CN108410423B - 一种碳基吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能材料制备领域，具体关于一种碳基吸波材料的制备方法；在反应釜中加入40~55份的丙烯腈、20~30份的苯乙烯、4~8份衣康酸、0.01~0.2份的苯并三唑‑1‑羧硫代酸烯丙基酰胺、0.01~0.2份(R,R)‑乙烯二(4,5,6,7‑四羟基‑1‑茚基)]二氟钛、0.1~0.8份2‑(氯甲基)‑3,5‑二氧杂‑1‑己烯、0.5~1份的引发剂、150~200份的DMSO，在60~65℃下聚合反应24~28h；然后向反应体系中加入6~10份的草酸亚铁、硝酸锌和硝酸镍粉末的混合物，高速分散30~40min后采用湿法纺丝技术将复合液凝固成丝，在保护气条件下将丝碳化后研磨，即得到一种碳基吸波材料。

Description

一种碳基吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料制备领域，具体关于一种碳基吸波材料的制备方法。
背景技术
随着电子技术的高速发展，电子、电气设备或其他信息系统已经越来越广泛的应用在人们的日常生产、生活的各个领域。电子设备的广泛应用和发展，在给予人们生活带来很大便利的同时，其电磁福射对人类健康和赖以生存的环境也产生了很大的影响。吸波材料吸收干扰的电磁波，减少电磁福射，改善人类的生存环境均具有极其重要的意义。
CN103087347B公开了一种聚酰亚胺复合吸波泡沫材料及其制备方法。该方法包括如下步骤：（1）将芳香族二酐、芳香族二胺和吸波剂分散到四氢呋喃与醇类化合物的混合溶剂中，得到前驱体溶液；（2）所述前驱体溶液经干燥去除所述混合溶剂得到前驱体；（3）所述前驱体粉碎后经加热发泡得到部分酰亚胺化的聚酰亚胺微球；（4）将所述聚酰亚胺微球浸泡到分散液中；将经浸泡过的所述聚酰亚胺微球进行热压即得到所述聚酰亚胺复合吸波泡沫材料；所述分散液由所述吸波剂和有机溶剂组成。本发明中的吸波剂的加入方式多样，在前驱体溶液中加入部分吸波剂，在微球压制泡沫时加入另外一部分吸波剂，能够在聚酰亚胺微求壳体和表面形成不同的吸波层，更易于实现吸波材料的高性能宽带频吸收的实现。
CN106281218A公开了一种铝硅酸盐聚合物制备的碳基吸波材料及其制备方法，碳基吸波材料由偏高岭土、碳素材料和碱激发溶液合成铝硅酸盐聚合物后固化而成，其中所述的偏高岭土与碳素材料的摩尔比为1:(3～24)，所述的铝硅酸盐聚合物中硅与铝的摩尔比为(1～2):1。碳基吸波材料的制备方法包括：高岭土的活化、混合粉体的制备、碱激发溶液的制备、铝硅酸盐聚合物的制备、固化成型五个步骤。该方法制备工艺简单，可低温直接成型复杂或大型部件，适用广泛。利用该方法制备的吸波材料，成本低，单位厚度吸收率高，满足薄、轻、宽、强等特点。
CN107098332A公开了一种碳基吸波材料的制备方法，以糖水热碳化产物作为前驱物，经过高温碳化，在丙酮中与石蜡均匀混合分散后固化成型。本发明原料价格低廉资源丰富，制备过程重复性好，节能环保，制备的碳基吸波材料密度低，优于传统的金属基体吸波材料，在电磁波X波段具有优异的吸波性能，吸收能力强，并且能够吸收的有效频宽范围宽，满足有效损耗(-10dB)的最小厚度低，符合新型吸波材料薄、轻、宽、强的要求，而且制备出的吸波材料表层孔洞多，可提供通道与其它材料进行复合，可以作为复合吸波材料的基体材料，应用更加广泛。
以上专利及公知技术生产的吸波材料大多数都是利用材料的电损耗或者是磁损耗性能，很少有一种吸波材料兼具以上两种性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种碳基吸波材料的制备方法 。本发明的所述的一种碳基吸波材料的制备方法 ，按照质量份数其技术方案如下：
在反应釜中加入40~55份的丙烯腈、20~30份的苯乙烯、4~8份衣康酸、0.01~0.2份的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、0.01~0.2份(R,R)-乙烯二(4,5,6,7-四羟基-1-茚基)]二氟钛、0.1~0.8份2-(氯甲基)-3,5-二氧杂-1-己烯、0.5~1份的引发剂、150~200份的DMSO，在恒温
60~65℃下聚合反应24~28h；然后向反应体系中加入6~10份的草酸亚铁、硝酸锌和硝酸镍粉末的混合物，高速分散30~40min后采用湿法纺丝技术将复合液凝固成丝，在保护气条件下将丝碳化后研磨，即得到一种碳基吸波材料。
所述的偶氮二异丁腈为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰或异丙苯过氧化氢。
所述的草酸亚铁、硝酸锌和硝酸镍粉末的混合物中草酸亚铁、硝酸锌以及硝酸镍的摩尔比为40~45:10~13:10~13。
所述的保护气为高纯氩气或高纯氮气。
所述的碳化用的温度条件为依次在190℃，30~50min；270℃，30~59min；350℃，5~10min；400℃，5~10min；500℃，5~10min；600℃，5~10min；700℃，5~10min；800℃，5~10min。
本发明的产品有以下优点：本发明工艺简单，重复性强，添加的磁性原材料与聚合物中活性元素反应生成磁性能优异的铁磁性化合物，改善碳材料的磁导率，本发明的碳基复合吸波材料兼具电损耗和磁损耗。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种碳基吸波材料的制备方法 ，按照质量g数其技术方案如下：
在反应釜中加入45g的丙烯腈、25g的苯乙烯、6g衣康酸、0.03g的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、0.04g(R,R)-乙烯二(4,5,6,7-四羟基-1-茚基)]二氟钛、0.5g2-(氯甲基)-3,5-二氧杂-1-己烯、0.75g的引发剂过氧化苯甲酰、175g的DMSO，在恒温60~65℃下聚合反应26h；然后向反应体系中加入8g的草酸亚铁、硝酸锌和硝酸镍粉末的混合物（摩尔比为43:12:12），高速分散35min后采用湿法纺丝技术将复合液凝固成丝，在保护气条件下将丝碳化后研磨，即得到一种碳基吸波材料,
样品编号为AS-1.
实施例2
一种碳基吸波材料的制备方法 ，按照质量g数其技术方案如下：
在反应釜中加入40g的丙烯腈、20g的苯乙烯、4g衣康酸、0.01g的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、0.01g(R,R)-乙烯二(4,5,6,7-四羟基-1-茚基)]二氟钛、0.1g2-(氯甲基)-3,5-二氧杂-1-己烯、0.5g的引发剂偶氮二异丁腈、150g的DMSO，在恒温60~65℃下聚合反应24h；然后向反应体系中加入6g草酸亚铁、硝酸锌和硝酸镍粉末的混合物（摩尔比为40:10:10），高分散30min后采用湿法纺丝技术将复合液凝固成丝，在高纯氮气条件下将丝碳化后研磨，即得到一种碳基吸波材料。
样品编号AS-2。
实施例3
一种碳基吸波材料的制备方法 ，按照质量g数其技术方案如下：
在反应釜中加入55g的丙烯腈、30g的苯乙烯、8g衣康酸、0.2g的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、0.2g(R,R)-乙烯二(4,5,6,7-四羟基-1-茚基)]二氟钛、0.8g2-(氯甲基)-3,5-二氧杂-1-己烯、1g的引发剂异丙苯过氧化氢、200g的DMSO，在恒温60~65℃下聚合反应28h；然后向反应体系中加入10g的草酸亚铁、硝酸锌和硝酸镍粉末的混合物（摩尔比为45:13:13），高速分散40min后采用湿法纺丝技术将复合液凝固成丝，在保护气条件下将丝碳化后研磨，即得到一种碳基吸波材料。
样品编号AS-3。
对比例1
不加苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺，其它同实施例1，所得到的样品编号AS-4。
对比例2
不加(R,R)-乙烯二(4,5,6,7-四羟基-1-茚基)]二氟钛，其它同实施例1，所得到的样品编号AS-5。
对比例3
不加硝酸锌，其它同实施例1，样品编号AS-6。
表：不同工艺做出的试验样品的饱和磁化强度比较
编号 饱和磁化强度（emu/g）
AS-1 37.24
AS-2 38.56
AS-3 38.95
AS-4 31.31
AS-5 23.65
AS-6 25.67

Claims (5)

1.一种碳基吸波材料的制备方法 ，按照质量份数其技术方案如下：
在反应釜中加入40~55份的丙烯腈、20~30份的苯乙烯、4~8份衣康酸、0.01~0.2份的苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、0.01~0.2份(R,R)-乙烯二(4,5,6,7-四羟基-1-茚基)二氟钛、0.1~0.8份2-(氯甲基)-3,5-二氧杂-1-己烯、0.5~1份的引发剂、150~200份的DMSO，在60~65℃下聚合反应24~28h；然后向反应体系中加入6~10份的草酸亚铁、硝酸锌和硝酸镍粉末的混合物，高速分散30~40min后采用湿法纺丝技术将复合液凝固成丝，在保护气条件下将丝碳化后研磨，即得到一种碳基吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳基吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰或异丙苯过氧化氢。
3.根据权利要求1所述的一种碳基吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的草酸亚铁、硝酸锌和硝酸镍粉末的混合物中草酸亚铁、硝酸锌以及硝酸镍的摩尔比为40~45:10~13:10~13。
4.根据权利要求1所述的 一种碳基吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的保护气为高纯氩气或高纯氮气。
5.根据权利要求1所述的一种碳基吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的碳化用的温度条件为依次在190℃，30~50min；270℃，30~59min；350℃，5~10min；400℃，5~10min；500℃，5~10min；600℃，5~10min；700℃，5~10min；800℃，5~10min。
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