CN108403469A - 一种组合物、制备方法及其在化妆品中的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种组合物及其制备方法,所述的组合物包括以下质量百分比的原料:水70‑90%、第一原料1‑10%、第二原料1‑10%、第三原料1‑10%。其中,所述第一原料包括:水、寡肽‑1、寡肽‑3、甘露醇、白蛋白、肝素钠;所述第二原料包括:水、透明质酸、寡肽‑3;所述第三原料包括:水、透明质酸、寡肽‑5、六胜肽。本发明提供的组合物制备工序简单快捷,能修复受损皮肤,增加皮肤水份,保持皮肤湿润,抗皱防皱、延缓皮肤衰老。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品生物护肤领域,具体为一种用于皮肤护理的组合物及其制备方法和用途。
背景技术
现代社会随着人们的生活节奏加快,生活压力增大,休息时间减少随之产生的皮肤问题困扰着越来越多的人们,尤其是女性朋友。肌肤损伤是指因致敏原、细菌及其他各种外界刺激等因素引起的皮肤损伤,并产生红、肿、痒、痛、发炎等症状,究其原因主要是过敏原进入人体后,能使某些组织细胞释放出组胺等活性物质,这些活性物质能导致毛细血管通透性增加、皮肤红肿、痒痛等症状,从而引发肌肤敏感和瘙痒。或者体内自由基过多,自由基攻击细胞膜,使细胞膜被破坏、血清抗蛋白酶失去活性,损伤基因导致细胞变异的出现和蓄积,导致人体正常细胞和组织的损坏,从而导致人体出现敏感症状。皮肤损伤之后的修复问题一直是各皮肤研究中心及化妆品公司关注的问题。
现有技术中,专利文献CN 107184493 A公开了一种修复精华液配方,包括以下原料:水75-85%、第一原料1-5%、第二原料1-5%、透明质酸钠0.05-0.1%、甘油3-10%、丙二醇4-6%、芍药根提取物2-5%、羟苯甲酯0.1-0.3%和第三原料0.1-0.3%,其制备的精华液渗透性强,能增加皮肤水份,修护受损肌肤,抗皱防皱,延缓皮肤衰老。但是现有的修复精华液成分复杂,不仅制备工序复杂,制备成本较高,而且添加物质较多如防腐剂、抗氧化剂等,易导致皮肤再次接触过敏源而不能有效的解决问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组合物配方,所述的组合物能有效保持产品活性成分,具有渗透性强,能增加皮肤水份,使皮肤保持湿润,修护受损肌肤的功效,还有活化细胞、抵抗炎症,使皮肤富有弹性,抗皱防皱、延缓皮肤衰老的作用。本发明另一个目的是提供一种组合物的制备方法,其制备工序简单,制备成本较低,且原料易得。本发明还一个目的是提供一种组合物的用途及使用方法。
本发明提供一种组合物,包括以下质量百分比的原料:水70-90%、第一原料1-10%、第二原料1-10%、第三原料1-10%。
优选的,所述组合物包括以下质量百分比的原料:水80-85%、第一原料5-10%、第二原料5-10%、第三原料5-10%。
所述第一原料包括:水、寡肽-1、寡肽-3、甘露醇、人血清白蛋白、肝素钠;所述第二原料包括:水、透明质酸、寡肽-3;所述第三原料包括:水、透明质酸、寡肽-5、六胜肽。
进一步的,所述第一原料中,包括以下质量百分比的物质:水20-30%、寡肽-1 10-20%、寡肽-3 10-20%、甘露醇10-40%、白蛋白10-20%、肝素钠10-20%;所述第二原料中,包括以下质量百分比的物质:水20-30%、透明质酸30-40%、寡肽-3 30-50%;所述第三原料中,包括以下质量百分比的物质:水20-30%、透明质酸30-40%、寡肽-5 10-30%、六胜肽10-30%。
优选的,所述组合物为还包括化妆品中可接受的辅料,所述辅料包括:保湿剂、稀释剂、乳化剂、抗氧剂、香料。
本发明提供一种组合物,由以下质量百分比的原料组成:水70-90%、第一原料1-10%、第二原料1-10%、第三原料1-10%。
优选的,所述组合物由以下质量百分比的原料组成:水80-85%、第一原料5-10%、第二原料5-10%、第三原料5-10%。
所述第一原料由水、寡肽-1、寡肽-3、甘露醇、白蛋白、肝素钠组成;所述第二原料由水、透明质酸、寡肽-3组成;所述第三原料由水、透明质酸、寡肽-5、六胜肽组成。
进一步的,所述第一原料中,由以下质量百分比的物质组成:水20-30%、寡肽-110-20%、寡肽-3 10-20%、甘露醇10-40%、白蛋白10-20%、肝素钠10-20%;所述第二原料中,由以下质量百分比的物质组成:水20-30%、透明质酸30-40%、寡肽-3 30-50%;所述第三原料中,由以下质量百分比的物质组成:水20-30%、透明质酸30-40%、寡肽-510-30%、六胜肽10-30%。
在本发明的优选实施方式中,由以下质量百分比的原料组成:去离子水85%、第一原料5%,其中去离子水20%、寡肽-1 10%、寡肽-3 10%、甘露醇40%、HSA 10%、肝素钠10%、第二原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-3 40%、第三原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-5 20%、六胜肽20%。
优选的,所述水为去离子水,所述白蛋白为人血清白蛋白(HSA)。
在本发明中,所述的寡肽-1为表皮细胞生长因子EGF:能够促进细胞的增殖分化,从而以新生的细胞代替衰老和死亡的细胞,促进受损表皮的修复与再生。所述的寡肽-3为碱性成纤维细胞生长因子bFGF:能促进皮肤组织的生长繁殖,它通过与细胞表面特异性受体结合,调控皮肤上皮、内皮和基质细胞的分裂、繁殖和生长分化,促进细胞代谢,增强氧化作用。所述的寡肽-5为人角质细胞生长因子hKGF-2:能加速皮肤创面的愈合,促进美容手术过后的修复。
由于肽分子量小,氨基酸链短,很容易被人体吸收和利用。其主要生物学作用有:作为血管生长因子;促进创伤愈合与组织修复;促进组织再生;参与神经再生等。在化妆品领域中,寡肽-3能够促进成纤维细胞增殖分化,具有深层修复作用,可用于新产生的痘坑、激光后、点斑点痣祛痘后修复,红血丝修复;改善细胞生长的内环境,促进弹性纤维和胶原蛋白的合成,调理肌肤纹理,还原肤色红润光泽,使皮肤柔软润滑、富有弹性;促进氨基多醣和透明质酸的合成,为皮肤补充营养,恢复肌肤的活力和弹性,使细胞增强锁水功能;软化角质层,活化肌肤,平衡酸碱度,并能提高皮肤免疫力,有效改善粗大的毛孔,保护皮肤免受病菌伤害;促进胶原纤维分泌,加速角质层细胞更新,有效预防皱纹出现,并具有明显而持久的抗皱功效。
在本发明中,所述的肝素钠是一种直链式阴离子葡萄糖胺聚醣,广泛存在动物结缔组织肥大细胞中,因此能进一步从中萃取而加以利用。目前研究发现肝素具有许多生物活性,例如抑制组织中纤维蛋白沉积与抑制与蛋白分解酶有关的纤维细胞增生等。肝素主要有抗凝血、抗血栓、调血脂和将低血液粘度等生物活性,临床中主要作为一种抗凝剂。在化妆品领域中肝素钠可透过改善皮肤微循环、降低血液粘度、促进血液微循环及肌肤新陈代谢,以达到活肤美容效果。
在本发明中,所述的六胜肽是一种强效多肽蛋白,活性成分为六角缩氨酸,其能有效舒缓并抑制额头抬头纹、眼睛鱼尾细纹及周边肌肉的收缩与活动,帮助肌肉放松,使肌肤弹性组织恢复柔顺平滑的线条。它具有类似能抑制神经传导物质,阻断神经肌肉间的传导功能,避免肌肉过度收缩,就能防止细纹形成。六胜肽能够减缓肌肉收缩的力量,让肌肉放松,减少动态纹的发生与消除细纹,有效重新组织胶原弹力,可以增加弹力蛋白的活性,使脸部线条放松,使皱纹抚平改善松弛。
在本发明中,所述的人血清白蛋白是人体血浆中含量最丰富的可溶性蛋白质,具有营养作用,属于人体皮肤可吸收的功能蛋白。将人血清白蛋白作为活性物质添加至化妆水中,有助于改善皮肤细胞的生存环境,促进皮肤组织的新陈代谢,起到除皱、防皴、美容、滋润的效果。另外,人血清白蛋白可以和许多物质可逆结合,储存和转运众多内源性和外源性物质。将人血清白蛋白化妆水作为护肤品基质,可以进一步添加药物分子、脂质等成分,增强活性物的生物利用度和稳定性,同时提高化妆水的功能性。
与最接近的现有技术相比,本发明所提供的组合物活性成分还包括寡肽-3、肝素钠和六胜肽,在本发明具体实施方式中,本发明的发明人设计了对比效果例,分别是不含寡肽-3的组合物、不含肝素钠和六胜肽的组合物、不含寡肽-3、肝素钠和六胜肽的组合物和本发明最佳实施例进行效果比对,以证实同时还包含寡肽-3、肝素钠和六胜肽的组合物效果更佳。
本发明提供一种组合物的制备方法,包括以下步骤:(1)称量;(2)首次混合搅拌;(3)再次混合搅拌;
优选的,所述步骤(1)中按照配方中的各种原料的质量比称取;
优选的,所述步骤(2)中在搅拌锅中先加入第一原料,搅拌至完全溶解,取出待用;在搅拌锅中加入第二原料,搅拌至完全溶解,取出待用;在搅拌锅中加入第三原料,搅拌至完全溶解,取出待用;
优选的,所述步骤(3)中为将水,步骤(2)中所得的第一原料、第二原料和第三原料再次混合搅拌;
优选的,所述步骤(3)中还包括将混合物称量分装后放入冻干机内冻干。
优选的,所述步骤(3)中还包括取样检测。
本发明提供一种组合物在制备化妆品中的应用,所述化妆品具有修复受损皮肤,保持皮肤水份,增加皮肤弹性,防止皮肤皱纹产生的功效。
优选的,所述组合物为精华液或冻干粉。
本发明提供一种组合物的使用方法包括但不限于:直接涂抹、超声波仪器导入、微针滚轮导入。
本发明所述的一种组合物的有益效果是:制备工序简单快捷,能有效保持产品活性成分,修复受损皮肤,其渗透性较强,能增加皮肤水份,保持皮肤湿润,补充皮肤营养,活化细胞,抵抗炎症,使皮肤更富有弹性,抗皱防皱、延缓皮肤衰老。
具体实施方式
实施例1冻干粉的制备
冻干粉由以下质量百分比的原料组成:去离子水85%、第一原料5%,其中去离子水20%、寡肽-1 10%、寡肽-3 10%、甘露醇40%、HSA 10%、肝素钠10%、第二原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-3 40%、第三原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-5 20%、六胜肽20%。
制备方法包括:(1)按照配方中的各种原料的质量百分比称取原料,用洁净并消毒后的器皿盛放;(2)在搅拌锅中先加入第一原料,搅拌至完全溶解,再加入第二原料,搅拌至完全溶解,最后加入第三原料,搅拌至完全溶解;(3)将上述混合物称量分装后放入冻干机内冻干;(4)取样检测,合格后得到成品冻干粉。
实施例2精华液Ⅰ的制备
精华液Ⅰ由以下质量百分比的原料组成:去离子水72%、第一原料10%,其中去离子水20%、寡肽-1 10%、寡肽-3 10%、甘露醇40%、HSA 10%、肝素钠10%、第二原料8%,其中去离子水25%、透明质酸25%、寡肽-3 50%、第三原料10%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-5 20%、六胜肽20%。
制备方法包括:(1)按照配方中的各种原料的质量百分比称取原料,用洁净并消毒后的器皿盛放;(2)在搅拌锅中先加入第一原料,搅拌至完全溶解,再加入第二原料,搅拌至完全溶解,最后加入第三原料,搅拌至完全溶解;(3)取样检测,合格后得到成品精华液。
实施例3精华液Ⅱ的制备
精华液Ⅱ由以下质量百分比的原料组成:去离子水70%、第一原料10%,其中去离子水20%、寡肽-1 10%、寡肽-3 10%、甘露醇40%、HSA 10%、肝素钠10%、第二原料10%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-3 40%、第三原料10%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-5 20%、六胜肽20%。
制备方法包括:(1)按照配方中的各种原料的质量百分比称取原料,用洁净并消毒后的器皿盛放;(2)在搅拌锅中先加入第一原料,搅拌至完全溶解,再加入第二原料,搅拌至完全溶解,最后加入第三原料,搅拌至完全溶解;(3)取样检测,合格后得到成品精华液。
实施例4精华液Ⅲ的制备
精华液Ⅲ由以下质量百分比的原料组成:去离子水85%、第一原料5%,其中去离子水20%、寡肽-1 10%、寡肽-3 10%、甘露醇40%、HSA 10%、肝素钠10%、第二原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-3 40%、第三原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-5 20%、六胜肽20%。
制备方法包括:(1)按照配方中的各种原料的质量百分比称取原料,用洁净并消毒后的器皿盛放;(2)在搅拌锅中先加入第一原料,搅拌至完全溶解,再加入第二原料,搅拌至完全溶解,最后加入第三原料,搅拌至完全溶解;(3)取样检测,合格后得到成品精华液。
实施例5精华液Ⅳ(不含寡肽-3)的制备
精华液Ⅳ由以下质量百分比的原料组成:去离子水85%、第一原料5%,其中去离子水20%、寡肽-1 20%、甘露醇40%、HSA 10%、肝素钠10%、第二原料5%,其中去离子水20%、透明质酸80%、第三原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-5 20%、六胜肽20%。
制备方法包括:(1)按照配方中的各种原料的质量百分比称取原料,用洁净并消毒后的器皿盛放;(2)在搅拌锅中先加入第一原料,搅拌至完全溶解,再加入第二原料,搅拌至完全溶解,最后加入第三原料,搅拌至完全溶解;(3)取样检测,合格后得到成品精华液。
实施例6精华液Ⅴ(不含肝素钠和六胜肽)的制备
精华液Ⅴ由以下质量百分比的原料组成:去离子水85%、第一原料5%,其中去离子水20%、寡肽-1 10%、寡肽-3 20%、甘露醇40%、HSA 10%、第二原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-3 40%、第三原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-5 40%。
制备方法包括:(1)按照配方中的各种原料的质量百分比称取原料,用洁净并消毒后的器皿盛放;(2)在搅拌锅中先加入第一原料,搅拌至完全溶解,再加入第二原料,搅拌至完全溶解,最后加入第三原料,搅拌至完全溶解;(3)取样检测,合格后得到成品精华液。
实施例7精华液Ⅵ(不含寡肽-3、肝素钠和六胜肽)的制备
精华液Ⅵ由以下质量百分比的原料组成:去离子水85%、第一原料5%,其中去离子水20%、寡肽-1 20%、甘露醇40%、HSA 20%、第二原料5%,其中去离子水20%、透明质酸80%、第三原料5%,其中去离子水20%、透明质酸40%、寡肽-5 40%。
制备方法包括:(1)按照配方中的各种原料的质量百分比称取原料,用洁净并消毒后的器皿盛放;(2)在搅拌锅中先加入第一原料,搅拌至完全溶解,再加入第二原料,搅拌至完全溶解,最后加入第三原料,搅拌至完全溶解;(3)取样检测,合格后得到成品精华液。
实施例8精华液Ⅲ-Ⅵ效果比较
实验目的:观察实验所制备的精华液在修复受损皮肤、保持皮肤水份、增加皮肤弹性、防止皮肤皱纹产生的使用效果。
实验方法:选60位皮肤受损且有皮肤松弛现象的受试者参与此功效评价,年龄35-65岁,将受试者随机分为4组,分别使用精华液Ⅲ-Ⅵ。每天早晚使用精华液,共使用60天,观察使用前后VISIA面部图像分析和CK皮肤检测系统的变化。
入选标准:(1)年龄为35-65岁的女性;(2)以室内活动为主,测试期间无户外活动或旅游计划;(3)具有皮肤损伤且皮肤松弛干燥等皮肤问题;(4)无严重系统性疾病以及非过敏性体质;(5)受试部位近三个月没有参与皮肤治疗、美容或其他皮肤测试;(6)能严格按照研究方案要求执行,并签署知情同意书。
排除标准:(1)面部有急性炎症或其他皮肤病;(2)高度敏感体质或有化妆品过敏史;(3)妊娠或哺乳期女性;(4)近一个月内曾使用激素类药物及免疫抑制剂者,现在或近三个月受试部位参加其他临床试验者。
剔除标准:实验过程中出现严重不良反应以及不遵守研究方案者(如测试期间使用其他保湿类化妆品及药物)。
测试前准备:受试部位在测试前2-3天不能使用任何化妆品或外用药品。实验前,受试者需要用清水清洁面部,自然晾干,不用面巾纸擦拭。受试者脸部测试区域为实验中面部的左右脸颊、嘴角以及眼角等六个区域,实验区域面积至少3cm×3cm,在测试前和测试结束受试者都应该填写皮肤评测表。
实验结果:精华液Ⅲ组主观半定量评价:光滑度从1.33±0.21提升到3.20±0.25分;纹理从1.50±0.22提升到3.15±0.37分;弹性从1.67±0.21提升到3.33±0.21分;紧致度从1.33±0.21提升到3.17±0.31分,60天与使用前对比,主观半定量指标均有显著性差异(p<0.01)。客观评价:皮肤平均水分含量显著增加59.66%,从41.44±6.09U增加到69.09±5.95U,皮肤从干燥状态达到皮肤水分含量充足状态;皮肤平均弹性显著提升11.81%,从0.74±0.01增加到0.89±0.01;皱纹分值显著改善35.63%,从12.05±0.61降低到7.60±1.43,皱纹特征计数改善29.91%;纹理分值改善27.06%,纹理特征计数改善29.65%;毛孔分值改善29.03%,毛孔特征计数改善27.14%;面部夹角平均下降2.73°。
精华液Ⅳ组主观半定量评价:光滑度从1.27±0.25提升到3.10±0.37分;纹理从1.47±0.32提升到2.90±0.31分;弹性从1.55±0.29提升到3.11±0.27分;紧致度从1.39±0.31提升到2.97±0.21分,60天与使用前对比,主观半定量指标均有显著性差异(p<0.01)。客观评价:皮肤平均水分含量显著增加54.66%,从37.49±6.10U增加到57.09±5.55U,皮肤从干燥状态达到皮肤水分含量充足状态;皮肤平均弹性显著提升10.76%,从0.72±0.02增加到0.80±0.02;皱纹分值显著改善28.63%,从11.85±0.59降低到7.54±1.40,皱纹特征计数改善24.88%;纹理分值改善22.46%,纹理特征计数改善24.25%;毛孔分值改善26.73%,毛孔特征计数改善20.33%;面部夹角平均下降2.42°。
精华液Ⅴ组主观半定量评价:光滑度从1.29±0.21提升到3.01±0.29分;纹理从1.49±0.29提升到2.79±0.11分;弹性从1.49±0.30提升到3.07±0.21分;紧致度从1.43±0.37提升到2.88±0.29分,60天与使用前对比,主观半定量指标均有显著性差异(p<0.01)。客观评价:皮肤平均水分含量显著增加50.91%,从38.85±7.42U增加到54.19±6.10U,皮肤从干燥状态达到皮肤水分含量充足状态;皮肤平均弹性显著提升10.01%,从0.70±0.03增加到0.81±0.01;皱纹分值显著改善25.54%,从11.09±0.43降低到7.88±0.97,皱纹特征计数改善22.45%;纹理分值改善20.75%,纹理特征计数改善21.02%;毛孔分值改善23.93%,毛孔特征计数改善18.78%;面部夹角平均下降2.21°。
精华液Ⅵ组主观半定量评价:光滑度从1.30±0.19提升到2.91±0.30分;纹理从1.50±0.33提升到2.52±0.09分;弹性从1.45±0.34提升到2.53±0.29分;紧致度从1.43±0.65提升到2.44±0.31分,60天与使用前对比,主观半定量指标均有显著性差异(p<0.05)。客观评价:皮肤平均水分含量显著增加42.56%,从34.54±6.24U增加到49.29±5.44U,皮肤从干燥状态达到皮肤水分含量充足状态;皮肤平均弹性显著提升7.86%,从0.73±0.01增加到0.82±0.01;皱纹分值显著改善20.34%,从10.29±0.40降低到8.11±0.37,皱纹特征计数改善18.35%;纹理分值改善17.34%,纹理特征计数改善18.60%;毛孔分值改善19.49%,毛孔特征计数改善14.97%;面部夹角平均下降2.08°。
实验结论:本发明最优选实施例精华液Ⅲ与精华液Ⅳ(不含寡肽-3)、精华液Ⅴ(不含肝素钠和六胜肽)和精华液Ⅵ(不含寡肽-3、肝素钠和六胜肽)相比,受试者对皮肤修复、皮肤光滑度、纹理、弹性、紧致度的满意程度更高。本发明所述的一种精华液具有修复受损皮肤、提高皮肤弹性、增加皮肤水份、减少皮肤细纹、紧致皮肤、延缓皮肤衰老的作用。
尽管已经公开描述了本发明的实施例,对于本领域技术人员而言,在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种改变、修饰、替换、组合和简化均为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种组合物,其特征在于,包括以下质量百分比的原料:水70-90%、第一原料1-10%、第二原料1-10%、第三原料1-10%;所述第一原料包括:水、寡肽-1、寡肽-3、甘露醇、白蛋白、肝素钠;所述第二原料包括:水、透明质酸、寡肽-3;所述第三原料包括:水、透明质酸、寡肽-5、六胜肽。
2.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述第一原料中包括以下质量百分比的物质:水20-30%、寡肽-1 10-20%、寡肽-3 10-20%、甘露醇10-40%、白蛋白10-20%、肝素钠10-20%;所述第二原料中包括以下质量百分比的物质:水20-30%、透明质酸30-40%、寡肽-3 30-50%;所述第三原料中包括以下质量百分比的物质:水20-30%、透明质酸30-40%、寡肽-5 10-30%、六胜肽10-30%。
3.根据权利要求1或2所述的组合物,其特征在于,所述的水为去离子水,所述的白蛋白为人血清白蛋白。
4.根据权利要求1-3任一所述的组合物,其特征在于,所述组合物为还包括化妆品中可接受的辅料,所述辅料选自保湿剂、稀释剂、乳化剂、抗氧剂或香料中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1-4任一所述的组合物,其特征在于,所述组合物为精华液或冻干粉。
6.权利要求1-5任一所述的组合物在制备化妆品中的应用,其特征在于,所述化妆品具有修复受损皮肤,保持皮肤水份,增加皮肤弹性或防止皮肤皱纹产生的功效。
7.权利要求1-5任一所述的组合物的使用方法,其特征在于,包括:直接涂抹、超声波仪器导入、微针滚轮导入。
8.权利要求1-5任一所述的组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称量;(2)首次混合搅拌;(3)再次混合搅拌;其中,所述步骤(1)中按照配方中的各种原料的质量比称取;所述步骤(2)中在搅拌锅中先加入第一原料,搅拌至完全溶解,取出待用;在搅拌锅中加入第二原料,搅拌至完全溶解,取出待用;在搅拌锅中加入第三原料,搅拌至完全溶解,取出待用;所述步骤(3)中为将水,步骤(2)中所得的第一原料、第二原料和第三原料再次混合搅拌。
9.权利要求8所述的组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中还包括将混合物称量分装后放入冻干机内冻干。
10.权利要求8所述的组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中还包括取样检测。
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