CN108404955A - 金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料,特指一种金属相(1T)二硒化钼/二维(2D)氮化碳光催化材料及制备方法。通过使用金属相二硒化钼取代贵金属铂,助催化二维氮化碳半导体实现可见光照射下持续稳定分解水析氢。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料,特指一种金属相(1T)二硒化钼/二维(2D)氮化碳光催化材料及制备方法,属于纳米材料和光解水产氢技术领域。
背景技术
进入21世纪以来,环境和能源危机已经成为了全球最严峻和有待解决的问题。到目前为止,人类赖以生存的能源依然是以煤炭、石油为主导的传统化石能源。这类能源在推动人类发展的同时带来了必可避免的污染,更为重要的是,化石能源的不可再生性决定了在若干年以后它们将被使用完。氢能作为一种具备高能量密度的绿色能源,是一种可能在未来替代传统化石能源的候选能源。太阳能是取之不尽的天然能量,利用太阳能驱动催化水的分解制氢是氢能源发展的一种重要手段。然而光催化分解水较低的太阳能转化效率、较高的材料成本等因素限制着其向产业化发展的步伐。针对这些问题,目前研究主要通过对光催化剂、助催化剂等材料结构上的设计调控来进行改善。
氮化碳材料是一种可以光解水产氢的半导体。其具备可见光吸收能力、绿色稳定、成本低廉的特性使得它受到广泛研究关注。但是其光生电子有效利用率低,表面催化析氢能力较差,使得其产氢性能非常有限。通过自上而下的剥离方法量产二维结构的氮化碳,可以提升其比表面积,缩短光生电荷从体相到表面的传输距离,从而大幅提升了其量子效率和光解水产氢活性。传统半导体光解水过程中,通常需要贵金属,尤其是铂作为助催化剂来捕获电荷和降低反应过电位从而实现高效产氢,二维氮化碳也不例外。但是铂昂贵的价格必将限制了其大规模应用的可能,因此研究新型廉价稳定高效的铂取代材料十分有意义。金属相的二硒化钼,由于其本身较大的功函数和良好的导电性,负载于半导体表面可以有效捕获光生电荷,提升电子-空穴对的分离效率。另外,其较低的析氢反应过电位可以使得表面催化生成最终氢气产物的效率得到提高。因此,金属相二硒化钼是有希望替代铂的一种助催化剂。根据以上基础,本发明提供一种金属相二硒化钼/二维氮化碳的助催化剂/半导体类的光催化材料的制备方法,其光催化分解水产氢效率相比单一二维氮化碳得到大幅度提升。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种廉价、稳定、高效的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备方法,目的是通过使用金属相二硒化钼取代贵金属铂,助催化二维氮化碳半导体实现可见光照射下持续稳定分解水析氢。
实现本发明的技术解决方案为:金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料是通过质量比为1:100~5:100的比例将二硒化钼负载在氮化碳上制备得到,其中二硒化钼为金属相结构,氮化碳为二维片层结构。
该材料的制备方法包括如下步骤:
(1)通过马弗炉中三次煅烧的方法得到二维氮化碳纳米片,所述制备方案可以参考:X.She,J.Wu,J.Zhong,H.Xu,Y.Yang,R.Vajtai,J.Lou,Y.Liu,D.Du,H.Li,P.M.Ajayan,Oxygenated monolayer carbon nitride for excellent photocatalytic hydrogenevolution and external quantum efficiency,Nano Energy,27(2016)138-146。
(2)将二维氮化碳纳米片、五氯化钼、二氧化硒加入到正辛胺溶剂中搅拌超声分散,得到混合液。
(3)将分散好的混合液转移至高压反应釜中,继而将反应釜放置在鼓风烘箱中进行高温反应,反应结束后将所得沉淀洗涤、干燥,即得到所述的光催化材料。
步骤(1)中的三次煅烧,第一次煅烧是在加盖的坩埚中加入2g三聚氰胺,第二、三次煅烧是在方舟中平铺500mg前一次煅烧得到的物质。
步骤(1)中,三次煅烧过程中马弗炉的升温速率分别为2℃/min、5℃/min、2℃/min,三次煅烧保持温度为550℃,保温时间分别为4h、1h、1h。
步骤(2)中,加入正辛胺溶剂体积为30ml,二维氮化碳纳米片加入质量为90mg,加入五氯化钼的量根据不同负载比例加入0.96-4.8mg,加入二氧化硒的质量根据不同负载比例加入0.78mg-3.9mg。
步骤(2)中,搅拌时间为10-30min,超声时间为20-40min。
步骤(3)中,烘箱的加热温度为180℃,加热反应时间为12h。
步骤(3)中,洗涤是通过乙醇洗涤3-5次,去离子水洗涤2-3次,真空冷冻干燥。
本发明与现有技术相比,其显著优势在于:利用金属相二硒化钼作为助催化剂负载与二维氮化碳半导体光催化剂,金属相二硒化钼可以起到类似贵金属铂的作用,有效推动二维氮化碳光解水产氢。本发明的合成方法简单、条件温和、成本低,所得材料廉价稳定,更易向产业化方向发展。
附图说明
图1为所制备金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的透射电镜图。
图2为所制备金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的X射线衍射图。
图3为所制备金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的X射线光电子能谱钼元素高分辨图。
图4为所制备金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料在可见光照射下分解水产氢活性表现。
具体实施方式
下面结合附图对附图对本发明作进一步详细的阐述。
实施例1:金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备包括以下步骤:
(1)将三聚氰胺置于带盖的陶瓷坩埚中,于马弗炉中以2℃/min速率升温至550℃煅烧4h,得到黄色物质研磨成粉末,再将黄色粉末500mg平铺于方舟中于马弗炉中以5℃/min、2℃/min速率升温至550℃煅烧1h两次,得到二维氮化碳纳米片。
(2)将30ml正辛胺溶剂加入烧杯中,再将90mg氮化碳、0.96mg五氯化钼、0.78mg二氧化硒加入其中通过搅拌10-30min、超声20-40min分散完全。
(3)将混合液转移至高压反应釜中,反应釜置于烘箱中180℃反应12h,反应完成后得到物质乙醇洗涤3-5次、去离子水洗涤2-3次,最后真空冷冻干燥,即可得到所述的光催化材料。
实施例2:金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备包括以下步骤:
(1)将三聚氰胺置于带盖的陶瓷坩埚中,于马弗炉中以2℃/min速率升温至550℃煅烧4h,得到黄色物质研磨成粉末,再将黄色粉末500mg平铺于方舟中于马弗炉中以5℃/min、2℃/min速率升温至550℃煅烧1h两次,得到二维氮化碳纳米片。
(2)将30ml正辛胺溶剂加入烧杯中,再将90mg氮化碳、1.92mg五氯化钼、1.56mg二氧化硒加入其中通过搅拌10-30min、超声20-40min分散完全。
(3)将混合液转移至高压反应釜中,反应釜置于烘箱中180℃反应12h,反应完成后得到物质乙醇洗涤3-5次、去离子水洗涤2-3次,最后真空冷冻干燥,即可得到所述的光催化材料。
实施例3:金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备包括以下步骤:
(1)将三聚氰胺置于带盖的陶瓷坩埚中,于马弗炉中以2℃/min速率升温至550℃煅烧4h,得到黄色物质研磨成粉末,再将黄色粉末500mg平铺于方舟中于马弗炉中以5℃/min、2℃/min速率升温至550℃煅烧1h两次,得到二维氮化碳纳米片。
(2)将30ml正辛胺溶剂加入烧杯中,再将90mg氮化碳、4.8mg五氯化钼、3.9mg二氧化硒加入其中通过搅拌10-30min、超声20-40min分散完全。
(3)将混合液转移至高压反应釜中,反应釜置于烘箱中180℃反应12h,反应完成后得到物质乙醇洗涤3-5次、去离子水洗涤2-3次,最后真空冷冻干燥,即可得到所述的光催化材料。
图1为所制备的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的透射电镜图。可以看到氮化碳呈二维薄层结构,二硒化钼负载在其表面。
图2为所制备的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的X射线衍射图。图中所有样品的衍射峰与二维氮化碳吻合。由于二硒化钼的低含量和氮化碳的高结晶度强度覆盖,其衍射峰没有能被观察到。
图3为所制备的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的X射线能谱的钼元素高倍分析图谱。图中可以观察到对应于金属相(1T)的信号峰,说明所合成的二硒化钼具备金属相结构。
图4为所制备的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料在可见光照射下分解水产氢性能表现。图中可以看出,通过对二维氮化碳表面负载金属相二硒化钼可以有效提升氮化碳的产氢效率,其中2%1T-MoSe2/2D-C3N4效果最佳(对应实例2),产氢效率达到1672.6μmolg-1h-1。
Claims (9)
1.金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料,其特征在于:通过质量比为1:100~5:100的比例将二硒化钼负载在氮化碳上制备得到,其中二硒化钼为金属相结构,氮化碳为二维片层结构;通过使用金属相二硒化钼取代贵金属铂,助催化二维氮化碳实现可见光照射下持续稳定分解水析氢。
2.如权利要求1所述的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料,其特征在于:通过质量比为2:100的比例将二硒化钼负载在氮化碳上制备得到。
3.如权利要求1所述的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:将二维氮化碳纳米片、五氯化钼、二氧化硒加入到正辛胺溶剂中搅拌超声分散,得到混合液;将分散好的混合液转移至高压反应釜中,继而将反应釜放置在鼓风烘箱中进行高温反应,反应结束后将所得沉淀洗涤、干燥,即得到所述的光催化材料。
4.如权利要求3所述的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备方法,其特征在于,加入正辛胺溶剂的体积为30ml,二维氮化碳纳米片加入的质量为90mg,加入五氯化钼的量根据不同负载比例加入0.96-4.8mg,加入二氧化硒的质量根据不同负载比例加入0.78mg-3.9mg。
5.如权利要求3所述的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备方法,其特征在于,搅拌时间为10-30min,超声时间为20-40min。
6.如权利要求3所述的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备方法,其特征在于,烘箱的加热温度为180℃,加热反应时间为12h。
7.如权利要求3所述的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备方法,其特征在于,洗涤是通过乙醇洗涤3-5次,去离子水洗涤2-3次,真空冷冻干燥。
8.如权利要求3所述的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备方法,其特征在于,所述二维氮化碳纳米片是通过马弗炉中三次煅烧的方法得到的。
9.如权利要求8所述的金属相二硒化钼/二维氮化碳光催化材料的制备方法,其特征在于,所述三次煅烧,第一次煅烧是在加盖的坩埚中加入2g三聚氰胺,第二、三次煅烧是在方舟中平铺500mg前一次煅烧得到的物质;三次煅烧过程中马弗炉的升温速率分别为2℃/min、5℃/min、2℃/min,三次煅烧保持温度为550℃,保温时间分别为4h、1h、1h。
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CN117358266A (zh) * | 2023-09-19 | 2024-01-09 | 华北电力大学 | 一种Sc单原子桥连g-C3N4/MoSe2异质结催化材料的制备方法及应用 |
CN117358266B (zh) * | 2023-09-19 | 2024-03-26 | 华北电力大学 | 一种Sc单原子桥连g-C3N4/MoSe2异质结催化材料的制备方法及应用 |
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