CN108403460B - 一种含有辛酰羟肟酸和pvp-h2o2的复配防腐剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防腐剂技术领域，公开了一种含有辛酰羟肟酸和PVP‑H2O2的复配防腐剂及其制备方法，复配防腐剂包括如下重量百分数的组分：包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸：1％～10％；PVP‑H2O2：1％～10％；余量为溶剂。所述制备方法包括步骤：A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP‑H2O2混匀后，得到防腐剂。本发明含有辛酰羟肟酸和PVP‑H2O2的复配防腐剂，其对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌等均有良好的抑菌效果，非常安全，温和，适用于对配方温和性较高的化妆品体系。本发明提高了防腐剂的抗菌特性和防二次污染性，达到了广谱抗菌的目的并降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于防腐剂技术领域，具体涉及一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂及其制备方法。
背景技术
护肤品，既保护皮肤的护肤产品。随着社会经济的不断进步和物质生活的丰富，护肤品，不再是过去只有富人才用的起的东西。现如今护肤品已走进了平常百姓家。它给人们的精神、形象提升起到了极大的作用。护肤品种类繁多，特点各异。按功能分划分，护肤品有补水、美白、保湿、控油、抗衰老、敏感肌肤、收缩毛孔、祛黑头、祛斑、消脂等护肤品。
无论是何种护肤品并不是一次或者两次便可使用完，往往需要存储较长时间，在存储过程中势必需要考虑防腐效果，防腐剂是能抑制微生物活动，要使护肤品有一定的保藏期，就必须采用一定的措施来防止微生物的感染和繁殖。虽然现有的防腐剂能够有一定的防腐效果，但是其对皮肤具有一定的刺激作用；防腐效果也不理想，一种防腐剂只是对某一特定菌落才有杀灭或是抑制效果，抗菌性能单一。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：1％～10％；
PVP-H2O2：1％～10％；
余量为溶剂。
进一步的，所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，还包括如下重量百分数的组分：乙基己基甘油：1％～10％。
进一步的，所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：2％～8％；
PVP-H2O2：2％～8％；
乙基己基甘油：2％～8％；
余量为溶剂。
进一步的，所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，所述溶剂为1,3-丁二醇、1，2丙二醇、1，2己二醇和1，2辛二醇中的任意一种或几种。
进一步的，所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸5％；乙基己基甘油5％；PVP-H2O2 10％； 1,2丙二醇60％；1，2己二醇10％；1，2辛二醇10％。
进一步的，所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸1％；乙基己基甘油1％；PVP-H2O2 10％； 1,2丙二醇88％。
进一步的，所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸5％；乙基己基甘油5％；PVP-H2O28％；1,2 丙二醇72％，1,2辛二醇10％。
进一步的，所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量份数的组分：辛酰羟肟酸5％；乙基己基甘油5％；PVP-H2O2 8％；1,2丙二醇72％，1,2己二醇10％。
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂；
所述步骤A的溶解温度为50℃；混合液的温度为20℃～30℃。
本发明的有益效果为：本发明含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌等均有良好的抑菌效果，非常安全，温和，适用于对配方温和性较高的化妆品体系。本发明提高了防腐剂的抗菌特性和防二次污染性，达到了广谱抗菌的目的并降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐释。
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：1％～10％；
PVP-H2O2：1％～10％；
余量为溶剂。
其中，PVP-H2O2：PVP与人体的相溶性极佳，能够降低I2和H2O2对人体的刺激性，形成的络合物广泛应用于口腔护理和个人护理用品中，当PVP-H2O2络合物应用于口腔护理中，与水释放出活性氧，能够渗透牙缝，氧化分解牙垢，结合PVP本身的去污防垢能力，能够使牙齿更加美白，当与口腔内的皮肤和黏膜接触时，就会缓慢释放出有效成分而起到长效杀菌消毒作用，在日本，本产品以其长效安全的杀菌特性广泛应用于含漱液中；当PVP-H2O2络合物加入洗涤剂中，具有漂白和杀灭病菌的作用。PVP的C-N-C-O基团，结构和蛋白质相似，因而与皮肤和头发有很好的亲和性，能形成透明的薄膜，光亮，而且容易用水洗脱，无刺激，不过敏，对皮肤和头发具有良好的保护作用。过氧化氢能快速地杀死化妆品体系中的细菌、霉菌、芽孢等有害菌体，对厌氧菌、革兰氏阳性菌等很敏感，PVP-H2O2应于化妆品中时，共聚物有效克服了PVP自身的不足，能够与杀菌剂，氧化剂络合，降低杀菌剂，氧化剂的刺激性和副作用，起到杀灭病菌的作用；接触细菌时，能破坏细菌菌体，杀死细菌，杀灭细菌后剩余的物质是无任何毒害，无任何刺激作用的水，是非常理想的杀菌剂，对皮肤来说没有残留毒性的问题，经发明人研究发现，PVP-H2O2与辛酰羟肟酸一起复配，可保护防腐系统长期不失效，防腐安全性大大地增加。
进一步的，所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，还包括如下重量百分数的组分：乙基己基甘油：1％～10％。
乙基己基甘油：具有多功能性的保湿剂，在配方中能起到抑菌的作用，并具有除臭效果。它能够在提高配方滋润效果的同时又具有柔滑的肤感。加入在某些膏霜体系中，能解决膏霜吸收慢，发粘及涂白等肤感上的缺点。它既可加到水相，又可以加到油相。当加到水相时，它能形成一个抑菌环境，对整个配方起到防腐作用。
以上防腐剂单独使用，防腐效果都不理想，一种防腐剂只是对某一特定菌落才有杀灭或是抑制效果，根据本发明的验证实验证明，本发明含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌等均有良好的抑菌效果，非常安全，温和，适用于对配方温和性较高的化妆品体系。本发明提高了防腐剂的抗菌特性和防二次污染性，达到了广谱抗菌的目的并降低了成本。另外，乙基己基甘油其稳定性高，不受水解、温度和PH 值影响，与所有的常用化妆品相溶，其在本发明的复配防腐剂中可以对醇类和二醇类起到增效的作用；在一个水包油的乳液中，能够提高二醇类如己二醇或辛二醇的抗菌作用。以下详细进行验证和说明。
进一步的，一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：2％～8％；
PVP-H2O2：2％～8％；
乙基己基甘油：2％～8％；
余量为溶剂。
所述溶剂可以为醇类和二醇类中作为溶剂使用的醇或二醇。进一步，优选地，所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，所述溶剂为1,3- 丁二醇、1，2丙二醇、1，2己二醇和1，2辛二醇中的任意一种或两种。
空白例
所述防腐剂包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸10％；1，3丁二醇90％。所述防腐剂按照常规方法混合制成。
实施例1
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：8.5％；
PVP-H2O2：3％；
1，3丁二醇：88.5％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为50℃；混合液的温度为室温。
实施例2
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：10％；
PVP-H2O2：4％；
1，3丁二醇：76％；
1，2辛二醇：10％；
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为50℃；混合液的温度为室温。
实施例3
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：10％；
PVP-H2O2：3％；
1，3丁二醇：77％；
1，2己二醇:10％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为50℃；混合液的温度为室温。
实施例4
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：8.5％；
PVP-H2O2：3％；
1，3丁二醇：78.5％；
1，2己二醇:5％；
1，2辛二醇：5％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为40℃；混合液的温度为20℃。
实施例5
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：10％；
PVP-H2O2：10％；
乙基己基甘油：10％；
1，2丙二醇:70％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为50℃；混合液的温度为室温。
实施例6
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸5％；乙基己基甘油5％；PVP-H2O2 10％；1,2丙二醇60％；1， 2己二醇10％；1，2辛二醇10％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为40℃；混合液的温度为20℃。
实施例7
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸1％；乙基己基甘油1％；PVP-H2O2 10％；1,2丙二醇88％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为48℃；混合液的温度为30℃。
实施例8
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸5％；乙基己基甘油5％；PVP-H2O2 8％；1,2丙二醇72％，1,2 辛二醇10％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为55℃；混合液的温度为25℃。
实施例9
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量份数的组分：辛酰羟肟酸5％；乙基己基甘油5％；PVP-H2O2 8％；1,2丙二醇72％，1,2 己二醇10％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为52℃；混合液的温度为22℃。
实施例10
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸：2％；PVP-H2O2：2％；乙基己基甘油：2％；余量为1，2辛二醇。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为52℃；混合液的温度为22℃。
实施例11
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸：8％；PVP-H2O2：8％；乙基己基甘油：8％；1,3-丁二醇：55％、1，2丙二醇：21％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为50℃；混合液的温度为23℃。
实施例12
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸：7％；PVP-H2O2：5％；乙基己基甘油：5％；1，2己二醇： 60％；1，2辛二醇23％。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为50℃；混合液的温度为18℃。
实施例13
一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸：10％；PVP-H2O2：10％；乙基己基甘油：10％；余量为溶剂。
本实施例的复配防腐剂的制备方法，包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂。
所述步骤A的溶解温度为50℃；混合液的温度为18℃。
验证实验
本实验所使用的细菌为大肠杆菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌的混合菌，本发明所使用的真菌为黑曲霉、白色念珠菌的混合菌。
实验1面膜液
一、准备面膜液，分成12份；
1、第一份空白面膜液直接检测，未长菌；
2、第二份空白面膜液加菌培养二天后检测，菌落数多不可计；
3、把上述空白例，实施例1-9的防腐剂加入其余十份面膜液里，在已添加防腐剂的样品加入如下细菌及霉菌：1x106cfu/ml Staphylo coccus aureus ATCC 6538、1x106cfu/ml Pseudomonas aeruginosa ATCC9027、2x106cfu/ml Escherichia coli ATCC8739、1x106cfu/ml Candida albicans ATCC10231、1x106cfu/ml Aspergillus nigre ATCC16404(以模仿最坏的生产环境)，在37℃的培养箱放置7 天、14天和28天，分别测菌落数。具体如下表1。面膜的成分如下表2。
表1各面膜液的细菌及霉菌对比数据表
表2面膜的成分表
实验2准备膏霜，分成12份；
1、第一份空白膏霜直接检测，未长菌；
2、第二份空白膏霜加菌培养二天后检测，菌落数多不可计；
3、把上述空白例，实施例1-9的防腐剂加入其余十份空白膏霜里，在已添加防腐剂的样品加入如下细菌及霉菌：1x106cfu/ml Staphylococcus aureus ATCC 6538、2x106cfu/ml Pseudomonas aeruginosa ATCC9027、2x106cfu/ml Escherichia coli ATCC8739、3x106cfu/ml Candida albicans ATCC10231、1x106cfu/ml Aspergillus nigre ATCC16404(以模仿最坏的生产环境)，在37℃的培养箱放置7 天、14天和28天后，分别测菌落数。具体见如下表3。膏霜的成分见下表4。
表3各膏霜的细菌及霉菌对比数据表
表4膏霜成分表
| 名称 | 数量％ |
| E-22 | 2 |
| SIMUSOL 165 | 1 |
| 十六/十八醇 | 1.6 |
| 白凡士林 | 5 |
| GTCC | 5 |
| Nexbase 2008 | 3 |
| 角鲨烷 | 5 |
| 甘油 | 8 |
| 丙二醇 | 7 |
| Carbopol 940 | 0.12 |
| 尿囊素 | 0.10 |
| 130L | 0.5 |
| D.I.Water | 56.68 |
| DC-345 | 1 |
| DC 1403 | 0.5 |
| Simulgel EG | 0.4 |
| T.E.A | 0.1 |
| 酵母提取物 | 1 |
| 燕麦葡聚糖 | 1 |
| 香精 | 0.3 |
实验3准备洗发水，分成12份；
1、第一份空白洗发水直接检测，未长菌；
2、第二份空白洗发水加菌培养二天后检测，菌落数多不可计；
3、把上述空白例，实施例1-9的防腐剂加入其余十份空白洗发水里，在已添加防腐剂的样品加入如下细菌及霉菌：1x106cfu/ml Staphylococcus aureus ATCC 6538、2x106cfu/ml Pseudomonas aeruginosa ATCC9027、2x106cfu/ml Escherichia coliATCC8739、3x106cfu/ml Candida albicans ATCC10231、1x106 cfu/ml Aspergillus nigreATCC16404(以模仿最坏的生产环境)，在37℃的培养箱放置7天、14天和28天后，分别测菌落数。具体见如下表5。洗发水的成分表见下表6。
表5各洗发水的细菌及霉菌对比数据表
表6洗发水成分表
以上实验的表1、表3和表5中膏霜、面膜或洗发水空白表示加入的防腐剂的配方为空白例；膏霜1-9、面膜1-9或洗发液1-9加入的配方为实施例1-0 的配方。判定通过与否的标准为：样品在第7天含有小于10cfu/ml的细菌，且在第14天细菌不再增加，则视为通过，否则为不通过。
综合上述，由实验1、2和3可知，本发明含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌等均有良好的抑菌效果，非常安全，温和，适用于对配方温和性较高的化妆品体系。本发明提高了防腐剂的抗菌特性和防二次污染性，达到了广谱抗菌的目的并降低了成本。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (9)
1.一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：1％～10％；
PVP-H2O2：1％～10％；
余量为溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其特征在于：还包括如下重量百分数的组分：乙基己基甘油：1％～10％。
3.根据权利要求2所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：
辛酰羟肟酸：2％～8％；
PVP-H2O2：2％～8％；乙基己基甘油：2％～8％。
4.根据权利要求2或3所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其特征在于：所述溶剂为1,3-丁二醇、1，2丙二醇、1，2己二醇和1，2辛二醇中的任意一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸5％；乙基己基甘油5％；PVP-H2O210％；1,2丙二醇60％；1，2己二醇10％；1，2辛二醇10％。
6.根据权利要求4所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸1％；乙基己基甘油1％；PVP-H2O210％；1,2丙二醇88％。
7.根据权利要求4所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：辛酰羟肟酸5％；乙基己基甘油5％；PVP-H2O28％；1,2丙二醇72％，1,2辛二醇10％。
8.根据权利要求4所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂，其特征在于：包括如下重量份数的组分：辛酰羟肟酸5％；乙基己基甘油5％；PVP-H2O28％；1,2丙二醇72％，1,2己二醇10％。
9.一种权利要求1所述的一种含有辛酰羟肟酸和PVP-H2O2的复配防腐剂的制备方法，其特征在于：包括步骤：
A、按重量百分数称取各组分，将辛酰羟肟酸与溶剂混匀，溶解后，得到混合液；然后向混合液中加入PVP-H2O2混匀后，得到防腐剂；
所述步骤A的溶解温度为50℃；混合液的温度为20℃～30℃。
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