合溶液，中和硅片表面的Ag+，时间为90秒；浸入纯水室温下漂洗60秒；
硅片室温下用浓度为1wt％的NaOH对硅片表面进行修饰，时间为45秒；浸入清水中室温下漂洗90秒；
5)酸洗Ⅰ
硅片室温下浸入70℃的HCl浓度为8wt％和H2O2浓度为6wt％的混合溶液中600秒；硅片浸入清水中室温下漂洗90秒；
6)酸洗Ⅱ
硅片浸入HF浓度为5wt％和H2O2浓度为2wt％混合溶液中室温下酸洗80秒；硅片浸入清水中室温下漂洗90秒；
7)酸洗Ⅲ
硅片浸入HCl浓度为2.5wt％和H2O2浓度为6wt％混合溶液中室温下酸洗120秒；硅片浸入清水中室温下漂洗180秒。
实施例4
1)去损伤层
将硅片浸入80℃浓度10wt％的NaClO溶液180秒，去除硅片表面的污渍和损伤层；
2)清洗
硅片浸入清水中室温下漂洗120秒；
3)制绒
采用太阳能单晶电池片制绒槽，如图1、图2所示，包括槽体1，所述槽体1底部为凹陷弧形，槽体1底部设置电机2，槽体1侧壁顶部设置与电机2通过导线连接的感应开关3，电机2输出轴穿入槽体1，电机2输出轴端安装转盘4，转盘4顶面周向均布设有径向倾斜布置的波桨5，倾斜方向与电机2转动方向一致，且在槽体1内壁周向均布设置纵向阻液杠6，相邻二个阻液杠6薄厚交替布置；
NaOH浓度为1.5wt％和无醇单晶硅制绒添加剂浓度为0.5wt％的混合溶液注入槽体1内，然后使用机械手将装有太阳能单晶电池片的提篮浸没在制绒液中，感应开关3感应到机械手启动电机2带动转盘4转动，转盘4顶面的波桨5搅动制绒液，并在槽体1内壁的阻液杠6作用下，使转动的制绒液产生波动，使太阳能单晶电池片与制绒液充分接触，进行制绒，制绒过程中，混合溶液温度保持在78℃，制绒时间为1200秒，形成制绒绒面；使用机械手将装有太阳能单晶电池片的提篮取出，放进60℃的纯水漂洗120秒；
4)刻蚀
刻蚀时采用太阳能单晶电池片制绒槽，按照步骤3)制绒的方式进行操作；
硅片室温下浸入浓度1wt％的HF和质量分数0.018wt％的AgNO3混合溶液90秒，浸入纯水室温下漂洗60秒；
硅片室温下浸入浓度0.7wt％的H2O2和浓度2.5wt％的HF混合溶液清洗对硅片刻蚀30秒；
硅片室温下浸入浓度0.5wt％氨水和浓度0.7wt％的H2O2混合溶液，中和硅片表面的Ag+，时间为90秒；浸入纯水室温下漂洗60秒；
硅片室温下用浓度为1wt％的NaOH对硅片表面进行修饰，时间为45秒；浸入清水中室温下漂洗90秒；
5)酸洗Ⅰ
硅片室温下浸入70℃的HCl浓度为8wt％和H2O2浓度为6wt％的混合溶液中600秒；硅片浸入清水中室温下漂洗90秒；
6)酸洗Ⅱ
硅片浸入HF浓度为5wt％和H2O2浓度为2wt％混合溶液中室温下酸洗80秒；硅片浸入清水中室温下漂洗90秒；
7)酸洗Ⅲ
硅片浸入HCl浓度为2.5wt％和H2O2浓度为6wt％混合溶液中室温下酸洗120秒；硅片浸入清水中室温下漂洗180秒。
对比例1
1)去损伤层
将硅片浸入80℃浓度10wt％的NaClO溶液180秒，去除硅片表面的污渍和损伤层；
2)清洗
硅片浸入清水中室温下漂洗120秒；
3)制绒
将硅片浸入78℃的NaOH浓度为1.5wt％和无醇单晶硅制绒添加剂浓度为0.5wt％的混合溶液中1200秒，形成制绒绒面；将硅片浸入60℃的纯水漂洗120秒后，浸入清水中室温下漂洗90秒；
4)酸洗Ⅰ
硅片浸入70℃的HCl浓度为8wt％和H2O2浓度为6％的混合溶液中600秒；硅片浸入清水中室温下漂洗90秒；
5)酸洗Ⅱ
硅片浸入HF浓度为5wt％和H2O2浓度为2wt％混合溶液中室温下酸洗80秒；硅片浸入清水中室温下漂洗90秒；
6)酸洗Ⅲ
硅片浸入HCl浓度为2.5wt％和H2O2浓度为6wt％混合溶液中室温下酸洗120秒；硅片浸入清水中室温下漂洗180秒。
Claims (4)
1.一种低反射率单晶硅的制绒工艺，其特征是：
具体步骤如下：
1)去损伤层
将硅片浸入80℃浓度8％-12％的NaClO溶液150秒-200秒，去除硅片表面的污渍和损伤层；
2)清洗
硅片浸入清水中室温下漂洗100秒-150秒；
3)制绒
将硅片浸入75℃-80℃的NaOH浓度为1.4％-1.6％和无醇单晶硅制绒添加剂浓度为0.4％-0.6％的混合溶液中1080秒-1500秒，形成制绒绒面；将硅片浸入60℃的纯水漂洗100秒-150秒；
4)刻蚀
硅片室温下浸入浓度0.8％-1.2％的HF和质量分数0.016％-0.020％的AgNO3混合溶液60秒-120秒，浸入纯水室温下漂洗45秒-90秒；
硅片室温下浸入浓度0.6％-0.8％的H2O2和浓度2.2％-2.6％的HF混合溶液对硅片刻蚀15秒-45秒；
硅片室温下浸入浓度0.4％-0.6％氨水和浓度0.6％-0.8％的H2O2混合溶液，浸泡时间为60秒-120秒；浸入纯水室温下漂洗45秒-90秒；
硅片室温下用浓度为0.8％-1.2％的NaOH对硅片表面进行修饰，时间为30秒-60秒；浸入清水中室温下漂洗60秒-120秒；
5)酸洗Ⅰ
硅片室温下浸入70℃的HCl浓度为7.5％-8.5％和H2O2浓度为5.8％-6.2％的混合溶液中540秒-660秒；硅片浸入清水中室温下漂洗60秒-120秒；
6)酸洗Ⅱ
硅片浸入HF浓度为4.8％-5.2％和H2O2浓度为1.8％-2.2％混合溶液中室温下酸洗60秒-90秒；硅片浸入清水中室温下漂洗80秒-100秒；
7)酸洗Ⅲ
硅片浸入HCl浓度为2.4％-2.6％和H2O2浓度为5.8％-6.2％混合溶液中室温下酸洗120秒-150秒；硅片浸入清水中室温下漂洗180秒-210秒。
2.根据权利要求1所述的低反射率单晶硅的制绒工艺，其特征是：步骤3)和4)制绒、刻蚀时，采用太阳能单晶电池片制绒槽，包括槽体，槽体底部设置电机，槽体侧壁顶部设置与电机通过导线连接的感应开关，电机输出轴穿入槽体，电机输出轴端安装转盘，转盘顶面周向均布设有径向波桨，且在槽体内壁周向均布设置纵向阻液杠，相邻二个阻液杠薄厚交替布置。
3.根据权利要求1所述的低反射率单晶硅的制绒工艺，其特征是：所述波桨径向倾斜布置，倾斜方向与电机转动方向一致。
4.根据权利要求1所述的低反射率单晶硅的制绒工艺，其特征是：所述槽体底部为凹陷弧形。
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|---|---|---|---|
| CN201810288526.2A CN108411364A (zh) | 2018-04-03 | 2018-04-03 | 一种低反射率单晶硅的制绒工艺 |
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